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生产工艺论文实用13篇

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生产工艺论文

篇1

从德国HAUNI公司引进的KDF4/AF4滤棒成型机组的圆周控制系统采用的是ODM-F型光学测量装置。该测量装置主要由测量转换器ODM、烟枪调整部件、图文显示系统、组件支架和计算机辅助的统计分析过程处理系统SPS(StatisticalProcessSystem)组成,见图3。在生产过程中,ODM实时的将滤棒圆周测量值传递给SPS系统,SPS将测量平均值与额定值进行比较,生成驱动指令发送给烟枪调整部件,同时通过图文显示系统实时显示测量平均值。由图3可见,ODM测量转换器由发光二极管(2)发出光束,光束通过透镜(3)到达滤棒(1),光敏传感器(4)记录滤棒投下的阴影。ODM测量转换器每秒钟绕滤棒旋转180°并对滤棒圆周进行1000次测量,测量数据经处理器加工处理后,将数据通过总线输送至控制系统(PLC),控制系统发出指令给烟枪调整部件对滤棒圆周进行调节,见图4。

气压式和光学式两种控制方式的精度均能满足滤棒生产工艺要求,但两者在响应速度、控制精度、抗干扰能力等方面有所区别。

1响应速度

气压式控制方式通过压力传感器将检测到的测量喷嘴内的压力变化值转换为电信号,再由电信号产生相应的控制信号;光学式控制方式是通过光敏传感器记录滤棒投下的阴影,并转换为相应电信号,再由电信号产生相应的控制信号,所以气压式控制方式对滤棒圆周变化的响应速度没有光学式快。

2控制精度

气压式控制方式测量到的喷嘴内滤棒圆周变化所引起的气压变化值非常微弱,检测信号易受干扰,气压与圆周变化关系为非线性,再加上现场所提供的气体压力波动的影响,检测精度较低,稳定性较差;光学式控制方式是ODM测量转换器每秒钟绕滤棒旋转180°,并对滤棒圆周进行1000次测量,得到其平均值,因此测量精度比气压式高。从使用相同规格丝束、生产同一规格滤棒的设备中随机各选取一台KDF2和KDF4滤棒成型机组进行滤棒圆周取样测试实验[7-8]。每小时取1次滤棒,每次取30支,连续取7次,在同一台离线测试台上测试,结果见图5。可见,生产相同规格和工艺要求的滤棒,在同一生产班次抽取相同的样本量进行检测,光学式和气压式滤棒圆周检测样本均值分别是24.1019和24.0962,样本标准差分别是0.0310和0.0504,短期过程能力指数CP(ProcessCapabilityindex)分别是3.22和1.99,长期过程能力指数CPK(ComplexProcessCapabilityindex)分别是3.20和1.96。从上述数据可以看出,光学式滤棒圆周控制器的控制能力比气压式强,控制精度和控制效果也更好。为进一步了解和分析两种不同控制方式对滤棒园周的影响,对不同班次生产的滤棒也进行了实验[9]。KDF2和KDF4机台每班次各取30支滤棒,连续7个班次,各取210支样本量进行圆周检测,结果见图6。可见,在相同牌号、规格和工艺要求下,采用光学式控制方式比气压式生产的滤棒圆周波动范围小,基本在(设定值±0.10mm)范围内波动,控制效果较好。

3抗干扰能力

气压式控制方式容易受气压压力波动、成型纸透气度及污垢的影响;光学式控制方式则容易受成型纸表面的粗糙度、粉尘和胶垢的影响。在生产高透气度成型纸滤棒时,测量喷嘴内的气压压力比较容易波动,此时光学式比气压式的抗干扰能力强。3两种控制系统的维护比较由以上分析可以看出,气压式和光学式圆周控制方式有共性也有区别,因此在生产过程和维护保养方面也有一定差别。

(1)由于在生产过程中测量管内部容易产生胶垢和粉尘,所以设备每运行2h左右,需要用软毛刷或较小压力的压缩空气对测量管进行清洁。特别是光学式控制系统,其测量管内有光学镜片,清洁时要特别小心,以免损伤镜片表面,影响测量精度。清洁后的效果可以通过ODM-F的自动清洁结果CCD曲线反映,见图7。图7右上角为标准图像,清洁后的结果图像与标准图像对比看是否正常,曲线波动范围不得超出水平的虚线。如果曲线波动范围较大,说明测量管内粉尘、胶垢或其他异物没有被清洁干净,必须重新清洁直到CCD的图像曲线波动较小,与标准图像基本一致为止。而气压式圆周控制器的清洁结果无法通过图像进行展示,只能通过滤棒圆周在线检测图形或人工检查以判断滤棒圆周变化情况。

