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篇1
以某中药提取车间为例，根据提取车间的自身特点，将车间平面设计成矩形，这样便于工艺设备的合理布置，便于安排通道及出入口，且能提供较多自然采光和自然通风的墙面。
2.1垂直布局设计，节省占地面积，合理利用空间
从整体布局上考虑，以提取罐为中心，采用垂直布局模式，将整个车间分为3层（局部有4层），第1层主要由酒精回收间、出渣间以及公用工程房间组成，第2层主要为前处理间、提取操作间及生产辅助间，第3层为喷雾干燥区（D级洁净区），主要进行浸膏处理操作。提取车间所使用的酒精回收装置尺寸较大，高度较高，因此将酒精回收单元分3层布置，第1层布置酒精回收釜，第2层布置酒精储罐，第3层夹层布置冷凝器、冷却器等。在提取与出渣的设计上也采用垂直布局的方式，将提取操作区与出渣区分层布置，一方面保证出渣口的高度，便于药渣的清除和转运，另一方面减少出渣操作对整个生产区的污染。
2.2人、物流分开设置，避免交叉污染
物流主入口设在东侧，靠近前处理区，原药材通过货梯运至第2层切断、净制、挑拣间进行前处理，然后至提取操作间进行提取，提取液经浓缩、喷雾干燥后制成中间体。如此将人、物流分开设置，有利于避免造成污染和混淆。
3工艺管道布置
提取车间的工艺管道包括提取罐料液自循环管道、提取液输送管道、浓缩液输送管道、酒精输送管道等。提取车间的工艺管道布置在符合GMP要求的前提下进行设计。管道设计可以采用明敷方式，以减少投资，并有利于安装、操作和检修。设计时，尽量做到管线短捷，管道必须有交叉和拐弯时，应避免产生死角和盲管等。图3为某提取车间的工艺管道布置图，提取设备、泵以及储罐分别沿南北两侧墙布置，中间留出运输通道和操作空间，其工艺管道大多沿墙、地面或楼面进行敷设，多条管路集中布置，并平行敷设，做到整齐、美观、易操作。管道上标注有管道等级、管道号、标高、物料名称等。不同管道的相互位置，管道与墙壁、管道与管道之间的距离均参照化工管道相关设计规范进行确定。
4具体问题及解决方案
4.1投料操作不方便及解决方案
提取操作间的常规做法是将提取罐的罐耳挂在楼板上，投料口高出地面的高度给投料操作带来了困难，需要搭建钢平台作为投料层，每次进行提取操作前，操作人员先上至钢平台，再将物料投入提取罐，这种做法的缺点是操作不方便，且操作周期长。为了解决上述问题，在设计时可考虑在提取操作间局部做降板，如图4所示，使提取罐的投料口处基本与地面平齐，这样操作人员可直接将物料投入其中。改进后的操作层兼顾了2种功能，即投料和操作可以同时进行，这样使操作更加快捷，效率得到提高。
4.2出渣间污染及解决方案
中药提取后的药渣排放是中药提取车间的一大难题。2010版GMP中指出：中药提取后的药渣如需暂存、处理时，应当有专用区域。为了更好地避免出渣间出现污染问题，设计时应注意以下几点：
（1）出渣间与其他功能间最大限度隔离，直接对外开门，将其对生产区的污染风险降至最低。
（2）出渣间不再设计贮渣功能，药渣卸下后立即运走，每次出渣后立即进行全面彻底清洗。借助药渣压缩设备，将药渣卸到料斗内，由压缩机挤压至原体积的1/2，挤压所产生的污水由排污管道排入污水管，这样不仅避免了药渣和药渣滴水造成的二次污染，同时由于药渣体积压缩而大幅降低了运输费用。
（3）出渣间的墙面、地面宜采用瓷器类物质贴面，既便于清洗，又能避免提供霉菌附着基。
（4）在满足出渣口能打开及方便出渣车进出的前提下，出渣高度尽可能降低，避免飞溅的渣水造成二次污染。
篇2
1仪器和试药
高效液相色谱仪：日本岛津10Avp高效液相色谱仪(LC10Atvp双泵，SPDM10Avp二极管阵列检测器，SIL10Advp自动进样器，CTO10Avp柱温箱);HypersilODS填料色谱柱(ID4.6×250mm)(大连依利特化学仪器有限公司);分析天平：LIBRORL16ODTP分析天平(日本岛津)、AE240分析天平(瑞士METTLER);芍药苷对照品(07369710)：中国药品生物制品检定所(为含量测定用)。牡丹皮药材(购自四川省电江药材基地，经鉴定为牡丹皮正品)，所用乙腈为色谱纯，其余试剂为分析纯。
2提取工艺研究
2.1方法本文采用乙醇加热回流法对牡丹皮进行提取，选择回流次数、乙醇浓度、回流时间和乙醇用量等4个主要影响因素，每个因素选取3个水平。选用L9(34)正交实验法进行实验，选定的因素水平表见表1。
表1因素水平表（略）
2.1.1色谱条件经试验，确定流动相为乙腈水(20：80)，流速1ml/min，柱温40℃，测定波长为230nm进样量4μl。
2.1.2对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品2.40mg，置25ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含芍药苷96μg)。
2.2供试样品溶液的制备精密称取9份牡丹皮药材粗粉50g，按L9(34)表各试验号规定方法进行实验，提取液分别浓缩并转移至100ml容量瓶，用适量乙醇稀释至刻度，摇匀，静置，即得样品溶液。精密吸取上述样品溶液各1ml，分别置25ml容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得供试样品溶液。
2.3供试样品溶液测定及结果精密吸取供试样品溶液与对照品溶液各4μl，注入液相色谱仪，测定，计算出供试样品溶液中芍药苷的浓度，结果见表2；方差分析见表3。
表2正交试验设计及结果（略）
由以上结果可知，牡丹皮乙醇提取的最佳工艺条件确定为A3B2C1D1，即5倍量75%乙醇提取3次，每次1h。
表3方差分析（略）
3小结
3.1芍药苷为牡丹皮中主要活性成分之一，其含量测定方法较多，如毛细管区带电泳法［2］，薄层扫描法［3］，高效液相色谱法［4-5］等。笔者采用HPLC法进行实验，并进行了相应的方法学试验。结果表明本法各方面符合中华人民共和国药典(2005版)和中药新药研制的有关规定。在试验中，根据牡丹皮含量测定结果，制定了牡丹皮中芍药苷的含量限度，为控制实验用牡丹皮药材的质量提供了依据。本文所选含量测定方法操作简单，结果准确，重现性好。
3.2关于芍药苷含量测定方法中流动相的选择，曾选用乙腈水(10：90、20：80、30：70)和甲醇水(20：80、30：70、40：60)等依次进行实验，结果显示乙腈水(20：80)作流动相时，牡丹皮供试品色谱中芍药苷与杂质峰可达基线分离，峰形对称，且保留时间适宜，故采用乙腈水(20：80)作为流动相。
3.3有文献记载以水提醇沉法提取丹皮中芍药苷［6］，但考虑到芍药苷醇溶性优于水溶性，在前期实验中经比较，水提醇沉提取物中芍药苷得率低于乙醇提取物，且其操作较繁，故本文直接采用乙醇提取法，正交实验得出最佳提取工艺条件为乙醇浓度75%，乙醇用量为药材量的5倍，加热回流时间为1h，回流次数为3次。
致谢；河南省驻马店市药品检验所
【参考文献】
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［2］沈保安.药材牡丹皮的原植物·芍药属一新种［J］.植物分类学报，1997，35(4):360.
［3］洪德元，潘开玉，谢中稳.银屏牡丹·花王牡丹的野生近亲［J］.植物分类学报，1998，36(6):515.
篇3
1.2材料
绿原酸标准品购自中国药品生物制定检定所，野购自邦健药房（50℃下烘干3h，粉碎后备用），其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1对照品溶液的制备准确称取绿原酸对照品5.2mg置于250ml量瓶中，用70%的乙醇溶液溶解，定容即得。
2.2测定波长的选择取对照品溶液1ml，置于10ml量瓶中，用70%的乙醇定容。以70%乙醇溶液为参比液，于紫外分光光度计上在200～400nm范围内进行扫描最大吸收波长，结果在329.6nm处有最大吸收峰，由此选择329.6nm作为测定波长。
2.3方法学考察
2.3.1标准曲线的绘制精密吸取对照品溶液0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0ml于10只10ml量瓶，以70%乙醇定容。于紫外分光光度计上在λ=329.6nm处测定其吸光度。以吸光度A为纵坐标，绿原酸浓度C为横坐标，绘制标准曲线。经线性回归得回归方程为：A＝51.133C－0.0058，r=0.9997，结果显示绿原酸在0.416～4.576g·L-1范围内具有良好的线性关系。
2.3.2精密度实验精确称取野约1g，加入10ml在70℃水浴提取60min，准确吸取提取液1ml，置于10ml量瓶中，以70%乙醇定容。以70%乙醇作空白，测定其吸光度。连续测定6次，RSD=0.72%，表明仪器精密度较好。
2.3.3稳定性实验准确吸取“2.3.2”项所得提取液1ml，置于10ml量瓶中，以70%乙醇定容。以70%乙醇作空白，分别于0，10，20，30，40，50min测定其吸光度，连续测定6次，RSD=0.38%，表明提取液在1h内较稳定。
2.3.4重复性实验精密称取野粉末约1g，按“2.3.2”项法平行制备3份提取液，按“2.3.2”项方法实验，RSD=0.25%，说明方法重复性较好。
2.3.5加样回收率实验
向已知含量的野中加入不同量的绿原酸对照品进行实验，用紫外分光光度计测定其吸光度，得出绿原酸含量。平均回收率为100.89%，RSD为1.45%，表明方法回收率较好。
2.4正交实验设计［3，4］
2.4.1水浴提取法
在粒度、提取工艺相同的条件下，考察水浴温度、乙醇浓度、液固比、提取时间等因素，选用L9(34)正交表安排实验。见表1。表1水浴提取因素水平（略）
2.4.2超声波提取法在粒度、提取工艺相同条件下，考察浸渍时间、乙醇浓度、液固比、超声时间等因素，选用L9(34)正交表安排实验。见表2。表2超声波法因素水平（略）
2.5野的测定［5］精密称取野约1g，置于100ml圆底烧瓶中，按“2.4”项进行正交实验，提取液抽滤，滤液定量转移至100ml量瓶中，70%乙醇定容。精密吸取滤液1ml于10ml量瓶中，按标准曲线制备方法测定其吸光度，由标准吸收曲线计算出绿原酸含量。结果见表3。表3正交实验方案及结果分析（略）
2.6方差分析
由表3可知，水浴提取法的最佳提取条件为：A3B2C2D1，即液固比为12∶1的70%乙醇于80℃水浴提取40min。在此条件下，绿原酸含量达到0.35%。从极差分析知各因素对绿原酸提取的影响大小顺序分别是提取温度>液固比>乙醇浓度>提取时间。
超声提取法的最佳提取条件为：A2B2C2D3，即液固比为15∶1的60%乙醇预浸渍40min，超声提取45min。在此条件下，绿原酸的质量分数达到0.36%。从极差分析知各因素对绿原酸提取的影响大小顺序分别是乙醇浓度>浸渍时间>超声时间>液固比。
3结论
通过正交实验，确定了水浴提取法的最佳提取条件为：液固比为12∶1的70%乙醇于80℃水浴提取40min。在此条件下，绿原酸含量达到0.35%。超声提取法的最佳提取条件为：液固比为15∶1的60%乙醇预浸渍40min，超声提取45min。在此条件下，绿原酸的质量分数达到0.36%。
水浴法与超声法中，影响绿原酸的提取的主要因素基本相同，所不同的是超声条件下提取效果优于水浴。其原因可为：①超声的空化作用对细胞膜的破坏有助于绿原酸的释放与溶出；②超声波使浸提剂和提取物不断振荡，有助于溶质的扩散；③超声的热效应使水介质温度基本维持在60℃，对样品有水浴的效果。
【参考文献】
［1］国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社,2005:219.
