8.3 铝合金的金相检测

8.3.1低倍组织

铝合金常用的检验方法有：GB10851-铸造铝合金针孔；GB/T3246.2-变形铝及铝合金制品低倍组织检验方法；JB/7946-铸造铝硅合金金相等。在检验标准中详细规定了铝合金低倍组织检验时的试样制备、试样浸蚀、组织检验、缺陷分类及典型形貌等。同时还包括断口检验方法和晶粒度检验方法。应注意的是，铝合金低倍晶粒度的级别表示与高倍晶粒度级别表示正好相反，级别越大，表示晶粒越粗。

(1)常用铝合金低倍腐蚀剂及配方

①80g/L～120g/LNaOH水溶液——适用于所有铝合金；

②HCl+HNO3+HF+H2O=5ml+5ml+10ml+380ml——适用于退火态硬合金晶粒度显示；

③HCl+HNO3+HF=75ml+25ml+5ml——适用于纯铝、防锈铝等软合金晶粒度显示。

腐蚀后通常应用30% HNO3水溶液清洗以去除表层黑膜后进行观察。

(2)铸铝合金低倍缺陷及特征

① 针孔：在熔炼过程中高温液态金属溶入的部分氢气在铸造凝固时未逸出，而在金属内部析出形成细小孔洞。

特征：形状呈圆形或椭圆形针孔，有时也呈网状分布的针孔，轮廓清晰，内壁光滑，互不连通。

② 疏松：在合金液体冷却凝固的结晶过程中形成的缺陷。

特征：一般产生在晶粒粗大，组织不致密部位，分布不均匀，形状不规则，高倍下沿晶界呈点状或半网状空洞分布。

③ 缩孔：金属凝固过程中收缩未得到充分补缩，在铸件凝固部位形成的缺陷。

特征：缺陷呈管状或枝叉状孔洞，形状不规则，位于凝固热节部位。

④ 裂纹(分为热裂纹和冷裂纹)：

(a)热裂纹：合金在凝固范围内结晶和收缩过程中形成的裂纹。

特征：多发生在铸件尖角处和厚薄断面交接处，断裂面无金属光泽，呈褐色或暗黑色的氧化色。高倍下裂纹沿晶界和枝晶网状发展。

(b)冷裂纹：合金在凝固后形成的裂纹。

特征：一般较细小，断口表面清洁或有轻微氧化色，高倍下呈穿晶穿过枝晶网的混合形。

⑤ 夹杂(夹渣)：由于高温液体金属表面氧化膜遭到破裂形成碎片，可造成材料等不易上浮入渣和熔剂夹渣而形成的缺陷。

特征：有氧化夹杂的合金断口呈暗黑色，灰色或金黄色斑状，有熔剂夹杂的断口缺陷处有腐蚀现象。

(3) 常见的变形铝合金低倍缺陷及特征

①粗晶环：由于金属在挤压过程中挤压强烈变形区处于再结晶不完善状态，当淬火或退火加热和保温过程产生的少量再结晶核心吞并已再结晶的小晶粒并迅速长大，形成表层粗晶和内层细晶的两个组织区域。检查粗晶环的低倍试样应经淬火处理。

粗晶环深度的测量，一般取其较大深度，对于制品断面形状复杂的粗晶环，则在环区一侧取长、宽方向的正方形，其边长即为粗晶环的深度。

特征：两种晶粒区域界面清晰，晶粒尺寸差别较大，挤压方式不同，粗晶区分布形态不同，单孔挤压呈圆环状，多孔挤压呈月牙状。典型形貌见图8-3-1～8-3-3。

②非金属夹杂(可分为外来夹杂和氧化膜夹杂)，典型形貌见图8-3-4、8-3-5

(a)外来夹杂：由混入铸锭的熔渣或落入铸锭的非金属物质形成的缺陷。

特征：呈褐色或凹陷黑色点状和不规则状存在，分布无规律。

(b) 氧化膜夹杂：由于再熔炼和浇注过程中金属液发生湍流、翻滚、飞溅等引起金属氧化及黏附在工具上的氧化膜卷入铸锭形成的缺陷。

特征：经碱液浸蚀后氧化膜呈短线状的黑色裂缝，一般长度小于10mm，宽约0.1～0.2mm左右，易造成挤压件和模锻件发生局部分层。

③缩尾：由于挤压过程中速率、方式、润滑条件、模孔排列等因素使变形件内、外层金属流动不均匀，中心层金属流动速率大于周边层金属流动速率形成的裂纹状缺陷。典型形貌见图8-3-6～8-3-11。