篇2

2我国化工生产工艺解析

从上文中,对于我国目前的化工生产过程中,存在着主要的问题就在于我国的化工生产工艺还不是非常完善。针对这些存在的问题,化学的生产工艺需要有哪些改进呢?在化工生产过程中,采取哪些最新的化学生产工艺能够降低化学生产所产生的污染呢?第一,化学生产过程中,提高反应条件以及反应环境。反应条件是化工生产中最为重要的环节,为了达到高效生产,提高生产效率,减少废料的产生,反应条件是最为关键的因素。因此,提高化工生产效率的最为关键的因素就在于加强化学生产过程中的反应条件。催化剂以及反应所需条件一定要达到所需标准,才能保证在化工生产过程中,高效生产,并减少废物的产生。保证废物不直接排放到自然环境中,就能保证化工生产的相对环保。第二,化工生产过程中,并非只是提高产品生产的环境,更应该能够提供废物处理的程序以及治理系统。包括我们经常看到的废气,都应该经过适当处理后才能进行排放。废水的排放要采用化学综合的化工工艺。其原理很简单,主要是化学反应中最基本的原理,将废水中的重金属通过沉淀,从而减轻其危害性。此外,废气的处理应该在排气的中部以及顶部,都设置一出废气处理系统,这些装置可以将废气中的有毒气体以及废气中的粉尘过滤,从而保证排放到空气中的气体符合国家要求的标准。第三,真正从化学工程中的化工生产工艺技术入手,工艺技术是指从不同的反应原理以及反应条件进行分析与探讨。制造氧气的方式有很多种,那么哪种方式才是最效率高并且更适合化工生产呢?在不同的环境下,对于生产的原料以及方式都是可以随机改变的,并能通过改变来进行适应性生产,从而提高化学生产的效率,并实现高效以及绿色生产。

篇3

1.3氯乙烯转化的温度和压力控制问题生产过程中应该控制氯乙烯的反应温度在130oC-180oC之间,温度过低造成资源浪费,温度过高造成氯化汞催化剂中毒失效,该阶段的温度控制直接影响着企业的经济效益和生产质量水平。为控制氯乙烯转化的温度和压力,常采用气柜装置控制生产压力,但气柜占地面积和存在的安全隐患,不是很好的解决方法。

1.4故障诊断系统问题氯乙烯生产工艺过程中,最常出现的问题有低高沸塔塔板脱落、管道堵塞等,这些问题出现环节主要由人工来完成操作,存在明显滞后性,不利于未来发展。

2氯乙烯生产工艺技术的优化措施

2.1乙炔生产工序的优化措施优化乙炔生成工序,从而提高乙炔生产效率。常采取的优化措施是通过建立PFC-PID串缓控制系统,采取PID控制系统内循环,采取预测函数模型控制系统外循环,实现自动化对乙炔反应发生器内的化学反应温度进行控制。PFC-PID串缓控制系统的主控变量为冷却塔的出口压力,确保系统具有稳定的压力,系统的副控变量为乙炔发生器的反应温度,确保稳定的系统压力下适当提高反应温度,提高乙炔生产率。PFC-PID串缓控制系统的建立取代传统气柜装置,避免了气柜的安全隐患和维护成本,提高了氯乙烯的生产安全。

2.2氯化氢合成工序的优化措施优化氯化氢合成工序,从而提高系统安全性能、生产率和产品质量,降低成产成本。主要优化措施即优化氢气和氯气的配比,控制氢气和氯气流量。采取单向封闭循环比值控制系统,将传统的进口气流方式转变为以氯气为主流量,氢气为副流量模式,从而实现控制和补偿气流的温度和压力,有效避免外界温度和压力变化造成的气流密度变化。