［2］高锦明,张鞍灵,张康健.绿原酸分布、提取生物活性研究综述［J］.西北林学院学报,1999,14(2):73.
［3］郑用熙.分析化学中的数理统计方法［M］.北京：科学出版社,1986.
［4］克洛福德.杜连耀,应崇福（译）.超声工程［M］.北京:科学出版社,1996.
篇4
2方法与结果
2．1因素水平表乙醇作为提取溶剂，对乙醇浓度、溶剂量及提取次数和时间3种因素进行考察，每种因素分为3个水平，结果见表1。
2.2供试品溶液的制备精密称取柿叶最粗粉（10～22目之间）1g共9份，按照表2L9（34）正交实验设计方案，用对应浓度和体积的乙醇回流提取相应次数和时间。回流结束后合并提取液，放冷，抽滤，滤液转移至100ml或200ml量瓶中，分别以其相应的提取溶剂定容，过微孔滤膜（0．45μm），作为供试品溶液。
表1正交设计因素水平（略）
表2L9（34）正交实验设计及结果分析（略）
2.3对照品溶液的制备精密称取120℃干燥至恒重的芦丁对照品0．0825g于100ml量瓶中，70％乙醇超声溶解，定容至刻度，得芦丁标准液0．825mg·ml－1。
2.4显色试剂及测定波长的选择Al（NO3）3－NaNO2－NaOH显色法［4］：精密吸取芦丁标准液0．5ml和供试液1＃、4＃、7＃各适量至25ml量瓶中，分别加入5％NaNO21．0ml，放置6min，然后加入10％Al（NO3）31．0ml，混匀，放置6min，再加入4．3％NaOH10ml，用70％乙醇定容至刻度，放置15min。在190～700nm范围内扫描测定吸收光谱。
AlCl3显色法［5］：精密吸取芦丁标准液0．1ml和供试液1＃、4＃、7＃各适量至10ml量瓶中，分别加入0．1mol／LAlCl3·6H2O1．0ml，用50％乙醇定容至刻度，摇匀，放置15min。在190～700nm范围内扫描测定吸收光谱。
比较上述两种显色法，用Al（NO3）3－NaNO2－NaOH显色后，明显生成红色絮状沉淀，此法不宜采用；而AlCl3显色后，芦丁标准液的λmax＝410nm，3个样品溶液的λmax＝400～410nm，故选择AlCl3显色后410nm测定吸光度。
2.5显色稳定性考察精密吸取芦丁标准液0．3ml和供试液4＃1．0ml，依法显色后放置不同时间，测定吸光度，结果见表3，吸光度RSD分别为0．2％和0．3％，可见芦丁标准液和供试液4＃显色后4h内基本稳定。
2.6线性关系考察取芦丁标准液1．0ml置25ml容量瓶中，用50％乙醇定容至刻度，摇匀，分别取1．0，2．0，2．5，3．0，3．5，4．0ml置10ml量瓶中，加入0．1mol／LAlCl3·6H2O1．0ml，用50％乙醇定容至刻度摇匀，40min后于410nm处测定吸光度A值，结果见表4。线性回归得标准曲线：A＝5．6×10－3C＋5．7×10－3，R＝0．9999，线性范围为33．0～132．0μg／ml。
2.7样品测定分别取9份供试品溶液适量至10ml量瓶中，加0．1mol／LAlCl3·6H2O1．0ml，用50％乙醇定容至刻度，摇匀，40min后于410nm处测定吸光度A值，换算为总黄酮含量（mg·g－1），如表2所示，极差分析得最佳提取工艺为A2B2C3，即80％乙醇，25倍量，提取4次（2，1．5，1．5，1h）。
表3显色稳定性考察（略）
表4芦丁标准曲线的制作（略）
2.8验证实验精密称取柿叶最粗粉（10～22目之间）1g5份，置于100ml锥形瓶中，按照A2B2C3条件提取，合并提取液，放冷，抽滤，滤液转移至200ml量瓶中，80％乙醇定容至刻度，过微孔滤膜，测定样品中总黄酮的含量，结果见表5，其平均值为101．821mg·g－1，RSD＝2．1％，表明此条件重复性良好。
表5验证实验结果（略）
3结论与讨论
3.1结论柿叶乙醇提取最佳工艺为A2B2C3，即80％乙醇，25倍量，提取4次（2，1．5，1．5，1h）。经验证样品中总黄酮平均含量为101．821mg·g－1（RSD＝2．1％），表明正交实验结果可靠。
3.2讨论
3.2.1预实验采用同一方法测定柿叶水提物和乙醇提取物中总黄酮含量，结果前者显著低于后者，根据参考文献及上述预实验结果，采用乙醇作为提取溶剂。
3.2.2AlCl3显色方法与参考文献比较未采用70℃水浴，因为实际测定两者差异不大，不采用水浴可以减少测定步骤，减小误差。
3.2.3预实验采用22～48目柿叶粉回流提取，发现有爆沸现象，改为最粗粉10～22目。
【参考文献】
［1］郭玫，董晓萍，徐文萍．柿叶的研究概况［J］．甘肃中医学院学报，2000，17（增）：78．
［2］谭仁祥．植物成分分析［M］．北京：科学出版社，2002：486．
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［4］高梦祥，赵喜红．柿叶黄酮类物质的提取工艺研究［J］．陕西农业科学，2005（3）：41．
篇5
Keywords：Berberine;Extractiontechnology；RhizomaCoptidis；PhellodendronamurenseRupr；Berberis；Orthogonaltest
小檗碱又称黄连素，广泛分布在植物界，大约有4个科10个属植物都已发现有小檗碱存在。小檗碱是黄色针状晶体，表现为季铵型、醇型3种互变异构体，其中以季铵碱型最稳定。小檗碱能缓慢溶解于冷水（1∶20）或冷乙醇（1∶100），在热水或热乙醇中溶解度比较大，难溶于丙醇、氯仿或苯，盐类的溶解度都比较小，硫酸盐在水中的溶解度约为1∶30，盐酸盐微溶于冷水。小檗碱可从三颗针、黄连、黄柏等植物中提取。由于黄连生长缓慢，价格较高，黄柏来源也较少，现我国主要应用三颗针作为提取原料。
小檗碱是临床上一种常用的广谱抗菌药，主要用于菌痢、胃肠炎、痈肿等细菌性感染。现代研究证明小檗碱有抗肿瘤、抗心率失常、降压、降血糖等作用，在临床上有越来越广泛的应用，需求量日益增加。为提高小檗碱提取效率，近些年来对小檗碱提取工艺的研究很多，本文对这一方面作一综述。
1酸水法提取小檗碱
酸水法是目前工业生产提取小檗碱常用的方法。从三颗针中提取小檗碱,常用多倍量的0.3%硫酸水溶液浸泡24h，滤液用石灰乳调pH值至12，过滤，滤液用盐酸调pH值到2～3,再加入6%左右的精制食盐,使食盐完全溶解,放置过夜,抽滤得盐酸小檗碱粗品［1］。或用0.5%的硫酸水溶液冷浸提取,酸水液用石灰乳调pH值到7左右,滤液浓缩用盐酸调pH值到2～3，再加入6%左右的精制食盐,使食盐完全溶解,过滤，沉淀溶于热水，加石灰乳调pH值到8.5～9趁热过滤,滤液再用盐酸调pH值到2～3，放冷过滤得盐酸小檗碱粗品［2］。廖志新等［3］以产于青海等地的三颗针为原料，采用正交实验法，对酸水法提取盐酸小檗碱的生产工艺进行研究，找出了最佳的提取工艺。根据实验结果，盐酸用量达到pH=1，浸提剂量也应在浸透材料量之上超出两倍，食盐用量应使提取液浓度达到5%～7%；浸提总时间应达到12～24h，浸提剂温度控制在80℃至沸点之间；浸提剂浓度（即硫酸浓度）为0.5%～0.7%最佳。黄祖良等［4］报道从十大功劳根粗粉中提取小檗碱,用0.5%左右硫酸溶液浸泡24h,次日,把浸泡液倾出,浸泡液(收集8～10倍量浸泡液,后50%留作下一批套用),用浓盐酸调pH值到1.5左右,按10%(W/V)的量加入精制食盐放置过夜,滤取析出的盐酸小檗碱粗品晒干,盐酸小檗碱提取率为1.23%。据庞小雄等［5］报道，采用正交实验优选三颗针中小檗碱的提取工艺，根据盐酸小檗碱的提取条件，选定浸泡时溶剂的用量，稀硫酸的浓度，石灰乳沉淀的pH值两个因素，确定最佳工艺溶剂的量是药材的16倍，稀硫酸浓度为0.2%,加石灰乳沉淀杂质时的pH值为9,精制时调酸的温度是60℃。肖美凤等［6］报道,用正交实验法对黄连中小檗碱提取工艺进行优选,采用分光光度法测定盐酸小檗碱的含量,其最佳提取工艺是0.4%硫酸水溶液,16倍量的溶剂,石灰乳调pH值到10,精制时加入酸的温度不低于50℃,该工艺经济实用,小檗碱提取率较高。孙波等［7］就水提法部分进行正交优选，确定水提法用水煎煮3次，3.5h,加水量14倍为最佳工艺。预实验中,结果表明用0.5%酸水作溶媒提取最佳。吕霞［8］报道用0.5%硫酸水溶液提取黄连中小檗碱，分别采用索氏提取、超声提取和浸渍提取，HPLC法分析小檗碱浓度分别为16.401，14.246，13.415μg/ml。方阵等［9］优选黄连的最佳酸水提取工艺为2%的盐酸,12倍量的水，回流3次，1.5h/次。
2石灰乳法提取小檗碱
石灰乳法也是当前工业生产上常用的方法。如用渗漉法从黄柏中提取小檗碱，称取黄柏粗粉200g置大蒸发皿中，加入石灰乳搅拌均匀，常法装渗漉桶，加入饱和石灰水浸泡6h后渗漉（pH值在10以上），控制流速5～6ml/min，收集渗漉液2000ml，加入渗漉体积7%（质量浓度）的固体食盐，搅拌后放置过夜，过滤，沉淀，用热水溶解，趁热过滤。滤液加盐酸调pH值为2，放置过夜，过滤，沉淀用蒸馏水洗至中性，抽干后于80℃下干燥，即得盐酸小檗碱粗品［10］。黄祖良等［4］从十大功劳中提取小檗碱，用石灰乳适量搅拌均匀，用水浸渍24h后用水渗漉，收集渗漉液适量，用浓盐酸调pH值为1.5左右，按10%（W/V）加入食盐放置过夜，滤取析出的盐酸小檗碱粗品晒干，盐酸小檗碱提取率为1.17%。石灰乳法用大量的石灰乳可能引起成分损失，也浪费盐酸，增加了生产成本。尹蓉莉等［11］从黄柏中提取盐酸小檗碱,比较几种传统的提取方法,有酸水法、石灰乳法和醇提法等,并加以改进,结果证明,石灰乳法提取效率优于其他方法。
3乙醇法提取小檗碱
通常黄连根粉用乙醇温浸，回收大部分乙醇，剩余乙醇浓缩液放置，过滤，滤液加盐酸、沉淀、放置，过滤得黄色沉淀为盐酸小檗碱粗品［12］。或用加热回流提取，称取一定量的黄连切碎，放入250ml圆底烧瓶中用100ml乙醇作提取溶媒，热水浴加热回流30min，放置浸泡1h，抽滤，滤渣重复上述处理两次，合并3次滤液，减压蒸出乙醇直到为棕红色糖浆状。在棕红色糖浆状物中加入1%醋酸（约30～40ml）加热使溶解，抽滤以除去不溶物，然后于溶液中滴加浓盐酸至溶液浑浊为止，放置冷却，最好用冰水冷却，即有盐酸小檗碱析出，抽滤，结晶用水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，干燥，烘干称重。席国萍等［13］报道，设计用乙醇法提取小檗碱的正交实验方案，通过方差分析，得到黄连中小檗碱最佳提取工艺为：温度为60℃，9倍体积50%乙醇，提取两次，1h/次，小檗碱提取率为91%以上，平均回收率为97.38%，相对标准偏差为1.48%。黄祖良等［4］研究用75%乙醇回流提取十大功劳根茎粗粉至无色，提取液减压回收乙醇后，用热水溶解，趁热过滤，滤液中加浓盐酸调pH值为1.5左右，按10%（W/V）加入食盐放置过夜，滤取析出的盐酸小檗碱粗品晒干，盐酸小檗碱粗品提取率为3.47%，粗品中盐酸小檗碱含量为38.96%，盐酸小檗碱的提取率为1.35%。吕霞［7］报道用95%乙醇为溶媒，采取索氏提取法，HPLC法分析小檗碱浓度为17.504μg/ml，用95%乙醇、75%乙醇浸渍提取，所得小檗碱的浓度分别为12.120，14.465μg/ml，可见索氏提取明显优于浸渍。刘圣等［14］用正交实验法考察黄连中小檗碱最佳提取工艺为：溶剂为6倍量80%乙醇，乙醇中硫酸加入量为0.25%，提取时间为1.5h/次，提取次数为3次，以该工艺制备的盐酸小檗碱精制品含量在90%以上,适合工业化生产。张乐佳等［15］报道黄连总碱的浸出量与溶剂量，溶剂种类，浸提时间等因素有关,黄连最佳提取工艺是：50%乙醇回流提取3次,每次10倍量溶剂，提取2h。罗音久等［16］用正交设计筛选醇提工艺的最佳条件是黄连须粗粉中加入5%的中药提取因子，37℃恒温浸泡6h，乙醇连续回流3次，1h/次，总加醇量22倍，所得盐酸小檗碱总量最高，为3.81%。黄传俊等［17］采用正交实验法，以黄连提取的收膏率和盐酸小檗碱提取量为考察指标，利用HPLC法测定盐酸小檗碱的含量，结果表明最佳提取工艺是黄连粗粉加8倍量60%的乙醇回流提取3次，1h/次。邢俊波等［18］报道用正交法优选黄柏中小檗碱的提取工艺是7倍量的70%乙醇热回流提取两次，2h/次提取率最好。张学顺等［19］报道比较黄连不同提取方法所得提取液的整体成分及小檗碱的含量，确定最佳提取条件，采用反向色谱柱，以乙腈磷酸二氢钾溶液（47∶53）1000ml加入SD1.7g为流动相，结果显示，75%乙醇索氏提取法所得小檗碱含量最高。