特征：缺陷分布在挤压尾端中心部位，呈漏斗状或折皱状的为一次缩尾，呈同心圆或月牙状裂缝为二次缩尾。在变形区可见小裂缝或连续点状缺陷。

但那种与二次缩尾相似呈年轮状金属流动痕迹，金属基体的连续性未受到破坏，称为环状条纹。缩尾不允许存在，环状条纹允许存在。

④成层：由于坯料切尾不够，或因铸锭内存在夹渣、气泡等缺陷，在加工时造成的一种开裂形缺陷。典型形貌见图8-3-12、8-3-13

特征：常产生在横向尾端试片边缘或夹角处，呈圆弧状或线状裂纹。从尾端至前端深度逐渐减少，存在分层的试片表面一般伴随有明显的起皮、起泡现象。

⑤板材分层：分为张开型和夹杂型两种。典型形貌见图8-3-14。

特征：在横向低倍试片中心线上呈直线或线段状的开裂或分布部位不定的暗黑色点状或短条状开裂。

⑥压折：由于锻造时坯料尺寸及放置位置选择不当，锻造速率过快，以及模槽内斜度和圆角半径过小等原因产生的缺陷。典型形貌见图8-3-15。

特征：裂纹由外向里斜向延伸，裂缝较粗，尾端比较圆钝，有时呈鸡爪形，常出现在肋条与腹板之间的过渡圆弧位置，并有局部金属流纹不顺现象。断口可见明显氧化色。

⑦纹不顺：由于模具设计及工艺选择不当，锻造时金属流动受阻形成的缺陷。又分为涡流和穿流。穿流通常是不允许缺陷。典型形貌见图8-3-16。

特征：流线未沿基体锻件外形分布，形成旋涡状或沿分模面穿筋流动，形态较明显。

⑧锻造裂纹：主要由于锻造工艺选择不当而造成的锻造过程中产生的裂纹。存在于分模面的裂纹称为切边裂纹。

⑨淬火裂纹：经淬火处理的加工制品低倍试片上，沿晶界开裂的网状裂纹。多位于边部粗晶区，严重者则能扩展到细晶区。典型形貌见图8-3-19、8-3-20。

特征：高倍观察呈沿晶扩展。

8.3.2高倍组织

高倍组织检测是相对低倍组织检验而言，通常指在放大倍数大于50倍情况下，依靠特殊设备(金相显微镜，扫描电镜等)观察分析材料的组织特性的一种检验方法。

对铝合金常用的显微组织检测方法GB/T3246.1《变形铝及铝合金制品显微组织检验方法》；GB10850《铸造铝硅合金过烧》；JB/7946《铸造铝硅合金金相》。在检验方法中，对铝合金显微组织检测的试样制备、试样浸蚀、组织形貌、晶粒度测定等作了详细规定。

8.3.2.1 常用铝合金高倍组织腐蚀剂及配方

①HCl+HNO3+HF+H2O=3ml+5ml+2ml+190ml——适用于铝及铝合金的一般组织(过烧、高温氧化、晶粒度)，也称为Keller,s腐蚀剂；

②HCl+HNO3+HF+H2O=5ml+5ml+10ml+380ml——适用于显示包铝及铜扩散；

③HF+ H2O=0.5 ml+100 ml——适用于铝及铝合金的一般组织。

8.3.2.2 铸造铝合金的高倍组织检测

铸造铝合金的高倍组织检测除了相分析外，日常检测主要包括：变质评定、热处理过烧、晶粒度评级等。典型形貌见图8-3-21

8.3.2.3 变形铝合金的高倍组织检测

对变形铝合金，通常检测的项目有：

(1)过烧：铝的熔点较低(658℃)，其合金及低熔点共晶体等更低。当铝合金淬火时，为了使合金元素及第二相充分固溶，加热温度多是在低熔点或共晶体熔点以下5-20℃。当淬火加热温度过高，保温时间过长，可能使金属温度达到或超过合金中低熔点共晶体的熔点或固相线，使共晶或固溶体晶界产生复熔的现象叫过烧。