2.3氯乙烯的转化和精馏工序的优化措施

2.3.1氯乙烯的转化工序的优化优化氯乙烯的转化工序,以提高氯乙烯生产率和纯度。主要优化措施是通过控制转化器夹套水的流量和转化器之间的转化温度,采取单向闭路循环比值控制系统,将传统的进口气流方式转变为以氯化氢为主流,乙炔为副流模式,设计变量设置为生产工序中的监测点,从而得出氯化氢、乙炔的最佳配比流量。同时采取温压补偿运算,对氯化氢和乙炔气流进行计算,从而控制反应过程的精度,造就自动化控制生产。

2.3.2氯乙烯的精馏工序的优化优化氯乙烯的精馏工序,以提高产品质量,同时降低能耗、物耗。采取精确控制系统进行精馏塔的参数控制。由于精馏塔是多参数、复杂的整体化学反应系统,各参数间相互影响、制约。因此必须精确控制投药量、投药温度和压力,再控制沸塔压力和温度、塔釜液水位等参数,实现最优参数化控制。

2.4故障诊断系统的优化措施传统的故障诊断是以人工控制为主,结果是人工发现系统故障时故障已发生或即将临界发生,导致氯乙烯的生产工艺系统的故障诊断存在明显的滞后性,无法事先准确对故障进行预防。采取氯乙烯生产装置在线故障诊断专家系统,根据氯乙烯的生产工艺特点、原理,准确控制整个生产过程,并微观控制每个生产环节。任一环节出现故障或存在问题时,系统将自动报警,并给出修复相关建议,提高了系统的生产安全系数。

篇4

建筑用平面夹层玻璃最常用的预压工艺方式为平面辊压工艺,其优点:可连续生产,加工速度快,加工工艺较为简单,尤其是对于原板玻璃的夹层玻璃加工。常规工艺设备配置,使用具备2个加热区的加热炉,利用2组对辊,对玻璃进行加热及辊压处理。加热炉由红外辐射器或电热管进行加热,压辊通常由一对实心圆筒橡胶组成。实施预压的目的是:①将PVB膜与玻璃表面之间的残留空气排尽并将PVB膜与玻璃粘合一起;②避免在高压釜工艺之前过早分离使夹压玻璃边缘持续密封;③使玻璃在高温高压过程中无空气再次进入胶片。事实证明,分两步使用辊压工艺进行预压十分有益。对于松散重叠的平面玻璃和PVB膜,在一段较短的加热通道中通过,利用中波红外辐射加热至约35℃(玻璃表面测量温度)。然后将加热的夹层结构通过一对橡胶辊加压,从而将大多数缝隙内的空气压出,然后将这个夹层结构通过第2条稍长一点的红外加热通道,在通道中加热至60~75℃(玻璃表面测量)。通过第2对压辊将残留空气全部压出,并使边缘密封避免回流气泡,预压的质量可通过压合后的夹层表面状况显示。预压后玻璃应有半透明条状纹路均匀分布于整个板面,边缘周围呈现一圈透明的带状(边缘密封)。工艺控制调节:第1对辊子的辊距应比玻璃和PVB膜的总厚度小1~2mm,第2对辊子的辊距应比玻璃和膜的总厚度小2~3mm。当使用多层复合膜结构时或较厚的玻璃及PVB膜夹层结构时,必须进一步减小此间距(对于原板夹层即间距≯2mm)。进行平面预压压辊的气缸的工作压力为0.5~0.7MPa。由于玻璃表面的热量传至PVB膜主要由辐射及传导两种方式,对于多层预压加工时,必需要一定时间才可均匀加热夹层玻璃。因此,通过调节传送速度和所提供的热能来满足达到最佳预压效果的条件。所有显示温度仅为指示值,最终效果主要取决于层压玻璃的类型和预压加热管道中的加热方式。除上述工艺中的变量之外,还有其它影响因素,如PVB膜的流动特性(流变能力),PVB膜的表面粗糙度、钢化玻璃的波纹形状以及玻璃类型或颜色。后者将改变炉内的热量的吸收能力,从而改变预压时玻璃的表面温度。在玻璃边缘完全粘合之前应进行充分排气。一旦边缘密封,所有残留空气都无法排出,致使成品出现气泡。因此,必须在低于密封温度时进行排气。另一方面,必须达到足够高的温度才能确保PVB膜与玻璃表面紧贴,否则,预压可能过早分离,然后多余的空气就重新进入压层,导致后期成品的气泡情况。