4超声波提取小檗碱
常规提取小檗碱一般费时费力，效率低，而借助于超声技术却可得到显著效果。超声波提取技术是利用超声波产生的强烈振动，高的加速度，加速药物有效成分进入溶剂，从而提高了提出率，缩短了提取时间，并且免去了高温对提取成分的影响。
郭孝武［20］报道应用超声技术从黄连根茎中提取黄连素的工艺参数与常规浸泡法相比，超声提取具有省时、提出率高等优点。在研究从黄连根茎中提取小檗碱时，分别对超声波处理、超声波频率及硫酸浓度等进行了观察，结果表明用20kHz超声波提取30min浸泡24h，提取率相同（8.12%）。核磁共振波仪对提取产物研究说明超声波对小檗碱结构无影响。超声波用于从黄连中提取小檗碱的常规碱性浸泡工艺中，超声波提取30min所得到的小檗碱提取率比碱液浸泡24h高50%以上［21］。吕霞［7］报道用超声波提取法从黄连中提取小檗碱，称取黄连粗粉2.0g四份，分别用纯水，95%乙醇，75%乙醇，0.5%H2SO4溶液超声提取30min，过滤，滤渣按上述方法再重复提取两次。实验结果用HPLC法分析了各提取液的小檗碱浓度表明用75%乙醇超声提取所得的小檗碱浓度最高（15.642μg/ml），0.5%H2SO4溶液处理次之，95%乙醇超声提取小檗碱浓度最低（11.3426μg/ml）。为了考察超声提取的小檗碱结构是否有变化，以常规浸泡法提取小檗碱成分作对照，用红外谱仪扫描，核磁共振波谱仪测得两种提取法所得的小檗碱样品的光谱和氢图谱图一致，说明超声波提取未破坏小檗碱成分的结构［22］。吴宝华［23］报道，黄柏用甲醇煮后用超声波处理提取小檗碱，时间短，产率高。鲁云博等［24］用HClCH3OH(1∶10)溶液超声20min的提取方法，可以获得较高的盐酸小檗碱提取率。岑志芳等［25］采用超声波法考察川黄柏中小檗碱的提出率，优选最佳的超声频率。以饱和的石灰水为溶媒，分别以不同频率的超声波从川黄柏中提取盐酸小檗碱并与浸渍法比较，结果用50kHz超声波提取3次，20min/次，提取率最高，比浸渍高近1倍。
5微波法提取小檗碱
微波指频率在300～300000MHZ之间的电磁波，其提取机制是，一方面通过微波照射，使植物细胞破裂，细胞内的有效成分自由流出转移至温度较低的提取介质中；另一方面，微波产生的电磁场加速被提取组分由物料内部向提取溶剂界面的扩散速率。邓远辉等［26］用微波法提取黄连中的小檗碱，以干固物和小檗碱含量测定值为指标，比较微波和回流两种方法。干固物测定结构显示，在单位时间内微波处理较回流好，具有明显优势；以小檗碱含量为指标，结果显示回流提取小檗碱含量高于微波提取。郭锦棠等［27］用微波索氏联合工艺提取小檗碱。选用不同粒度的黄连药材，精确称量10g，加入一定量的蒸馏水，混合均匀，在变频微波炉中，以不同水平的微波功率，辅助时间进行微波照射，每份样品待其冷却后，重复照射1次。微波预处理后，在索氏提取器中以不同水平的提取溶剂用量与提取时间进行提取，将提取液静置过夜，取上清液加盐酸调pH值为2，然后加入18%的食盐水，将生成的沉淀静置一段时间后过滤，水洗后放入电热鼓风干燥箱，在60～80℃加热干燥，得到盐酸小檗碱粗品，计算收率。通过正交实验优选条件为，微波功率520W，（80%功率档），辐照时间1.5min×2次，基质含水量20ml，粒度为中粒，提取溶剂用量100ml，提取时间4h，重复实验3次，盐酸小檗碱粗品平均收率5.634%。实验表明，微波-索氏联合工艺比单用索氏提取得到的小檗碱收率明显要高，与传统提取方法比，提取效率高，无需过滤，工艺简单。
张海容等［28］用正交法优化微波萃取条件，与传统的酸碱法浸提小檗碱比较研究，确定工艺条件：80℃萃取温度，固液比为1∶15,时间1.5min,传统溶剂法萃取温度70℃，固液比为1∶20,时间24h,与稀硫酸浸泡提取比，微波萃取工艺提取时间大大缩短，产量可提高30%，操作简便，省时节能易于控制。
6酶法提取小檗碱
酶工程技术是近几年来用于重要工业的一项生物工程技术。通过酶反应温和地将植物组织分解，加速有效成分的释放提取，选用相应的酶可将影响液体制剂澄清度的杂质如淀粉、蛋白质、果胶等分解去除，并且针对根中含有脂溶性成分多，通过葡萄糖苷酶或转糖苷酶，使脂溶性成分转化成水溶性糖苷类，酶反应提取温度低，可较大幅度地提高得率。例如，马田田［29］用黄柏提取小檗碱之前用纤维素酶进行预处理，可提高小檗碱收率，与未加酶的提取进行比较，有显著性差异。张福维等［30］报道用纤维素酶预处理黄柏提取盐酸小檗碱，收率比不加酶时高28%，其最佳的实验流程为：10g黄柏加入80mlpH4.5柠檬酸缓冲溶液，50℃恒温6h酶解，过滤，滤液中加入0.3mlH2SO4放置10h过滤，滤液中加入石灰乳调pH8～9，过滤，滤液用盐酸调pH值到1.5，向溶液中加入食盐至8%，放置5h，过滤得盐酸小檗碱粗品。梁柏林，周民杰［31］用正交实验法研究酶法提取小檗碱的最佳工艺条件，确定酶解黄连的最佳工艺条件：温度40℃，时间90min，pH4.0,酶用量30mg/g；酶提取工艺比传统乙醇法提小檗碱产率提高49%。马桔云等［32］选用黄连提取小檗碱研究了加酶组和未加酶组对有效成分小檗碱提取的影响，新工艺比原工艺只是多了一个向其中加入纤维素酶的酶解过程，但这两种工艺提取的小檗碱含量有显著差异，而提取的成分一致，因此，考虑是否将新工艺用于黄连提取的工业化中。
7微量法提取小檗碱
微型化学实验是近年来国内外迅速发展的一种实验新方法，有用量少，经费少，环境污染小，安全性好，时间短等优点。据报道［33］用微量法提取黄柏中的小檗碱与常规化学实验相比，只是产率略低。具体数据见表1。表1常规化学实验与微型化学实验比较（略）
8半仿生提取小檗碱
半仿生提取法，是指从生物药剂学的角度，模仿口服药物及其在胃肠道的转换过程，采用一定pH的酸水和碱水依次连续提取，目的是提取含指标成分高的活性混合物，它与纯化学观点“酸碱法”是等同的，又因为此种提取方法的工艺条件要适应工业化生产的实际，不能完全与人体条件完全相同，仅半仿生而已，故称“半仿生提取技术”。这种提取方法的特点是可以提取和保留更多的有效成分，能缩短生产周期，降低成本。
林慧彬等［34］以小檗碱的含量为指标，采用半仿生提取法，对黄连解毒汤的最佳药材组合方式进行筛选，优化了组合配伍。张学兰等［35］以小檗碱，总生物碱，干浸膏量为指标对黄柏做半仿生提取法和水提取法相比较，结果表明，半仿生提取液明显优于水提取液。
9超临界萃取提取小檗碱
超临界萃取是今年来逐步发展起来的一种现代提取分离技术，主要是利用二氧化碳在超临界温度下具有流体的性质来提取低极性成分，通过加入少量极性稍大的溶剂作为夹带剂，提高溶剂的极性扩大提取成分的极性范围。日本学者系川秀治等［36］早在20世纪80年代就以TLC为指标，用超临界萃取的方法对黄连有效成分进行了提取。齐艳宁［37］也报道，通过实验研究，超临界萃取的方法与传统溶剂的提取方法相比，有效成分高度浓缩，收率高，药理效果好，且毒性降低。
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十七大报告明确提出，“主体功能区布局基本形成”是实现全面建设小康社会奋斗目标的新要求；“围绕推进基本公共服务均等化和主体功能区建设，完善公共财政体系”是“深化财税、金融等体制改革，完善宏观调控体系”的重要内容。据此，主体功能区建设将引发我国经济社会利益格局的重大调整，加强对主体功能区建设政策的研究，是学术界当前面临的重要任务之一。
一、主体功能区建设政策研究的基础和前提
经济社会发展空间失衡的现状，是主体功能区建设的起点。在不同历史时期，我们对区域协调发展的内涵有着不同的认识，促进区域协调发展的政策目标、政策重点及政策手段都存在较大的差异。人口、经济、资源环境目前的这种空间失衡状况，与过去促进区域协调发展的政策设计有着密切的联系。因此，研究建设主体功能区的区域政策，首先需要对我国制定实旖区域政策的历史进行认真总结。
改革开放以来，我国在促进区域协调发展方面进行了许多大胆的探索。“六五”计划沿用对国土空间的沿海、内陆二分区划，力求通过沿海率先发展、地区协作和国土开发整治，促进区域协调发展。“七五”计划提出东、中、西三大地带划分，并对三大地带及老、少、边、穷地区的发展途径、发展政策进行了差异化的规定。“八五”计划沿用“七五”计划的空间区划框架，对各地带的发展战略、国土开发整治和环境保护做出了相应的规定。“九五”计划提出了七大经济区的构想，“十五”计划则详细阐述了西部大开发战略。在每个五年计划期间，国家都出台了相应的促进区域协调发展的政策，虽然实施这些政策的成就不容怀疑，但这些政策究竟在多大程度上促进了区域协调发展，制定实施区域政策的实践对主体功能区建设有什么启示和借鉴，则是需要深入研究的问题。
从“六五”到“十五”，区域协调发展，主要是指区域之间经济发展水平的协调，区域协调发展的落脚点是区域繁荣。区域政策的目标在于增强区域自身的发展能力，缩小区域之间经济发展水平的差距，而缩小区域经济发展差距的主要途径一是加快落后地区的开发，二是加大对落后地区的帮扶。全面的区域开发，推动了国民经济高速增长，但也使得经济社会发展受到的资源环境承载力约束目益突兀。“十一五”规划从人的全面发展、缓解资源环境承载力约束的角度，将区域发展不协调界定为人口、经济、资源环境之间的空间失衡，并将区域协调发展的落脚点归结为人的富裕和全面发展，区域政策的目标则从缩小区域之间经济发展水平的差距，转向缩小公共服务和人民生活水平的差距，缓解经济社会发展的资源环境承载力约束。
建设主体功能区，一方面要通过空间管制，规范空间开发秩序，缓解资源环境承载力约束，另一方面要力求增强区域自身的发展能力，促进国民经济又好又快发展，提高公共服务的整体水平和社会总体生活水平。建设主体功能区的区域政策设计，需要在总结我国制定实施区域政策历史的基础上，深入分析我国区域发展格局的成因，充分借鉴以往的区域政策在增强区域自身发展能力方面的经验，以期达到缓解资源环境承载力约束和增强区域自身发展能力双赢的政策效果。