在目前的材料技术标准以及铝合金热处理工艺控制中，对经热处理强化的铝合金都要进行过烧检查，是铝合金淬火后必须进行的工序。

特征：在宏观上过烧零件表面会呈现不规则排列的起泡、结疤现象，且失去金属光泽呈暗灰色；显微试样经腐蚀后，在显微镜下用200~500倍观察，出现以下三种特征之一均可判为过烧： ①熔共晶球；②界局部复熔加宽；③在三个晶粒交界处出现复熔三角形。复熔共晶球在高倍下可看到内部的复杂结构。

过烧会使材料机械性能恶化，尤其强度及延伸率、疲劳性能会大大降低。典型形貌见图8-3-22～8-3-29(下图中除图8-3-25均采用Keller,s腐蚀剂)。

(2)高温氧化(HTO)：铝合金在固溶处理期间，炉腔内空气湿度大或过长的保温时间在铝合金表面形成氢孔或多孔组织叫高温氧化。有资料介绍固溶期间氢进入铝合金表面是产生表面气泡和皮下气孔的直接原因。

特征：在宏观上零件表面会起泡或在200~500倍显微试样上的靠近表面内层观察到沿晶界分布的气孔。

高温氧化由于检查试样原始表面，试样应经镶嵌后检查。

(3)铜扩散：指Al-Cu-Mg包铝板材，经高温长时间加热处理或多次退火、淬火后，使合金中的铜原子沿晶界扩散到包铝层的现象。试样应经镶嵌。

特征：试样腐蚀后可观察到基体晶界向包铝层扩散，严重时可看到铜扩散穿透包铝层。

严重的铜扩散会导致合金的抗腐蚀能力大大降低。典型形貌见图8-3-30。

(4)晶间腐蚀：淬火温度过低或过长的淬火转移时间会使CuAl2沿晶界析出而在腐蚀介质作用下产生晶界腐蚀现象，通常用来评估铝合金在热处理过程中的淬火程度。晶间腐蚀会降低机械性能。对含铜量大于4%的铝合金，在人工时效状态下对晶界腐蚀很敏感。

通常晶间腐蚀的评定标准可参考ASTM G110 《浸入氯化钠+过氧化氢溶液中可热处理铝合金耐晶间腐蚀评定标准试验方法》、MIL-H-6088《铝合金热处理》、GB7998《铝合金晶间腐蚀测定方法》等。其大致过程如下(不适用于不能热处理强化的铝合金，如防锈铝)：

对晶间腐蚀试样，其表面所有外来物必须清除，包括涂层，包铝层等。尤其对包铝层，可用化学去除法：在室温下浸入10%氢氧化钠溶液中腐蚀5~15min，然后浸入30%左右的硝酸中去除黑膜直至表面光洁，用水洗净备用。(如果包铝层未除尽，试样应作废)。

浸入试验前将去除包铝层等的试样浸入腐蚀清洗液中(70%的硝酸50ml+48%的氢氟酸 5ml+蒸馏水或去离子水945 ml)1min以产生均匀的表面状态，用蒸馏水或去离子水清洗后在室温下浸入70%的硝酸中1分钟，然后用蒸馏水或去离子水清洗，空气中干燥。

将准备好的试样浸入温度为30±3℃(标准不同温度约有差异)的溶液中(57g氯化钠+30%的过氧化氢10 ml+蒸馏水或去离子水至1l)6h。试样表面积与试验溶液体积间的比值要小于20mm2/ml。

将浸入腐蚀6h后的试样清洗并干燥，取样、镶嵌、抛光后(通常横截面至少大约20mm长)在显微镜下放大100~500倍观察，如不能判定是否有晶间腐蚀产生时，可将试片在Keller,s腐蚀剂中腐蚀6-20s后吹干再观察显微晶粒结构。

特征：在100~500倍下先直接在抛光状态下观察晶界，或浸蚀后沿表面层出现局部晶界加粗现象。典型形貌见图8-3-31。 ……