3真空工艺

随着曲面夹层玻璃在新型建筑得到广泛的应用,目前平面滚压的方式无法满足曲面夹层玻璃及多层夹层玻璃的要求,通过技术研究开拓,行业内已研究出适于曲面夹层玻璃与多层夹层玻璃的生产工艺——真空负压预压工艺。现时使用的真空预压法有2种:真空袋与真空环,见图2和图3。相对平面辊压预压法,真空预压法操作起来比较复杂。但是,真空工艺对于特殊的层压以及除玻璃与PVB之外的其它材料的层压很有优势。对于所有真空预压工艺,必需确保在加热开始之前,进行冷抽真空处理约15min,时间越长越好,这是防止边缘密封过早从而造成空气无法完全排空的唯一方法。在整个加热过程中(30~60min)必须保持真空状态,真空压力应≥10kPa。在加热舱中,周围温度为100~120℃时,玻璃表面的温度必需达到95~105℃。利用真空工艺进行预压通常比用辊压机进行的预压玻璃表面清洁,根据所用设备的加热方式,通过加工试验来确定加热舱内部温度和加热过程的最佳加工条件。成功进行真空预压工艺的关键因素为:①排气前夹层结构的初始表面温度≤30℃;②加热前“冷抽真空”的持续时间≥15min;③真空能级(例如10~20kPa);④真空袋、橡胶环的密封度;⑤工艺开始前橡胶袋或橡胶环的温度(≤25℃);⑥玻璃的总厚度和预压形状。随着工艺的改进,目前真空预压工艺与高压釜热压工艺同步进行,从而缩短了生产的周期。

4高压釜热压工艺

高压釜热压工艺是夹层玻璃生产过程的最后一步,也是最关键的一点,产品质量的好坏由热压工艺所设定的温度、压力和时间决定。实践证明,正确选择工艺参数可使产品达到较为理想的成品率。对于较厚、大尺寸的夹层玻璃,需要不同的热压工艺,故建议分开进行热压处理,热压玻璃的加热和冷却必须以较低速度进行,这样才能生产无外张力的夹层玻璃。生产总周期时间取决于设备和玻璃的数量,根据压力及温度曲线程序可在3~6h之间变化。对于目前通用的钢化夹层玻璃,通过相应的优化工艺参数,可提高产品的成品率,由于全钢化/半钢化玻璃的平整度较浮法玻璃低,在预压钢化玻璃与前述过程有所不一样。实践证明,下述规则对于生产优质夹层钢化玻璃十分重要:(1)利用钢化玻璃生产夹层安全玻璃最重要的因素是玻璃预压过程的质量,建议谨慎选择钢化玻璃,必须能够确保钢化玻璃制品的平整度,以提高两片玻璃之间的吻合度,减少产生气泡而出现的废品。在使用PVB膜总厚度的约10%可补偿两块钢化玻璃平面度之间的平度差异。若平整度差异大于10%,增厚PVB膜几乎不可能生产完美的夹层安全玻璃。两块重叠在一起的钢化玻璃之间的平面差(无PVB膜夹层)可用刀口尺或直尺测定。(2)要进行预压的钢化玻璃与钢化辊面的运动方向必须一致,以确保两块玻璃有较好的吻合度。(3)假如所测得的玻璃层的差异大于规定值,波形变形大于1‰,则应使用稍厚一点的PVB膜。(4)预压规则:与相同成分的浮法玻璃相比,放慢压延速度,采用稍低的空气温度,避免边缘提前密封。降低第1对辊子的压力,避免压力过大边缘密封过早;与浮法原片玻璃相比,增加第2对辊子的压力,可改善预压边缘密封效果。

篇5

(1)聚丙烯生产原料引起的爆炸,丙烯是生产中的主要原料,一旦工艺中发生丙烯泄露,即会在设备生产底部聚集,导致设备膨胀爆炸;

(2)温度失控,聚丙烯生产过程中的聚合反应,需要严谨控制温度,如果温度与生产工艺矛盾,就会引起爆炸;

(3)粉尘聚集,粉尘占据了聚丙烯反应的空间,受到膨胀影响而发生爆炸。

1.2静电火灾

静电是聚丙烯生产中比较常见的一类危险源,虽然聚丙烯是非导体,但是表面很容易聚集静电电荷,特别是在聚丙烯流动的状态下,静电电荷与周围的设备、管道发生摩擦,长期摩擦的过程中发生静电感应,如果聚丙烯生产的环境较为干扰,也能发生静电火灾,引发严重的危险事故。