二、主体功能区建设政策研究的思路
主体功能区建设政策，是纠正经济社会发展现有的空间失衡、构建以主体功能区为基础的区域开发格局的重要保障。主体功能区划格局、主体功能区建设目标，集中反应了国家对以主体功能区为基础的区域开发格局构思；由于这种开发格局是在区域政策驱动下逐步形成的，因此，主体功能区划格局和建设目标决定了政策需求。区域政策由不同的政府部门供给，当不同政府部1]制定的区域政策合理分工、彼此协调，且区域政策供给能够最大限度满足经济主体对政策的需求，主体功能区建设政策就处于均衡状态，政府的政策资源实现了最优配置。
建设主体功能区的区域政策，一是要弥补市场失灵，维护市场运行秩序，二是要向市场传递政府意图，强化对市场运行的引导，叠加政策信号和市场信号，使市场主体的行为选择既满足其追求效用最大化、利润最大化的内在要求，又与政府的政策意图一致。建设主体功能区的区域政策永远不可能完全满足市场主体利用区域政策获利的需求，主体功能区建设成就的大小，一是取决于政府拥有的政策资源，二是取决于政策撬动市场的能力，取决于政府推动和市场形成二者的合力大小。
基于经济人假设，市场主体追求效用最大化、利润最大化的欲望是无尽的，其利用公共政策优惠而获利的欲望也是无尽的；市场主体往往是根据已有的政策供给调整政策需求也就是说，政策需求常常是随着政策供给变动而变化。但在政策实践中，如果将政府的政策供给与市场的政策需求在一定时点上形成的胶着状态定义为政策均衡，这种均衡往往是多方利益妥协的折衷均衡，是政府政策供给主导下的均衡。
基于对主体功能区建设政策均衡的分析，主体功能区建设政策研究大致分为区域政策需求研究、区域政策供给研究、不同区域政策分工格局研究三大部分，其中区域政策供给研究是重点。区域政策供给研究的主要内容表现在以下几个方面：首先，区域政策供给能力研究。在全面清理政府掌握的政策资源摸清政府财政家底的基础上，对政府建设主体功能区的能力进行全面评估。其次，区域政策的针对性研究。全面审视空间失衡的现状及成因，明确分类指导的区域政策针对的区域问题，并对该项政策实施过程中可能引发的新的区域问题进行研究。第三，政策制定、实施主体间的协调性研究。对不同的区域政策制定主体，以及区域政策制定主体和实施主体之间的协调状况进行评估，提出协调政策制定主体和实施主体利益诉求的对策建议。第四，分类指导的区域政策供给研究。在全面吸收前三个方面的研究成果的基础上，提出分类指导的区域政策建议。建设主体功能区的区域政策研究各部分的重点及相互关系可用如下技术路线图表示：
三、主体功能区建设政策研究的几个重点
推进形成主体功能区的区域政策研究是一项复杂的系统工程，需要广大理论工作者长时间艰苦的努力，囿于精力和能力，在本文中，笔者仅对主体功能区建设政策研究中需要予以特别关注的几个重点问题进行初步的探索。
1、区域政策制定实施过程中不同主体的利益诉求协调
主体功能区建设，是依靠行政区推行的跨行政区经济社会管理，涉及政府和市场两个主体，包括推进和形成两个相互独立、彼此又有密切联系的过程。在推进的过程中，政府起主导作用，在形成的过程中，市场起主导作用。政府推进，就是政府利用政策杠杆，对市场主体施加影响，以期形成不同主体功能区间合理分工，差异发展的格局；市场形成，就是指不同主体功能区间合理分工，差异发展的格局只能是在市场主体追逐经济利益的过程中形成。政府推进和市场形成能否统筹协调，有机契合。政府与市场的统筹协调，关键在于政府运用区域政策弥补市场失灵，叠加政策信号和市场信号，强化对市场运行的引导，使市场主体的行为选择既符合市场经济规律，又与政府的政策意图一致。
建设主体功能区的区域政策有中央政府和省(直辖市)政府两级制定主体，各级政府都是区域政策的实施主体。中央和省(直辖市)政府制定的区域政策，除了本级政府外，更重要的是依靠下级政府实施。不同层级政府间、同层级的不同政府间往往存在价值取向的差异和利益诉求的冲突。制定实施区域政策，必须正视这种差异和冲突。制定区域政策，必须明确该项政策所针对的区域问题，合理设计政策目标，并对政策实施过程中可能会遇到的问题、引发的利益格局调整，以及因政策实施而引发的区域问题进行深入的研究；实施区域政策，要通过完善利益协调机制、政策实施机制、政策实施评估及效果反馈机制，统筹协调不同的政策制定主体，以及政策制定主体和实施主体间的关系。
2、协调区域政策与主体功能区区划、主体功能区区域规划
对国土空间进行主体功能区区划、编制实施主体功能区区域规划、制定实施分类指导的区域政策，是推进形成主体功能区的三个重要环节。从统筹协调政府推进和市场形成这个角度来看，这三个环节实际上是同一个问题的不同侧面。主体功能区区划格局、主体功能区区域规划对未来以主体功能区为基础的区域开发格局的设计，决定了区域政策的需求；当前政府的财力、政府与市场的协调程度，以及区域政策制定主体与实施主体之间的协调程度，决定了区域政策的有效供给能力。统筹协调主体功能区区划、主体功能区区域规划和区域政策，是平衡推进形成主体功能区的区域政策供给和政策需求，促使区域政策发挥最大效益的重要途径。
在国家、各省市主体功能区划方案即将出台，主体功能区区域规划编制尚未开始的背景下，加强对推进形成主体功能区的区域政策的研究，一是可以在全面评估政府推进形成主体功能区的区域政策供给能力的基础上，提出主体功能区划方案的修改、调整建议；二是在深入研究各项区域政策的作用对象、作用效果的基础上，为编制实施主体功能区区域规划提供科学依据；三是在仔细审视研究主体功能区划、主体功能区区域规划和推进形成主体功能区的区域政策彼此间的协调程度的基础上探索统筹协调区域政策的制定主体、实施主体、政策作用对象间的利益诉求的途径，并为确定推进形成主体功能区的阶段性目标提供科学依据。
篇7
一、战后区域经济一体化与跨国公司蓬勃发展的原因
战后，区域经济一体化和跨国公司在全球的蓬勃发展有其深刻的历史原因。自市场经济生产方式在全球确立以来，资本积累速度的加快及资本逐利的本性受单个国家尤其是小国的资源与市场局限无法满足资本扩张的需要，战前的殖民地开拓在一定程度上缓解了这种矛盾。但列强也为此付出了沉重的代价，通过战争方式获得的资源与市场很可能再通过战争的方式失去。另外，战争也破坏了生产力和资本扩张的机制，破坏了生产力和资本向纵深进一步发展的环境条件。显然，从战争转向合作是解决这一矛盾更可行的途径，于是通过一定的制度调节，由资源争夺转向资源共享，从军事竞争转向经济竞争，逐步成为战后各国的共识，这在实际上便构成了区域经济一体化和跨国公司化在战后迅速发展深层次认识的基础。
科技革命和生产力在战后的迅速发展又为区域经济一体化和跨国公司发展提供经济基础。由于生产力发展产生了越来越强烈地逾越国界的要求时，实际上使一国市场无法承受如此分工与规模经济，另外，科技革命的迅速发展使新技术和新产品的R＆D费用不是一个企业甚至是一国所能承受的。所有这些都需要通过跨国性的集体力量或协调来解决，经济一体化组织成了解决这种问题的一种较好选择。但是，生产力的发展只构成一体化的充分条件，而非必要甚至唯一条件。一体化还需要有下述条件才能形成：一是当生产力发展到产生逾越国界的要求却遇到来自其他地区对商品、资本流动设置的各种关税和非关税壁垒，而这种障碍又难以在世界范围内通过双边谈判予以解决时，才有可能率先在本地区形成区域经济组织，以便在局部范围内妥善加以解决；二是当生产力发展的逾越国界要求退到了来自其他地区商品与资本的严峻挑战时，需要依靠地区组织来保护其成员国产业，确保对本地区市场的占有；三是组成一体化的成员国必须同处于一个经济区域中，而不是困于纯粹地理意义上的区域，经济区域是指区内诸成员国经济具有竞争性（可以实行产业内分工）或互补性（可以实行产业间分工），有长期交往传统，否则，即使在同一地理区域里形成一体化组织，也难以获得真正发展，这是一体化形成的基础条件（欧共体和北美自由贸易区便是典范）。战后蓬勃兴起的遍及五大洲的一百多个区域经济一体化组织成多或少与上述条件有关。
这就告诉我们，并非所有生产力逾越国界的国家都能具备实施一体化的条件。也就是说并非所有的发达国家都能与其他国家成立一体化组织。在有些经济发达的国家中，主要是选择跨国公司的微观一体化来在一定程度上解决了这种矛盾（这也是跨国公司大多产生于发达国家的原因）。跨国公司把R＆D、生产、销售、服务等诸价值链增殖环节分解到世界上各个具有相对比较优势的国家，把生产力发展与资源和市场的矛盾分散化，充分利用东道国的资本、技术、人才和市场等优势来解决一国无法承担的生产力逾越国界的要求，跨国公司也利用规模化生产和各国要素价格优势组合出价格最低，且最具有竞争优势的产品和劳务，跨国公司遍布世界的子公司和营销网络，把市场交易内部化，使生产力发展大公司化，从而降低交易成本和风险。另一方面，由于区域经济组织具有一定的排外倾向，区外的跨国公司通过对区内的大量投资来绕过这种人为的关税和非关税壁垒。这在实际上也促进了战后跨国公司在全球的扩张。早在欧共体成立不久，美国工商界便提出“把工厂迁到欧洲去”的口号，以避免欧共体的歧视性关税降低其产品的竞争力，以1966－1977年这一时期为例，在1966年美国企业的海外分支机构向世界市场上出口的制成品总额中（不包括返销美国部分），有46％是设在欧共体的分支机构生产的，到了1977年这个比例上升到64%；北美自由贸易区刚刚运作，日本跨国公司便把投资重点转向墨西哥，企图通过这块跳板来减少美国关税对其不利的影响。
战后通讯和运输的迅速发展及其服务费用迅速下降，为世界经济发展创造了良好的条件，世界银行、IMF和GATT（WTO）等机构的成立及其对国际经济的协调也为区域经济一体化和跨国公司的发展起了促进作用，其他如联合国的调节、多边国际协定的执行等，也是区域经济一体化和跨国公司蓬勃发展的原因之一。
二、跨国公司的微观一体化推动区域经济宏观一体化
跨国公司作为一种市场的力量，其触角遍及全球各个角落，不局限于民族利益和国家疆界，通过跨国经营活动，追求全球性的机遇、抉择和效果，以获得企业全球战略的实现和最大限度的利润。如果跨国公司在某一区域不断投资，便会促进该区域经济一体化的进展。这就是说，作为微观层次的跨国公司，其市场机制力量能够推动作为宏观层次区域经济一体化的实现。
纵观当今最成功的两个区域经济一体化组织；欧共体和北美自由贸易区，其区域经济一体化组织的成立主要是由于跨国公司在区内大量投资，使区内比较优势上升，从而为推进一体化创造条件。
以北美自由贸易区为例。作为发展中国家的墨西哥为何能与发达国家美、加实施经济一体化，主要原因便是美、加跨国公司对其多年扩张和渗透的结果。1955－1989年间，美国在墨西哥的直接投资总额从6.07亿美元增加到70．79亿美元，增长了10．7倍，分别占当年对拉美投资总额的9．2％和11．5％。事实上，美国一直是墨西哥最大的投资者，在墨西哥的外国直接投资中，美国资本占60％以上，1980年在墨西哥的2349家国外跨国公司的子公司中，美国和加拿大分别占总数的79．7％和2．6％。美国和加拿大跨国公司多年来在北美一直属优势的投资比例，使得北美三国贸易自由化和生产一体化在北美自由贸易协定生效之前已悄然出现，美加墨经济的相互依存度已很高。这说明，跨国公司在区内的扩张已为其创造了实现经济一体化的基础条件。
