第1 章 缩写和换算 1

1.1 操作流程中使用到的缩写 1

1.2 换算 2

1.2.1 化学形式 2

1.2.2 硬度 3

第2 章 实验室操作规范 4

2.1 温度 4

2.2 混合 4

2.3 消解 4

2.4 蒸馏 5

2.5 过滤 5

2.5.1 真空过滤 5

2.5.2 常压过滤 6

2.6 试剂 7

2.6.1 试剂和标样的稳定性 7

2.6.2 试剂空白 7

2.7 样品稀释 7

2.8 AccuVac?? 安瓿瓶 8

2.9 PermaChem?? 粉枕包 9

2.10 比色皿 9

2.10.1 比色皿的定位 9

2.10.2 比色皿的保养 9

2.10.3 比色皿的清洁 9

2.10.4 比色皿的匹配 10

2.11 其他装置 10

2.12 提高分析性 10

2.12.1 移液管和量筒 10

2.12.2 倾倒流通池 11

第3 章 化学分析 12

3.1 样品的采集、保存和存储 12

3.1.1 采集水样 12

3.1.2 样品的保存和存储 13

3.1.3 体积修正 15

3.2 度和精密度检查 15

3.2.1 标准溶液 15

3.2.2 标准溶液添加实验 15

3.2.3 实验结果存在疑问时的解决方案 16

3.2.4 调整校准曲线 17

3.3 干扰 18

3.4 方法性能 19

3.4.1 预估检出限(EDL) 19

3.4.2 方法检出限(MDL) 19

3.4.3 精密度 20

3.4.4 估计精密度(estimatingprecision) 20

3.4.5 灵敏度 21

3.5 制作校准曲线 21

3.6 使用其他分光光度计的操作流程 21

第4 章 样品的消解 24

4.1 USEPA认可的消解方法 24

4.1.1 温和消解法 24

4.1.2 剧烈消解法 24

4.2 Digesdahl通用消解器 25

4.2.1 常见问题 25

4.2.2 pH 值调节 27

第5 章 废弃物的管理安全 29

5.1 减少废弃物的产生 29

5.2 法规概述 29

5.3 危险废弃物 29

5.3.1 定义 29

5.3.2 物品代码 30

5.3.3 如何确定废弃物是危险品 30

5.3.4 危险废弃物的处置 30

5.4 特殊废弃物的管理 31

5.5 安全 31

5.5.1 仔细阅读试剂标签 31

5.5.2 防护装备 32

5.5.3 急救设备的供给 32

5.5.4 安全通则 32

5.6 物质安全数据表 32

5.6.1 如何获得MSDS 32

5.6.2 MSDS的章节 32

5.6.3 OSHA化学品卫生计划 33

第6 章 分析操作流程 34

6.1 理化指标 34

6.1.1 色度,铂-钴比色法,方法8025 34

6.1.2 pH,USEPA电极法,方法8156 (pH 计) 37

6.1.3 电导率,USEPA直接测试法,方法8160 (电导率仪) 41

6.1.4 酸度,甲基橙酸度和酚酞(总)酸度,方法8201和8202 (数字滴定器) 44

6.1.5 酸碱度,酸碱性确定,方法8200和8233 (数字滴定器) 48

6.1.6 碱度,酚酞碱度和总碱度,方法8203 (数字滴定器) 51

6.1.7 二氧化碳,氢氧化钠滴定,方法8205 (数字滴定器) 55

6.2 无机阴离子 58

6.2.1 硫化物,USEPA亚甲基蓝法,方法8131 58

6.2.2 氰化物,吡啶-吡唑啉酮法,方法8027 (粉枕包) 60

6.2.3 硫酸盐,USEPASulfaVer4试剂浊度法,方法8051 (粉枕包或安瓿瓶) 67

6.2.4 亚硫酸盐,碘量法,方法8216 (数字滴定器) 71

6.2.5 硼,胭脂红法,方法8015 (粉枕包) 73

6.2.6 余氯,USEPADPD法,方法8021 (粉枕包或安瓿瓶) 76

6.2.7 余氯,DPD法高量程,方法10069 (粉枕包) 80

6.2.8 余氯,DPD法,方法10102 (TNT试管) 84

6.2.9 余氯,USEPADPD法,方法8021 (大瓶装) 87

6.2.10 总氯,USEPADPD法,方法8167 (粉枕包或安瓿瓶) 91

6.2.11 总氯,USEPADPD法,方法10070 (粉枕包) 95

6.2.12 总氯,DPD法,方法10101 (TNT试管法) 98

6.2.13 总氯,碘量法(使用硫代硫酸钠),方法8209 (数字滴定器) 102

6.2.14 总余氯,USEPADPD,方法8370 (流通池法) 105

6.2.15 氯化物,硫氰酸汞法,方法8113 111

6.2.16 氯化物,硝酸汞法,方法8206 (数字滴定器) 114

6.2.17 氯化物,硝酸银法,方法8207 (数字滴定器) 117