1.3堵塞危险

因为聚丙烯生产的产物,具有粘合、依附的特性,容易粘结在聚丙烯生产的设备表面,长期以来形成了固结体,所以引起了堵塞的危险。例如:聚丙烯生产中采用管式聚合器,在反应后期产生大量的粘合物,集中粘结在管道内壁上,导致管式聚合器内形成了堵塞的问题,如果管式聚合器内聚集物较多,即会影响管道的输送水平,管内的压强、温度等都会偏离正常的数值,也能引起爆炸或火灾风险。

2聚丙烯生产工艺的安全措施

综合评价聚丙烯的生产工艺,针对工艺的危险性提出安全控制的措施,确保聚丙烯生产的安全性。聚丙烯生产工艺中,可以采用蒙德法分析危险源,落实相关措施的安全控制。

2.1爆炸控制的措施

聚丙烯生产工艺危险性中的爆炸控制,需要根据爆炸危险的原因规划措施应用。首先是防止丙烯过度聚合,聚丙烯生产时严格按照原料的投放顺序和比例执行,消除潜在的聚合危险,监督聚丙烯生产的过程,防止原料聚合;然后控制聚丙烯生产的温度,可以在聚丙烯生产中安排冷却工艺,重点控制工艺生产过程中的放热;最后是预防粉尘爆炸,规范处理聚丙烯生产工艺中的堵塞问题,遵循聚丙烯生产的要求,防止粉尘堵塞聚丙烯生产的设备和管道。全面控制聚丙烯生产工艺中的爆炸危险,保障聚丙烯生产的经济效益。

2.2静电火灾控制的措施

为了防止静电火灾,聚丙烯生产的过程中需要采取静电接地的方式,还要注重聚丙烯生产环境的控制,防止生产环境过于干燥。聚丙烯生产时,应该定期检查静电接地的可靠性,也可利用加湿的方法,消除聚丙烯表面的静电电荷,降低静电火灾的危害。除此以外,聚丙烯的输送工艺中,增加氮气物质,防止聚丙烯表面的静电与设备或管道结合,保障聚丙烯在管道运输中的安全性,充氮控制的方法是目前防静电火灾中最简单的一类,解决了精丙烯生产中的静电问题。

2.3堵塞危险的控制措施

聚丙烯生产工艺中安装自动控制系统,监控聚丙烯生产的堵塞危险。自动控制系统检测到堵塞危险时,会自动发出警报,促使生产工艺进入紧急处理的状态,提高聚丙烯生产系统的输送能力,以免聚丙烯的产物过度聚集在生产管道内。部分情况下,自动控制系统具有报警的功能,提供紧急处理的手段,有利于控制聚丙烯的堵塞问题。自动化控制系统非常注重堵塞风险的控制,通过实践性的操作方式,杜绝堵塞的风险,防止聚丙烯生产中发生危险事故,提高聚丙烯生产的效率。综上所述,聚丙烯生产工艺的危险性,需积极采取相关的安全措施,利用可靠的安全控制措施,规避聚丙烯生产中潜在的危险隐患,加强聚丙烯生产安全控制的水平,消除聚丙烯的危险源,促进生产工艺的安全进行。所以,在聚丙烯生产工艺中实行安全控制,保障聚丙烯生产的安全水平。