为什么跨国公司微观一体化能够推动区域经济一体化基础条件的实现，我们认为，可以从以下三个方面进行分析：
1．跨国公司在一个区域内投资促进了区内国家比较优势的提升。跨国公司在区内扩张，将传统的国家产业间分工，转化为企业之间的产业内分工，这种分工形成的规模经济使该区内跨国公司的竞争优势更加明显，在这个过程中，区内各国根据自身的资源禀赋来重新定位自己的竞争优势。这为跨国公司以本地区为出发点重构企业的区位优势、技术垄断优势和经济资源优势，还可以使那些本来不具备比较优势的或者优势并不明显的国家通过跨国公司的投资，使跨国公司优势定位外化在国际比较优势中，让其促进区域经济一体化的可能性。
2．跨国公司的区内投资趋同了国际经济游戏规则，进而趋同区域经济一体化的最基本的规则。如果经济纯粹在一国之内而不发生跨越国界的要求时，国际经济活动并没有一个被普遍接受的规则，它往往因时、因地、因人而异，带有很大的随机性，这对国际经济交往产生相当严重的负面影响。当资本开始国际化时，东道国在根据自己国情吸引外资时，也逐渐改变国内立法，接受国际惯例，对跨国公司活动的游戏规则如国民待遇原则予以认同，跨国公司在东道国投资既给自己带来了利润，又实现了其区域战略和全球战略，也使东道国实行更开放的对外经济发展政策，优化了国内的法律、政治和人文环境……这些变化都是形成区域经济一体化的基础。
3．跨国公司的区内投资深化了区内市场。比较优势、国际分工、规模经济仅仅构成区域经济一体化的潜在条件，拥有一个巨大的或潜在的购买力市场，可以将潜在条件转化为现实条件，跨国公司对东道国投资是自己与东道国分享互惠互利，区内的大规模相互投资将使区内市场深化和扩大，从而使区域经济一体化得以实现。
如果该区域经济发展遇到外来的阻碍和威胁时，区域经济一体化组织便会很快建立起来。由此我们也可以看到，充分利用自己的经济比较优势，优化制度环境，吸引跨国公司来本国投资以强化自己的经济优势以及相互优势，是发展中国家参与区域经济一体化走出困境的便捷之路。
三、区战经济一体化促进跨国公司的微观一体化
区域经济一体化组织的形成促进了跨国公司的微观一体化，这是因为：第一．区域经济一体化引发了投资创造和投资转移效座。这是与贸易创造和贸易转移相对应的现象。投资创造主要是指，关税同盟建立以后产生的贸易转移现象，使区外的企业产品进入该市场变得困难，因此，区外大量直接投资涌入区内，在那里建立分支机构和占领成员国市场。而投资转移则指先前进入的企业，为了利用市场统一以后所提供实现规模经济和专业化的机会，对该地区的生产经济活动进行重新布局，即进行生产合理化方面的投资；第二，区域一体化使对外直接投资的动机发生了变化，并且为跨国公司实行复合一体化的经营战略提供便利。传统上，对外投资作为要素流动的一种形式，与商品流动之间存在着某种替代关系。可以说，区域经济一体化的实践刺激资本的国际化和一体化。因而，区域经济一体化最重要特征便是在宏观层面从制度上保证了跨国公司在区内的微观一体化的顺利实现。因为一旦区域经济一体化形成，通过区内一体化的体制、机制、政策的推动，使区内的跨国公司在这块已经“围起来”的商场上较易占据优势地位，使其在区内扩张更具有便利的条件。而且，一体化组织还会利用自身优势帮助微观一体化的实现。如欧共体执委会在70年代曾援用《欧洲共同体条约》的有关条款对美国大陆崩头公司吞并一家荷兰公司实行了严厉的制裁，80年代还制定了一项10年的“欧洲信息技术研究与开发战略计划”，目标是将西欧在世界技术市场的占有比重从那时的10％提高到90年代的30％，这些倾斜政策一定程度上削弱区外的竞争对手，有利于共同体成员国的跨国公司对这些重要行业的渗透。
区域经济一体化的制度保证还表现在，如关税同盟是实现对内取消关税和数量限制、对外统一关税，关税消除后，市场随之扩大并向纵深发展，为区内各国产业间分工转向产业内分工和生产专业化创造了有利条件，各国无法再运用关税或非关税壁垒来保护本国市场；必须面对区域内其他成员国之间的激烈竞争。为了在竞争中保持不败，各国公司便加速对区内直接投资的步伐，成员国之间资本的相互渗透也会加快，这样便促进了跨国公司在区内的微观一体化。例如，在欧共体内，1959中的西德私人对外直接投资总额为5.47亿美元，其中在西欧的投资为1．97亿美元，而到1978年其对外直接投资总额318亿美元，其中对西欧的投资增至212亿美元，分别增加57．1倍和106．6倍，英国1971年对欧共体的直接投资总额为985亿英镑，占全部对外直接投资总额的14．8％，1973年加入欧共体，1974年对欧共体直接投资总额达到22．82亿英镑，占全部对外直接投资总额的21.9％，分别较1971年增加1．3倍和上升7．1个百分点。
到了80年代，由于对内部统一大市场的预期，四大流通尤其是资本、服务的自由流通给区域经济微观一体化创造了很好的条件。从1984年开始的6年时间里，成员国之间的相互投资从405亿埃居猛增到3534亿埃居，平均每年以54％的速度增加，这一不平衡发展趋势的直接结果是，成员国相互投资在对外投资中所占比重迅速增大，从1984年的19％上升到1989年的52％。这种状况表明，区域经济一体化反过来又促进跨国公司的迅速发展。
需要说明的是，这种宏观一体化对微观一体化推动作用发生的根本前提仍然是区内各国具有比较优势和竞争优势，这里宏观一体化的作用仅是在为潜在的微观一体化显性化扫清障碍。当前不少发展中国家的经济一体化实践由于缺乏微观经济一体化的坚实基础，所以比较脆弱。一些发展中国家企图用协议分工和协议投资的方式进行一体化实践，更是违背了市场经济的最基本准则，其困境的出路是必须在区内形成比较优势之后才能实行一体化。
四、区域经济一体化和跨国公司之间的互动与进一步融合
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一、珠三角地区加工贸易技术溢出的特点
珠三角加工贸易的技术溢出具有明显的阶段性特征，大体经历三个阶段：
(一)1978～1990年是加工贸易技术溢出的起步阶段。这一阶段主要采取“三来一补”(来料加工、来件装配、来样加工、补偿贸易)的模式。早在召开前的1978年8月底，东莞市虎门镇就正式成立了中国内地第一家“三来一补”企业，编号为“粤字001”。尽管这家企业的规模不大，设备较落后，产品档次也不高，但在春潮萌动的中国内地却抢吃了第一只“螃蟹”，从此揭开了珠三角直接利用外资的序幕。在改革开放之初，珠三角地区一无资金，二无技术，三无管理经验和国外销售渠道，但珠三角也有自身的优势，劳动力丰富而且便宜，土地资源多而且价格低。不仅如此，改革开放之时正是香港产业升级换代之日，香港商人受厂租、劳动力价格居高不下的困扰，急于把劳动密集型产业迁出香港，转移到生产成本相对较低的地方。珠三角以其独特的地理位置、人文优势以及生产成本优势，成为港商的首选地区。珠三角人则因势利导，以乡镇企业为依托，以“三来一补”为突破口，积极发展加工贸易。
(二)1991～2000年是加工贸易技术溢出的发展阶段。主要表现为高新技术产业逐渐成为珠三角经济发展的第一增长点。计算机及软件、通讯、微电子及基础元器件、新一代视听产品、机电一体化、重点轻工和家电等七大主导产业快速发展，技术密集型和资金密集型行业和产品逐步提高。一大批国际知名跨国公司来珠三角兴建高新技术企业，世界500强IBM、飞利浦、杜邦、惠普、三星、施乐、康柏等跨国公司相继在珠三角设立独资或合资企业，同时带来了先进的技术。在珠三角加工贸易技术溢出的发展阶段，珠三角人从实践中逐步意识到“三来一补”的局限性和科学技术的重要性，但由于历史条件的限制，当时人们主要还是关注提升外资加工贸易的技术水平。采取的措施是在淘汰低档次、技术落后、低附加值、高能耗、高污染的“三来一补”企业的同时，有选择地引进了一大批高科技的加工贸易企业。珠三角在提升外资加工贸易科技含量的过程中，自然也带来了技术的溢出效应。主要体现在：第一，加工贸易产品的技术含量高。产品的技术含量高对珠三角地区的同行有很强的竞争作用和示范作用，本地企业通过学习和模仿产生了大量的技术溢出效应。第二，加工贸易与本地产业有密切的关联程度。这一时期，加工贸易的生产料件已经完全改变了全部依靠进口的格局。第三，加工贸易企业普遍重视管理人员、科技人员的培训。在加工贸易企业中，外商出于劳动力成本及其它因素的考虑，往往选择和招聘当地的优秀人才加以培训和管理，为当地培养了一大批懂技术、会管理、熟悉国内外市场的人才。经过技术培训的技术工人和管理人员一旦由外资加工贸易企业流向其他企业或自创企业时，所学的各种技术也随之外流，从而引起溢出。
(三)2001年至今是加工贸易技术溢出的飞跃阶段。珠三角加工贸易技术溢出第三阶段的最大特点是不少跨国公司的研发中心落户珠三角，并且跨国公司本土化的趋势初见端倪。随着国际产业转移的深化，跨国公司纷纷在珠三角设立研发机构。截至2005年底，杜邦、本田、日立、三星等知名跨国公司在珠三角就已设立了研发机构243家。这些研发中心上接研发源头，下连规模生产企业和市场，为珠三角吸收和承接国外高水平技术，增强科技创新能力提供了良好的研发平台。在珠三角加工贸易技术溢出的飞跃阶段，技术溢出效应有实质性的突破。主要表现在：大规模引进成套设备逐步被引进关键技术、关键设备所替代。越来越多的跨国公司为了能进入珠三角市场，竞相以各种方式向珠三角输出技术，技术引进的结构在不断优化。随着珠三角企业技术引进水平的不断提高，引进的目的逐步从单一生产技术的引进转向以提高产品附加值、增强创新能力的技术引进，引进技术方式多元化。跨国公司向珠三角输出技术，除了有技术许可、技术服务、入股投资等传统方式之外，还有相互交换技术使用权、特许专营等新形式，加工贸易企业的高级管理人员和技术人员本地化。重用本地管理和技术的精英使不少跨国公司在中国市场的业绩明显上升，促使跨国公司向人才本地化转变。
二、珠三角地区加工贸易技术溢出的主要路径
(一)技术模仿的路径。技术可以通过模仿和示范产生溢出效应。珠三角生产规模较大的本地企业，相当一部分是在加工贸易的技术、管理等方面示范效应下，通过学习、模仿和竞争，逐渐发展壮大，甚至超过了竞争对手。美的、科龙、格力就是在西方跨国公司的巨大压力下，跟踪跨国公司的技术，经过模仿和创新，不断提高家电业技术水平的典型代表。
(二)配套生产的路径。发展珠三角配套产业是珠三角外向型经济实现技术外溢的直接渠道。在珠三角地区，加工贸易企业的生产料件已经完全改变了改革开放初期全部依靠进口的格局，产品本地化水平逐步提高。以电子信息产品为例，珠三角已集聚了5万多家电子信息企业，打印机配套率达91％、PC机达80％、激光视盘机达64％，稳压电源达53％、计算机主板及功能板达41％。珠江三角洲已成为世界级的IT业制造基地。不少与外资加工贸易企业合作、为外资厂提供配套加工零配件的本地企业，在加工配套过程中逐步积累了原始资本和掌握了生产技术以及市场营销网络，由“配角”地位逐步转化为市场的“主角”。