6.2.18 氟化物,USEPASPADNS法,方法8029 (试剂溶液或安瓿瓶) 120

6.2.19 酸性溶液中的氟化物,离子选择性电极直读法,方法8323 (ISE电极) 124

6.2.20 碘,DPD法,方法8031 (粉枕包或AccuVac?? 安瓿瓶) 129

6.2.21 硅,硅钼蓝-塑料比色皿法,方法8282 (试剂溶液) 134

6.2.22 硅,硅钼蓝-倾倒池法,方法8282 (倾倒池) 138

6.2.23 硅,硅钼蓝法,方法8186 (粉枕包) 142

6.2.24 硅,硅钼杂多酸法,方法8185 (粉枕包) 145

6.3 营养盐及有机污染物综合指标 149

6.3.1 溶解氧,靛胭脂法,方法8316 (安瓿瓶) 149

6.3.2 溶解氧直接法,方法10360 (LDO 电极) 151

6.3.3 化学需氧量,USEPA消解比色法,方法8000 154

6.3.4 化学需氧量,USEPA消解比色法,方法8000TNTplusTM821TNTplusTM822 160

6.3.5 20分钟快速消解方法,方法10259 163

6.3.6 高锰酸盐指数,方法10262 (TNT试管) 169

6.3.7 生化需氧量稀释法,方法8043 173

6.3.8 总有机碳,直接法,方法10129 180

6.3.9 总有机碳,直接法,方法10173 185

6.3.10 总有机碳,直接法,方法10128 189

6.3.11 膦酸盐,紫外过硫酸盐消解法,方法8007 (粉枕包) 193

6.3.12 聚合磷(酸可水解),USEPA酸消解法,方法8180 198

6.3.13 聚合磷(酸可水解),PhosVer 3酸水解法,方法8180 (TNT试管) 200

6.3.14 活性磷(正磷酸盐),USEPAPhosVer 3 (抗坏血酸)法,方法8048 (粉枕包或安瓿瓶) 204

6.3.15 活性磷(正磷酸盐),USEPAPhosVer 3法,方法8048(TNT试管) 209

6.3.16 活性磷,抗坏血酸-流通池法,方法10055 (流通池) 213

6.3.17 活性磷(正磷酸盐)氨基酸法,方法8178 (粉枕包或安瓿瓶) 217

6.3.18 活性磷,(正磷酸盐)钼锑抗法,方法8114 (溶剂或安瓿瓶) 221

6.3.19 活性磷(正磷酸盐)钼锑抗法,方法8114 (TNT试管) 226

6.3.20 总磷,USEPAPhosVer?? 3消解-抗坏血酸法,方法8190(Test??NTubeTM 管) 230

6.3.21 总磷,消解-钼锑抗法,方法10127 (Test??NTubeTM管) 234

6.3.22 硝酸盐,UV法,方法10049 239

6.3.23 硝酸盐,镉还原法,方法8192 (粉枕包) 242

6.3.24 硝酸盐,镉还原法,方法8171 (粉枕包或安瓿瓶) 246

6.3.25 硝酸盐,镉还原法,方法8039 (粉枕包或安瓿瓶) 251

6.3.26 硝酸盐,铬变酸法,方法10020 (TNT试管) 256

6.3.27 饮用水中的硝酸根,离子选择性电极直读法,方法8359 (ISE电极) 259

6.3.28 硝酸根,离子选择性电极直读法,方法8358 (ISE电极) 263

6.3.29 亚硝酸盐,USEPA重氮化法,方法8507 (粉枕包或安瓿瓶) 268

6.3.30 亚硝酸盐,重氮化法,方法10019 (TNT试管) 272

6.3.31 亚硝酸盐,硫酸亚铁法,方法8153 (粉枕包) 275

6.3.32 亚硝酸盐,铈酸滴定法,方法8351 (数字滴定器) 277

6.3.33 氨氮,水杨酸法,方法10023 (Test??NTubeTM 管) 279

6.3.34 氨氮,水杨酸法,方法10031 (Test??NTubeTM 管) 283

6.3.35 氨氮,水杨酸法,方法8155 (粉枕包) 288

6.3.36 氨氮,USEPA纳氏试剂法,方法8038 292

6.3.37 氨氮,离子选择性电极直读法,方法10001 (ISE电极) 296

6.3.38 自由氨氮,靛酚法,方法10201 (粉枕包) 300

6.3.39 总氮,过硫酸盐氧化法,方法10071 (Test??NTubeTM 管) 305

6.3.40 总氮,过硫酸盐氧化法,方法10072 (Test??NTubeTM 管) 310

6.3.41 总无机氮,三氯化钛还原法,方法10021 (Test??NTubeTM 管) 315

6.3.42 总有机氮(凯氏氮),纳氏试剂法(需要消解),方法8075 320

6.3.43 UV254有机污染物综合指标,直读法,方法10054 325

6.4 金属及其化合物 329

6.4.1 银,比色法,方法8120 (粉枕包) 329

6.4.2 铝,铝试剂法,方法8012 (粉枕包) 334

6.4.3 铝,铬菁R法,方法8326 (粉枕包) 339