篇6

2关键工序作用及控制要点

生修:对坯布表面的纱疵、织疵进行修补。煮呢:使织物在一定湿、热、机械力作用下,产生定形效果,一方面消除在纺纱和织造过程造成的纤维内部应力,使面料尺寸稳定;另一方面可消除折皱使呢面平整,同时获得良好的手感、光泽和弹性。温度是影响煮呢的最重要因素,其核心包含2点,即煮呢时的温度,煮呢后的降温,前者影响定形效果,后者影响手感。煮呢温度不宜太高,否则会引起羊毛角质大分子主链水解,使羊毛强力降低,颜色泛黄或易于脱色,冷却温度越低,时间越长,定形效果越好。降温速度对织物手感也有明显影响,急降温手感挺括,缓降温手感柔和而有弹性。煮呢时间和温度也有相互关系,煮呢温度高,所需时间短;煮呢温度低,所需时间长,因羊毛在高温处理时不可避免要受到一定的损伤,因此一般采用温度低一些,时间长一些的方法。织物上机张力一般不能过低,否则会影响呢面平整,具体参数设置时要依据产品风格不同而做调整。洗呢:洗呢是毛织物在一定温度下,经过洗剂溶液的浸透和机械的挤压作用,将生坯上的杂质如多余的羊毛脂、和毛油、油污、烧毛灰等去除,使之净化,注意呢坯上的杂质如和毛油要尽量洗掉以免日久变质,但羊毛脂不能去除的太干净,否则羊毛将失去光泽,机械性能变坏,反而使成品品质下降,所以为了保证产品手感滋润,洗后织物的含油脂率一般为0.6%左右。为减少羊毛纤维的损伤,应该选用中性洗剂,如坯布含油较大应采用洗油污能力强的洗剂,产品要求手感丰厚松软者用肥皂较好。洗呢温度高,可以提高洗液对织物的浸透能力,增强纤维的膨化,削弱污垢与织物之间的结合力,但洗液过高,往往会损伤羊毛纤维,使呢面毡化发毛,手感粗糙,失去光泽。因此在保证洗涤效果达到要求的条件下,温度尽量低一些,一般在40℃左右较好。柔软:赋予织物更加柔软的手感和光泽。剪毛:为了提高呢面的绒毛整齐度和光洁度,防止织物起毛起球。蒸呢:织物在烘干后,经刷毛剪毛等工序会遇到拉伸使其形态不稳,需要经过蒸呢气蒸定形以稳定尺寸;蒸呢可使经纬纱位置固定,并除去皱纹及卷边等,使呢面平整;蒸呢后,织物不但表面光滑,而且生成自然柔和而持久的光泽,手感更加柔软而有弹性。在蒸呢过程中,蒸汽可起一定的给湿作用,使织物调湿至规定回潮。预缩冒气:预缩冒气整理的目的是使织物在经纬向预先进行一定量的收缩,藉以降低最终成品的缩水率,满足服装加工尺寸稳定的质量要求。处理前对织物进行适当给湿(10%~15%)和加热处理,使纤维变得比较柔软和具有较大的可塑性,以加强预缩控制和提高预缩效果。

3关键工序参数设置

洗缩缩呢(1):缩呢速度150m/min,P辊/P板压力100/80kPa,缩呢温度42℃、时间45min,双匹单圈(单匹长70m左右),加料30L,缩口10cm,风量65%。洗缩缩呢(2):缩呢速度200m/min,P辊/P板压力100/80kPa,缩呢温度42℃、时间65min,双匹单圈(单匹长70m左右),缩口10cm,风量开,冲洗速度150m/min,冲干净出机。烘干(1):温度140℃,下机幅宽155cm,超喂6%。柔软:每缸4提桶(35g/L),下机幅宽159.0~159.5cm,超喂4%,温度140℃。KD罐蒸(1):热包布30000空卷(本班空卷,本班蒸呢)。KD罐蒸(2):调30000工艺。KD罐蒸(3):调50000工艺。洗呢:皂洗温度42℃、时间45min,加料1.5勺,冲洗时间35℃、时间30min,冲干净出机。烘干(2):烘干温度150℃,下机幅宽158.5~159.0cm,超喂2%(烘干彻底)。KD罐蒸(4):热包布20000空卷,成品幅宽153cm。该水洗风格毛精纺花呢的物理控制难点是控制抗起毛起球、气蒸收缩和落水变形。蒸呢使呢面达到平整、活络的效果,并且通过蒸呢,能起到一定的定形效果,改善缩水率和气蒸收缩率等物理指标。因此在制定染整后整理工艺时要加强蒸呢,本文产品采用了4道蒸呢工序。同时为保证抗起毛起球指标,应加大刷毛剪毛工序。经以上工艺整理后,产品的物理指标见表5,对比GB/T26382—2011《精梳毛织品》的要求,各项测试指标均超过标准规定的要求。