(三)人才流动的路径。在通常情况下，加工贸易企业的技术与管理人员当地化比例越高，流动性越强，向内资企业流动越多，技术外溢效果越好。掌握技术的人员的流动可以产生技术溢出效应。这是珠三角取得技术溢出效应的重要形式。珠三角加工贸易企业聘用了当地大量的管理人员、技术人员以及普通的员工，实际上就是间接地向珠三角提供技术转移。在珠江三角洲地区，有不少人在加工贸易企业积累了先进技术、管理经验和市场资源，成为自身创业的重要资本。昨天的“打工仔”，今天成为大大小小的“老板”，在珠三角地区是一种较为普遍的现象。
三、珠三角地区提升加工贸易技术溢出的启示
(一)技术的消化吸收和模仿创新是自主创新和产业升级的核心。珠三角地区的经验表明，技术的消化吸收和模仿创新是后进地区发挥后发优势、实现经济和技术赶超的关键所在。没有对转移技术的消化吸收和在此基础上的模仿创新，该地区的发展和产业升级换代的目标就难以实现。如果加工贸易带来的技术溢出长期停留在低技术、低层次的水平上，只会强化经济发展对外来资本的依赖性，这样虽然可以使某一地区的经济出现暂时的繁荣，但有可能由于生产成本上升，加工贸易企业人走楼空，最终导致经济出现“空心化”的现象。
(二)缩小与发达国家技术差距的根本途径是本土企业的自主研发。跨国公司转移技术的主要目的，是在保持技术垄断的前提下，获得技术创新的利润最大化。以技术垄断为前提，跨国公司进行的技术转移都是成熟性技术。不论处在全球化生产链条的哪个环节，从事加工贸易的东道国企业都不可能获得最先进的技术转移和技术溢出，依靠技术转移和技术溢出也就不可能实现产业技术的赶超。即使位于核心的产业链条，依靠核心技术的转移与溢出也是十分有限的。进入21世纪，珠三角人发现，外资加工贸易企业可以向国内转移一般性的先进技术，但真正核心、领先的技术是绝对不可能转移的。利用加工贸易的技术溢出是一个地区产业技术升级的一种办法，但真正缩小与发达国家的技术差距，最终还得靠本土企业的自主研发。
(三)开展深加工结转是实现技术溢出的有效方式。深加工结转是指加工贸易企业将保税进口料件加工的产品结转至下一家加工贸易企业深加工后复出口的经营活动。据统计，目前珠三角七成加工贸易企业采购配套以深加工结转的方式实现。在全省IT、计算机和家电行业中，80％以上的手机部件、90％以上的计算机零部件和100％的彩电部件都可以在珠三角地区内实现配套。
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仪器：
722型紫外分光光度计、电子分析天平、电热恒温水浴锅、数据超声波清洗器、微型植物粉碎机、PH计、加热板、循环水式多用真空泵
实验方法：
超生波提取法、半仿生法、正交实验、生物碱的鉴定方法
实验步骤：
一、药品、仪器的准备
二、对照品溶液的制备、波长的测定、标准曲线的制作、推算出回归方程
三、样液的制备
四、用半仿生法提取半枝莲中生物碱
1、单因素实验
(1)温度对提取效果的影响
(2)酸度对提取效果的影响
(3)碱度对提取效果的影响
(4)料液比对提取效果的影响
2、因素、水平的确定及进行正交实验设计：
由单因素温度、酸度、碱度和料液比作为正交试验的四个水平
进行正交实验以确定半仿生法中最优的提取条件
五、超声波辅助半仿生法提取半枝莲生物碱：在上述半仿生法得到的最优提取条件下进行超声波提取
1、单因素实验
(1)温度对提取效果的影响
(2)提取次数对提取效果的影响
(3)酒精浓度对提取效果的影响
2、因素、水平的确定及进行正交实验设计：
由单因素温度、提取次数、酒精浓度作为正交试验的三个水平进行正交实验以确定在超声波辅助半仿生法提取中的最优条件
六、在超声波辅助半仿生法提取的最优条件下提取半枝莲中生物碱
七、利用紫外分光光度计测定上述提取到的生物碱的吸光度，与标准曲线进行比较，计算出生物碱的量及产率。
八、生物碱的鉴定：
生物碱沉淀反应
1、碘化铋钾试剂反应 取渗漉液1ml，加碘化铋钾试剂1滴～2滴，生成棕色至棕红色者为阳性反应在。
2、碘-碘化钾试剂反应 取渗漉液1ml，加碘-碘化钾试剂1滴～2滴，生成棕黄色沉淀者为阳性反应。
3、硅钨酸试剂反应 取渗漉液1ml，加硅钨酸试剂数滴，生成淡黄色沉淀者为阳性反应。
实验方案设计范文二一、【实验题目】：
印刷条件对预涂膜覆膜质量影响探究
二、【实验设计思路】：
影响覆膜质量因素主要分为两类，即覆膜工艺的影响和印刷条件的影响。覆膜工艺的影响无疑是覆膜的温度、速度、压力三种因素。往往现在对于覆膜质量影响因素大多是考虑到覆膜工艺(温度、速度、压力)的影响因素如出现：打皱、起泡、卷曲、出膜、亏膜、搭边痕的质量因素。而很少考虑印刷条件对覆膜质量的影响。而往往有些时候就是由于印刷条件的因素才影响了覆膜的质量。基于如此这次试验研究的方向就是在规定一定的覆膜条件，通过改变样张印刷所需条件进行打样并将其做预涂膜处理。最终的实验结果是为了探讨印刷条件是如何影响预涂膜质量，是否有一定的规律可循。最后以此为依据确定印刷品覆膜所适宜的最佳印刷条件。
三、【实验仪器及材料】：
(1)IGT印刷适性仪、预涂膜覆膜机、剥离强度仪;
(2)油墨、铜版纸(确定规格，ph值)、BOPP预涂膜。
四、 【实验准备】：
在IGT印刷适性仪进行试验打样，确定一般印刷打样的印刷条件范围。(温度、速度、压力大致范围)。
五、 【实验原理及步骤】：
(1)采用覆合强度指标考察覆膜质量, 覆合强度的测量参考GB2T2790-1995标准进行测量。对于每个试样, 从剥离力和剥离长度的关系曲线上测定平均剥离力, 以N为单位, 记录下至少100mm剥离长度内的剥离力的最大值和最小值, 并计算相应的剥离强度值。
计算公式如下:
180 = F /B
式中: 180 为剥离强度(N/mm); F为剥离力(N); B为试样宽度(mm)。 利用上式, 计算所有试验试样的平均剥离强度、最小剥离强度和最大剥离强度, 以及它们的算术平均值
(2)利用IGT印刷适性仪在铜版纸上面进行打样。
1、在一定的墨层厚度、印刷速度、印刷压力的情况下进行印刷实地打样，打样后将样条放在正常的印刷环境中进行干燥(干燥时间受纸张、温度、湿度的影响)。通过对不同印刷时间间隔(0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h、6h、6.5h、7h)的样条在预涂膜覆膜机上面进行覆膜( 覆膜的压力在6. 8mPa, 温度为90 e, 覆膜速度为100r/min)。然后在剥离强度测定仪上测试各样条的剥离强度记录数据，确定最佳覆膜时间间隔。
2、在第一步所确定的最佳印刷时间间隔的条件下，印刷压力、印刷速度一定，改变印刷墨层厚度进行印刷实地打样，对不同墨层厚度(0.5-4.0Lm)下的印刷样条进行同上覆膜处理，在剥离强度测定仪上测试各样条的剥离强度，记录数据。确定覆膜的最佳墨层厚度。
3、在前两步所得到的最佳印刷时间间隔和最佳印刷墨层厚度的情况下，控制印刷压力一定，改变印刷速度(0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0m/s)进行印刷实地打样，对不同印刷速度下的印刷样条进行同上覆膜处理，在剥离强度测定仪上测试各样条的剥离强度，记录数据。确定最佳的印刷速度。
4、根据前三步的实验所得的最佳印刷时间间隔、最佳印刷墨层厚度、最佳印刷速度的情况下，改变印刷压力(200-800N)进行印刷实地打样，对不同印刷压力下的印刷样条进行同上覆膜，在剥离强度测定仪上测试各样条的剥离强度，记录数据。
六、【数据处理】：
七、【实验结果】：
八、【参考文献】：
齐晓堃, 印刷材料及适性北京 ：印刷工业出版社 20xx.1(普通高等教育印刷工程本科规划教材)
许文才，包装印刷与印后加工 北京：中国轻工业出版社 20xx.8 (普通高等教育十五国家规划教材)
冯瑞乾，印刷原理及工艺 北京：印刷工业出版社 1999-4 (高等学校印刷工程类教材)
GB- T2790- 1995,胶粘剂180b剥离强度试验方法挠性材料对刚性材料[S]
实验方案设计范文三一、实训目标
毕业论文设计是学生综合运用所学知识分析和解决实际问题的一个十分重要的集中实践环节。
通过这一环节的实施，指导学生掌握论文写作方法，学会调查研究，完成毕业论文设计与写作，并在论文写作实践中得到锻炼，提高分析和解决问题的能力，提升创新意识和专业素质，成为一名善调查、懂研究、能说会写的合格的毕业生。
二、论文设计指导小组
组长：徐先海、鲁伦文
组员：唐娟、李向萍、温晓琼、邓君瑞、卜剑莉
三、论文设计(写作)要求
毕业论文是学生毕业前必须完成的一个重要教学环节。要求学生能够运用在校所学的基本知识、基础理论、技能工具与方法等，研究和探讨实际工作中的相关问题。它是综合考察学生运用所学知识分析问题、解决问题以及操作能力的重要手段。在论文写作过程中要求学生做到：
1、 应在实事求是、深入实际的基础上，运用所学知识，独立写出具有一定质量的毕业论文。
2、 毕业论文选题应在所学专业范围以内，其形式为学术论文、研究报告或分析报告。
3、 毕业论文应做到观点新颖、明确，有独创性;材料翔实、有力;结构完整、谨严;语言准确、通顺流畅。
4、 毕业论文按统一版式的规范化要求(参见系部统一格式)，正文字数要求10000-15000字。
四、论文设计实施环节
1、组织动员
时间：20xx年4月27日
地点：二教(501)
对象：国贸08级全体同学
方式：集体动员会
班主任(辅导员)要协助做好组织动员工作。
2、学生报名分组
毕业论文为学生必修环节，不得免修。11届毕业生要在5月1日前提交报名申请。根据报名情况对其进行分组。每位指导教师指导一组学生，原则上每组不超过18人。
3、指导教师聘任
毕业设计指导教师以对口专业，具有本科学历，且实践能力较强，有一定教学经验的专职老师来担任。指导教师负责学生毕业设计的全程指导工作。
指导教师的职责有：
(1)指导教师应认真履行职责，指导学生组织好毕业论文设计的全过程;
(2)指导教师对论文的选题方向、思想观点、结构格式及文字质量负指导责任，并负责在论文定稿的指定位置按要求签署评阅意见;
评阅意见包括的主要内容有：选题是否恰当，论文主题是否明确;结构是否合理，表述是否准确、流畅;选用资料是否恰当、充分，是否具有代表性;论述的逻辑性是否合理等。
(3)指导教师应督促学生及时与老师联系，按时提交写作提纲、初稿、修改稿和正稿。
(4)指导教师须将指导意见记录在工作纪录本上;
(5)指导教师对每学生的论文指导时间不低于5学时/周。
4、学生设计(撰写)论文
学生在指导老师指导下确定选题。选题要求：
(1)应符合专业培养目标和教学要求，不应脱离专业范围，要有一定的综合性，具有一定的深度和广度;
(2)题目大小适中，对实际工作有一定的指导意义;
(3)应结合当前的热点和难点问题进行思考，鼓励解决实际问题;
(4)选题一经确定，一般不再作变动。
在论文设计(撰写)过程中，指导教师应帮助解决学生在设计(写作)过程中存在的具体问题。论文完成后，指导教师须写出符合整个论文设计过程情况的初评成绩与评语。
5、时间安排(共5周)
布置动员、确定选题阶段：4月27-5月10日;
拟定论文大纲阶段：5月10-24日;
设计(撰写)论文初稿阶段：5月25-6月24日;
修改阶段：20XX年6月25日-20XX年6月
提交论文及论文成绩初评、答辩阶段：20XX年6月底-7月。
五、论文设计成绩评定
毕业论文设计成绩以百分制体现，由指导教师根据学生写作态度和论文质量给出。分优、良、及格、不及格四等。