6.4.4 钡,浊度法,方法8014 (粉枕包) 343

6.4.5 钴,PAN法,方法8078 (粉枕包) 347

6.4.6 铬酸盐,硫代硫酸钠滴定法,方法8211 (数字滴定器) 351

6.4.7 六价铬,USEPA1,5-二苯碳酰二肼分光光度法,方法8023 (粉枕包或AccuVac?? 安瓿瓶) 354

6.4.8 总铬,碱性次溴酸盐氧化法,方法8024 (粉枕包) 358

6.4.9 铜,USEPA双喹啉法,方法8506,方法8026 (粉枕包或AccuVac?安瓿瓶) 362

6.4.10 铜,卟啉法,方法8143 (粉枕包) 368

6.4.11 二价铁,1,10-二氮杂菲分光光度法,方法8146 (粉枕包或AccuVac??安瓿瓶) 371

6.4.12 铁,Ferrozine?? 法,方法8147 (Ferrozine试剂溶液) 375

6.4.13 铁,TitraVer滴定法,方法8214 (数字滴定器) 379

6.4.14 总铁,FerroMo法,方法8365 (粉枕包) 382

6.4.15 总铁,TPTZ法,方法8112 (粉枕包或AccuVac?? 安瓿瓶) 386

6.4.16 总铁,USEPAFerroVer?? 法,方法8008 (粉枕包或AccuVac?? 安瓿瓶) 391

6.4.17 微量铁(总),Ferrozine?? 法,方法8147 (Ferrozine试剂溶液) 396

6.4.18 钾,四苯硼盐法,方法8049 (粉枕包) 400

6.4.19 锰,PAN法,方法8149 (粉枕包) 404

6.4.20 锰,USEPA高碘酸盐法,方法8034 (粉枕包) 408

6.4.21 钠,离子选择性电极直读法,方法8359 (ISE电极) 412

6.4.22 镍,USEPA环庚二酮二肟法,方法8037 (粉枕包) 416

6.4.23 钼,三元配合物法,方法8169 (粉枕包) 420

6.4.24 钼,巯基乙酸法,方法8036 (粉枕包或AccuVac?? 安瓿瓶) 425

6.4.25 铅,LeadTrak?? 快速提取法,方法8317 430

6.4.26 锌,USEPAZincon锌试剂法,方法8009 (粉枕包) 435

6.5 有机污染物 440

6.5.1 酚,USEPA4-氨基安替吡啉法,方法8047 440

6.5.2 甲醛,MBTH 法,方法8110 (粉枕包) 445

6.5.3 氰尿酸,浊度法,方法8139 (粉枕包) 448

6.5.4 阴离子表面活性剂,结晶紫法,方法8028 450

6.6 其他 454

6.6.1 一氯胺;自由氨,靛青法,方法10200 (粉枕包) 454

6.6.2 需氯量,DPD试剂法,方法10223 460

6.6.3 二氧化氯,DPD法,方法10126 (粉枕包或AccuVac?? 安瓿瓶) 464

6.6.4 二氧化氯,氯酚红法,方法8065 (粉枕包) 470

6.6.5 二氧化氯,直读法,方法8345 472

6.6.6 二氧化氯,直读法,方法8138 474

6.6.7 钙镁硬度,钙镁试剂法,方法8030 476

6.6.8 钙镁硬度,偶氮氯膦法,方法8374 (溶液枕包) 480

6.6.9 总硬度,偶氮氯膦-流通池法(方法8374),流通池 483

6.6.10 总硬度,EDTA数字滴定器法,方法8213 (数字滴定器) 487

6.6.11 联胺,p-二甲氨基苯甲醛法,方法8141 (试剂溶液或AccuVac?? 安瓿瓶) 493

6.6.12 氧化还原电位(ORP),电化学直读法,方法10228 (ORP电极) 497

6.6.13 除氧剂,铁氧化法,方法8140 (粉枕包) 501

6.6.14 臭氧,靛青法,方法8311 (AccuVac?? 安瓿瓶) 504

6.6.15 挥发性酸,脂化法,方法10240 (TNTplus872) 506

附录一 各国标准限值对比 510

附录二 USEPA 认可( Approved ) 和接受( Accepted )的定义 512

附录三 哈希分析方法解释 513

酸度 513

碱度 514

铝 515

钡 516

二氧化碳 516

化学需氧量 517

氯化物 517

余氯,总氯 518

二氧化氯 519

铬 520

钴 520

铜 522

氰化物 523

甲醛 524

氟化物 525

硬度 525

联胺 527

铅 528

钼,钼酸盐 528

镍 529

硝酸盐 530

亚硝酸盐 531

氨氮 532

总氮 532

总凯氏氮 533

总有机碳 533

溶解氧 534

除氧剂 536

臭氧 537

酚 538

有机膦 538

磷 539

钾 540

pH值 540

硅 543

硫酸盐 543

浊度 544

锌 546