1、优(90分以上)
(1)符合党和国家的有关方针、政策;
(2)论文选题明确，能够理论联系实际，对经济工作或学术问题的研究有一定的独到性与现实性，并有一定的新意;
(3)论文中心论点突出，论据充足，论证过程逻辑性强，文章结构合理，表述流畅，层次清楚。
2、良(80-89分)
(1)符合党和国家的有关方针和政策，能够运用所学知识，理论联系实际，观点明确，分析比较深入;
(2)论文选题明确，具有一定的现实意义，能用所学知识分析现实经济问题;
(3)论文中心突出，论据较充足，论证过程较有逻辑性，文章结构合理，层次清楚，表述通顺。
3、及格(60-79分)
(1)符合党和国家的有关方针和政策，基本上能够运用所学知识去分析问题，但内容欠充实;
(2)论文的论点较明确，尚能联系实际经济工作;
(3)论文资料尚充足、具体，但比较陈旧，缺乏新意，论证不够充分，缺乏说服力。文章有一定的条理，文字尚通顺。
4、不及格(60分以下)
凡具有以下条款之一者均为不及格。
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Teaching contents and method discussion of pharmaceutical engineering graduation (thesis) design
LIU Xianjin, LI Jiaming,LI Chuanrun
(College of Pharmacy, Anhui College of Traditional Chinese Medicine,Hefei230031,China)
[Abstract] The graduation (thesis) design as an important teaching link of pharmaceutical engineering is the bottleneck in teaching results. Contents and methods of the graduation (thesis) design are discussed respectively in the fields of concept innovation, design innovation and methodology innovation.
[Key words] The teaching link of graduation (thesis) design; Project features; Scientific training methods;Production process;Workshop design
制药工程专业的毕业(论文)设计是其教学计划中最重要的实践性教学环节之一,它的基本要求是培养学生综合运用所学的基础理论、专业知识和专业技能,分析、解决制药过程中的工程、科研、社会实际问题的能力,使学生得到工程设计方法和科研能力的初步训练,还能够培养学生正确思考、处理问题的方法和严谨的学习及工作态度。毕业(论文)设计也是学生即将完成学业的最后一个环节,它既是对所学知识的全面检验、总结和综合应用,又为今后走向社会的实际工作奠定一个良好的开端[2]。笔者将对制药工程专业毕业(论文)设计教学环节的内容和方法从理念创新[1]、设计创新、方法创新三个层面上进行探讨,力求完善制药工程创新人才的培养体系。
1 教学理念上注重创新能力的培养
1.1 在教学理念上
以新的“学生―医药工业发展―医药工业实践” 三个中心代替旧的“老师―书本―课堂” 三个中心。改革教学方式,鼓励以学生为主导的自助式学习方式,培养学生分析问题、解决问题的能力,培养学生们的创新意识。
1.2 培养创新意识是工程能力提高的核心
毕业(论文)设计教学的每个环节都有创造性的思维可发掘。教师指导作用是引导学生突破对实习产品的思维定势,鼓励设计创新。优秀的毕业设计充分体现了学生对知识掌握和运用的熟练程度,并可以使学生的设计思路和创新理念得到很好的展现。优秀的设计方案还能够推广应用。
2 选题注重突出工程特色
经过多年的教学实践,全国制药工程教学领域的工作者在教学各环节都摸索出一些行之有效的经验。然而,根据2009年全国制药工程教学研讨会获悉的信息,也发现存在如下的一些共性问题:即制药工程专业毕业(论文)设计教学环节的工程特色不够突出,生产实习靠短期见习完成;既具有工程教育背景,又具有工程实践经验的教师数量偏少;在毕业(论文)设计教学环节中,学生做工程设计的比例偏少,仅20%左右;多数进行专题实验,依据实验数据,撰写毕业论文等。诸多问题主要归纳为毕业(论文)设计教学环节的质量不高而使得制药工程专业的工程特色不够突出这一严重问题。由此可知,制药工程专业的毕业(论文)设计教学环节是目前严重束缚制药工程专业教学效果的瓶颈。因此笔者认为必须从以下几点对制药工程专业的毕业(论文)设计教学环节进行具体的尝试和改进:
2.1 确定提高学生工程能力主题思想是毕业实习的根本出发点
制药工程专业开设的专业课及专业基础课有化工制图、化工原理、药用高分子材料、药剂学、制药工程、药物分离技术、药物合成反应、化学制药工艺学等等。然而,笔者认为制药工程专业学生通过毕业(论文)设计中的工程设计过程是巩固和获取各专业课及专业基础课知识及相互联系,提高学生工程能力的重要途径。因此,笔者建议在师资力量允许的情况下,制药工程专业的毕业(论文)设计应全部进行工程设计。将课程设计、生产实习和毕业设计紧密结合,以实际应用问题推动设计创新,邀请药厂工程技术人员和设计专家到校任兼职教师,一起指导毕业设计。在毕业(论文)设计教学中培养学生的工程素质,使学生逐步树立工程观点,提高工程能力。
2.2 狠抓工艺和设备两条主线是提高工程能力的科学训练方法
在毕业(论文)设计教学内容中构架新的知识体系,坚持选题科学性、内容系统性、知识前沿性、理论新颖性和原则规范性,构建优化的工艺设计知识结构。选题与过程应理论联系实际,结合工程实例培养、训练学生使用工程理论解决工程问题的能力。工程设计方面的选题主要有:某药物成分的提取、分离、合成工艺设计;某药品剂型的工艺设计;某药品剂型生产设备及厂房设计;某药品生产设备的再验证等。通常,制药工程专业学生从大四下学期开始,本科生集中进入毕业(论文)设计阶段,一般学校都安排16周左右。以具体的产品为载体,按照药品生产过程的工艺流程及单元操作过程,开设综合性、创新性实践,使学生掌握不同药品的生产工艺及工艺控制要点,培养学生实际分析问题和解决问题的能力。
2.3 突破重点、难点和薄弱点是提高学生工程能力的关键
通过各种工程设计的选题,要求学生掌握、串联和突破各专业课的知识重点,通过工程数据的计算、训练来化解工程计算这一知识难点,通过工程中的非工艺设计条件的处理和解决,弥补交叉、边缘知识的薄弱点。注重讨论式和参与式教学方式,注重实践性教学方法。训练和提高制药工程专业学生的工程能力。
2.4培养动手、观察、分析、综述四种能力,促使工程能力的提高落到实处
在工程设计的所有题目中,有关某个药品的生产工艺及车间设计方面的题目所涉及的专业课内容最多,因此,笔者以年产一亿粒胃康灵胶囊的生产工艺及车间初步设计为例重点介绍其设计的基本程序及涉及到的专业课。
2.4.1 胃康灵胶囊是一种中药复方制剂,其生产工艺包括前期的中药预处理和剂型生产两大工艺内容。在生产工艺设计过程中,要进行充分比较,尤其注重前沿工艺技术的应用。最终确定最优工艺路线。专业课涉及到中药学、中药炮制学、药剂学、药物分离技术、制药工艺学等课程内容。
2.4.2 根据确定的生产工艺,选择各工艺所需设备。在此过程中,要求学生重点掌握选型原则,掌握所用药物的物料衡算和所选设备的能量衡算,学会依据选型原则中的计算数据和GMP中的具体规定,择优选择所需设备。画出工艺布置框图、设备布置图。专业课涉及到化工制图、化工原理、制药工程原理及设备、药事法规等课程内容。
2.4.3 根据已选工艺和设备,确定所用车间的整体布局。在此过程中,要求学生重点掌握车间布局的原则,学习管路设计,学习空调系统的选取,学习空调净化系统设计,熟悉药品生产过程中的三废处理,画出车间布置图、车间风管布置图。专业课涉及到化工制图、制药工程原理及设备、药事法规、化工原理、三废处理等课程内容。
通过上述工程设计课题的完成,学生们复习、掌握了专业课的知识,掌握了各专业课在工程设计中的地位及相互间的联系,明确了制药工程专业的学习重点和今后实际工作的重点,将制药工程专业的工程特色落到实处。
3 教学途径、手段多样化,实习、参观与论文同步进行
在进行工程设计的过程中,根据选题,确定基本思路,通过互联网,获取丰富的资料。
3.1 校内论文
50%学生在校内由导师的科研项目组进行以基础和应用基础研究为主的毕业论文工作。在老师的指导下,通过学校的各项实验设备,完成药物合成、提取、分离等工艺过程及各种剂型的工艺和车间设计。融会贯通专业知识,熟练使用计算机、互联网,熟练使用CAD画出生产工艺图、设备布置图、管路布置图、车间布置图。在论文开题报告和答辩环节,要求学生将设计内容做成课件,通过多媒体系统演示并表述设计全过程,通过自己归纳、介绍及评委和听众点评、提问,完善、巩固专业知识。实现毕业(论文)设计教学环节有创新性成果。
3.2 校企结合
还有50%左右学生因已与就业单位签约,本人及就业单位都希望先期进入应聘单位实习工作,就采用校企结合的方式,在就业与实践教学基地(科研院所或制药企业)进行制药过程的研发与应用方面的毕业设计工作,由校内和科研院所或企业组成双师型论文指导教师队伍。这部分学生在老师的指导下,根据就业或实习单位的生产情况,选择有关的工程设计题目,在就业单位一边工作,一边理论结合实际,完成设计。这部分学生普遍积极性高、论文的针对性强,既使得论文数据具体、设备及设施真实,又借助老师的帮助,提前进入工作状态,增强了学生的适应能力和创新能力。
3.3 组织参观
为了强化制药工程专业的工程特色,在毕业(论文)设计教学过程中,当客观条件允许的情况下,还应组织制药工程专业学生参观各种设备一应齐全的全国性制药机械展览会和具有一定特色的药品剂型展览会。使学生们对专业课中学过的制药设备及工程设计中用到的制药设备的工作原理、应用范围及操作方法有一个更深、更全面的了解。以便学生们进入不同制药企业时,适应能力强,专业特色鲜明,角色投入迅速,能较快适应用人单位的要求。
4 结语
笔者按照以上程序和内容指导了若干届制药工程专业学生的工程设计,学生们普遍感到收获很大,各门专业课不同的知识点通过工程设计有机地串联起来。并且通过论文撰写,掌握和总结了大型工程设计的思考方法和程序。增强和提高了制药工程专业毕业生的适应能力和工程素质。
制药工程专业是一个正在发展中的专业,有着美好的发展前途,对发展制药行业具有重要的促进作用,也会对提高人类的健康水平作出贡献。我们所有从事该专业教学的工作者必须认真对待在专业发展过程中毕业(论文)设计教学环节出现的各种问题,我们将努力探索、不断改进。相信只有作好充分准备,制订切实可行的对策,才能确保制药工程专业向着我们预定的目标走上成功之路,越办越好,越来越受到社会的认可。
[参考文献]
[1]张英.中药制药工程原理与设备教学方法探讨[J].教育纵横,2004, 2(7):31.
[2]祝宏,刘永琼,巨修炼,等.制药工程专业毕业设计模式的创新及实践[J].药学教育,2005, 21(5):17-19.
篇12
1.形成合理的科研团队。目前，高等院校本科毕业设计（论文）的教学方式多采用导师制。然而，导师制是一种精英教育的教学模式，其实质上是一位导师和一个学生之间面对面的、高度个人之间的接触和交流[7]。这种形式的制度是依靠学生对教师的低比率，它是一种高成本的制度。随着高等教育大众化的来临，高校办学规模的扩大，生师比持续升高，办学资源日益紧张，高成本原始形态的导师制已难以为继，它对师生比例的要求无疑增加了导师的教学负担。通过依托科研课题教学本科毕业设计（论文），学生在选题后就进入到导师的课题组中，与研究生统一学习和交流，建立一个由导师、研究生和本科生（1∶5∶3）构成的梯度研究团队。在这个团队中，导师对本科生、研究生的研究方向和内容进行统一安排和规划，对项目研究的关键科学问题进行分解和归纳，形成一个个独立且相关联的子课题。然后，本科生自主选择一个具体子课题进行研究。团队中研究生协助导师对本科生进行实验技能、实验设备和方法等方面的培训和指导。这样，以科研课题为基础，通过科研团队各成员的分工和合作，一方面减轻导师的工作量，使导师能够高效利用有限的精力和时间，达到事半功倍的效果。在教学过程中，避免了以往导师对指导内容不明确，对“如何导”、“导什么”等缺乏清晰的认识等问题。另一方面，传统的一个导师和一个学生的面对面的交流，转变成本科生与具有一定科研基础的研究生，特别是博士生进行高度个人的接触和交流，有效地缩短了本科生的适应期，极大地提高了其积极性和主动性。
2.选择合适的论文题目。毕业设计（论文）的选题显著影响毕业论文的质量，若选题过于陈旧或是假题目，研究内容与实际的研究和生产严重脱节，则论文的价值低或意义不大。学生仅为了学分和毕业而进行毕业设计（论文），会严重挫伤学生的积极性和主动性，不利于其创新能力的培养，实践能力和综合素质也得不到锻炼和提高。通过依托科研课题教学本科毕业设计（论文），让学生参与到导师的在研课题中，做到真题真做，使得学生产生浓厚的兴趣，不仅能够提高其主观能动性，还能极大地激发其创造性。另一方面，由于毕业设计（论文）教学内容与导师的科学研究具有极高的关联度，导师能够充分利用自身的专业知识和学术能力使学生“站在巨人的肩膀上”，让他们参与到本专业某领域前沿的相关研究，实现提高毕业论文质量的目的。比如，针对江苏省产学研前瞻性联合研究项目“新型生物食品防腐剂ε-聚赖氨酸高效提取关键技术与集成化研究”这一课题，要求学生尝试各种先进分离提取方法，发现和比较这些提取方法之间的优劣性和互补性，最终提出一种可行的分离提取工艺路线，并进行实验验证和评价。此外，由于生物工程专业的毕业设计（论文）选题有两种形式，即试验性题目和设计性题目，为了能够兼顾学生的特长以及与学生将来从事的工作，对学生进行分流，充分发挥其特长，激发学习兴趣，保持个性。尽可能让学生品尝到成功的喜悦，并巧妙地加以引导利用，帮助学生实现“参与—成功—参与”的良性循环，使学生持续保持自主参与学习的动机。在ε-聚赖氨酸分离提取新工艺开发的课题中，鼓励学生尝试自己感兴趣和认可的分离提取方法，在对该方法进行充分实验和评估后，将其整合到原有分离提取技术路线中，并考察该提取方法的加入对最终产品质量和收率的影响。如果试验结果是积极的，则尝试让学生对新技术路线进行工厂工程设计，为实现新工艺或新技术规模化和工业化提供一定参考和依据。
3.开设学术报告会议。科研成果汇报和科研论文的撰写是展示科研工作者成绩的有效途径。这一过程，并不是单纯的工作总结，而是进行科学研究的基本训练，是提高分析问题、归纳问题和解决问题的重要环节。然而，本科生在毕业设计（论文）教学环节之前，本科教学中没有开设关于科研成果汇报、论文写作等课程，学生缺乏一定的科研基础知识和实践机会。因此，学生在总结科研成果，撰写毕业论文的时候往往存在以下问题：（1）学术道德观念淡薄，论文有明显的拼凑，更有甚者直接从网上抄袭；（2）缺乏专业化和学术化语言描述实验方法和结果，措辞不严谨、论文层次不分明，图表说明不合理；（3）论文格式不规范，特别是论文的参考文献、中英文摘要、图表等。这些问题是导致毕业论文质量下降的一个重要原因。通过依托科研课题教学本科毕业设计（论文），在教学实践中，导师要求本科生也参与到课题组的各种科研活动，包括读书报告会、月底课题组汇报、中期汇报和专题讨论等各种学术报告会议。在读书报告会中，要求学生阅读、分析和归纳1~2篇与课题研究相关且是近期发表的高影响因子的SCI论文，以PPT的形式解释论文的研究内容、创新点以及对自身课题的启发，并要求本科生、研究生和导师一起讨论分析。在课题月底工作汇报、学期汇报的会议上，要求学生以PPT形式对一个月或一学期的研究内容和结果进行总结和分析，导师和学生一起讨论分析，并依据实验结果安排下一步工作计划。此外，课题组不定期组织专题报告，由导师或高年级的博士研究生对某一专题进行学术报告，报告选题有“如何写好毕业论文”，“生物工程学科常用科研软件的使用”，“发表高水平SCI论文的心得体会”等等。通过这些学术报告会议，使得本科生在文献阅读能力，课题研究的总结、汇报和论文写作等多方面得到系统训练和提高。
4.构建合理的评价体系。毕业设计（论文）教学环节，从选题、实施到论文定稿，历经约8个月甚至更长的时间，学生投入大量的时间和精力。因此，毕业设计（论文）质量的合理评价，建立奖惩制度，可以使学生产生公平感和信任感，对学生职业道德能力和素养的培养具有积极的推动作用。目前，本科毕业设计论文质量评估中分为指导教师评审、评阅老师评审和答辩评审三个环节。由于在毕业设计（论文）教学环节，学生与导师（指导教师）有更多的接触和交流，导师对学生的态度、能力和创新性等方面有更全面的了解和掌握。因此，指导教师评审成绩往往占总成绩的60%以上。课题组在严格执行校教务处规定的毕业设计（论文）指导和管理规范的基础上，利用模糊评价的方法[8]，构建一套合理、科学和客观的指导教师评价体系，从学生的学习态度、学习能力和创新性三个方面定量地分析学生在毕业设计（论文）实践环节的表现，保证毕业设计（论文）成绩评定的客观、公正。
篇13
粉防己是防己科粉防己(Stephania tetrandra S．Moore)的干燥根，其中的主要化学成分为粉防己碱和防己诺林碱等生物碱类成分[1]，过去的提取工艺是用85％的乙醇提取粉防己中的总生物碱，在乙醇浓缩液中加酸沉淀除去其中的脂溶性杂质，用氨水碱化酸水液，再用氯仿反复进行萃取，除去水溶性杂质，回收氯仿得总生物碱，所得总生物碱用丙酮精制。在这一提取过程中要使用大量的氯仿，成本较高，且萃取和回收氯仿时，操作者会吸入体内大量的氯仿而对健康造成损害，同时也会对环境造成一定的影响，不利于工业生产。受到超临界CO2流体萃取法提取生物碱类成分的启发[2][3]，我们摸索确立了超临界CO2流体萃取法提取粉防己碱的工艺条件，并比较了不同提取方法对提取效果的影响，结果证明超临界CO2流体萃取法不仅溶剂用量较少，提取率高，而且含固量低，具有较高的工业利用价值。论文格式。
1 仪器与材料
药材粉防己采自安徽省亳州市。论文格式。经药学系刘学医老师鉴定为防己科防己(Stephania tetrandraS．Moore)的干燥根。
HA120-40-01型超临界萃取装置为江苏华安科研仪器有限公司生产；Waters高效液相色谱仪；HC-2514高速离心机由中佳科技创新有限公司生产；所用试剂均为色谱纯。
2 方法
2.1 粉防己药材的提取
2.1.1 热回流提取法
取粉防己粉末1份，约重10g，精密称定后置于100ml圆底烧瓶中，水浴加热回流提取2次：第1次加95％乙醇40ml，回流2h；第2次加95％乙醇40ml，回流2h，合并两次的提取液，滤过，定容至100ml，取滤液1mL，加3mL甲醇处理后，离心，取上清液进样测定。
2.1.2 超声提取法
取粉防己粉末1份，约重10g，精密称定后置于锥形瓶中，加甲醇80mL，超声30min，放冷，过滤，定容至100ml，取溶液1ml，加3mL甲醇处理后，离心，取上清液进样测定。
2.1.3 索氏提取法
取粉防己粉末1份，约重10g，精密称定后装入折叠好的小滤纸筒中，放入索氏提取器，烧瓶中加95％乙醇80mL，在水浴上提取至回流液无色即可。提取液于水浴上回收溶剂小体积，转移至100mL的容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取1ml溶液，加3mL甲醇处理后，离心，取上清液进样测定。
2.1.4 超临界CO2流体萃取法
取粉防己粉末1份，约重10g，加适量的氨水乙醇液拌匀，密闭24h。装入1L的萃取釜中，在萃取Ⅱ压力达到30MPa、温度达到60℃，分离Ⅱ压力达到8MPa、温度达到45℃，分离Ⅲ压力达到6MPa、温度达到50℃时，连续泵入95％乙醇，CO2流量为30～45kg／h，连续萃取2h。每隔0.5h放取解析液1次，共得解析液1990mL。另取约重10g的粉防己粉，如前进行萃取，得解析液2030mL。上述解析液浓缩后定容至100ml，取1ml样液，加3mL甲醇处理后，分别离心，进样测定。
2.2 粉防己碱的含量测定
2.2.1 色谱条件[4]
色谱柱为岛津CLC-ODS (150mm×4.6mmID, 5μm)；流动相为含0．06％二乙胺的甲醇一乙腈一水(3:1:1)溶剂系统，流速为1.0ml/min；检测波长为283nm；柱温为30℃；进样量：5μl。
2.2.2 标准曲线的制备
取粉防己碱对照品适量，精密称定后配置成浓度为1.00mg／mL的对照品溶液。将该溶液用流动相稀释，制备成每mL含0.05，0.10，0.25，0.50，0.75，1.00mg粉防己碱的系列标准溶液，按上述条件分别进样5μl，以粉防己碱的峰面积Y为纵坐标，浓度X为横坐标作图，求得粉防己碱的回归方程为：Y=126.74X+30.46，r=0.9999(n=6)。粉防己碱浓度在0.05-1.0mg范围内与峰面积线性关系良好。
3 结果
实验结果见表1。