篇7

1.3离子交换树脂法离子交换树脂法生产双酚A的总体流程与盐酸法相似,都是经历反应原料回收结晶纯化加合物分解提浓造粒的过程。离子交换树脂法原料摩尔比(苯酚∶丙酮)基本在9.5:1以上,苯酚不足会使得反应的双酚A选择性下降,反之会增加能耗,因为多余苯酚需要被回收。离子交换树脂法的反应是使用固体催化剂的固定床异相催化反应,因此不用考虑反应产物与催化剂的分离手段,只需保证固体树脂被固定在反应器中不流出即可。离子交换树脂催化剂需要固定助催化剂以提高反应活性。反应产物离开反应器后首先进入精馏塔脱除丙酮、水、部分苯酚以及轻质杂质(主要是甲醇)。丙酮、水、苯酚及低沸点杂质通过连续精馏分离,丙酮和苯酚作为回收原料回到反应器继续参与反应,而低沸点杂质被排出装置,水通过萃取精馏被送出装置。脱除丙酮的反应混合液要通过重结晶法进一步脱除杂质,料液在送入结晶器之前需要蒸发掉一部分苯酚。由于该方法的反应选择性不如盐酸法,因此以异构体为主的杂质含量比盐酸法多,结晶后必须过滤并清洗滤饼,熔融后再进行第二次结晶。重结晶除杂后的苯酚、双酚A混合液通过提浓塔脱除苯酚,在造粒塔通过循环氮气冷却,得到成品双酚A。两次结晶过滤得到的滤液中包含各种杂质,主要是双酚A的异构体,同时也含有大量双酚A。双酚A异构体可以在一定条件下转化为双酚A,而离子交换树脂法的装置一般选择反应转化,即在一个固定床反应器中以离子交换树脂为催化剂使一部分异构体转化为双酚A再加以回收。与主反应器不同的是,异构化反应器中的离子交换树脂不需要助催化剂。

1.4离子交换树脂法与盐酸法的对比

1.4.1反应工序离子交换树脂法使用的反应器为串联的固定床反应器,操作方式为连续操作。根据不同的工艺及装置产能大小,盐酸法使用的反应器有串联反应器也有串联并联相结合的反应器组,操作方式为连续与间歇相结合。离子交换树脂法与盐酸法所用苯酚都是过量的。盐酸法中,丙酮转化率非常高,因此反应后的料液需要回收盐酸和苯酚;而离子交换树脂法则不需要回收催化剂,需要回收的是未反应的苯酚和丙酮。

1.4.2结晶工序由于双酚A反应选择性较高,因此盐酸法可以连续结晶再离心分离脱除杂质;而离子交换树脂法需要在第一次结晶后就洗涤过滤再进行第二次结晶,当然所得品质也是非常理想的。

1.4.3双酚A异构体及回收工序盐酸法制备双酚A的回收工序往往采用先裂解再合成的方法,将异构体分两步转化为双酚A,在这一过程中需要用到氢氧化钠,且需要较高的温度及压力;离子交换树脂法则更愿意选择一个同样装填了离子交换树脂的反应器,反应温度较低(45℃左右),反应温升也很小。

1.4.4环保对比与盐酸相比,作为一种绿色催化剂,离子交换树脂几乎没有毒性,也没有腐蚀性,而且设备管道的材质也只需要不锈钢就可以很好地满足工艺要求。采用离子交换树脂法生产时,废水是含有微量苯酚的中性废水,而盐酸法工艺废水中则留有一定量的盐酸,需要先用碱中和后才能排放。

2离子交换树脂法工艺的应用

从上海中石化三井化工有限公司120kt/a双酚A装置的运行情况来看,离子交换树脂法工艺的提升空间比较大,但是也有些缺陷,下面介绍该装置部分反应工序的优化成果及存在的问题。

2.1丙酮转化率提升在离子交换树脂的催化作用下,苯酚与丙酮反应生成双酚A,如前所述,丙酮转化率往往在80%~83%。120kt/a双酚A装置有3台串联反应器,苯酚从第一反应器进入,流经3个反应器,丙酮则分配好流量,分别加入3个反应器。经过一系列尝试与调整,丙酮转化率可以达到86%~90%。丙酮转化率越高,需要回收的未反应丙酮就越少,耗费的蒸汽也越少。丙酮的转化率与许多因素有关,如反应温度、压力、丙酮分配比、水含量、苯酚流量,也与催化剂的装填有着不可分割的关系。

2.2双酚A反应选择性提升离子交换树脂催化双酚A的反应选择性一般在92%~94%,这也与许多因素有关,如反应温度、压力、丙酮分配比和催化剂特性。经过反复调整,该装置的反应选择性超过96%。反应选择性的提升代表杂质含量减少,不仅可以减少纯化阶段用于清洗的苯酚,也节约了用于分离及回收的蒸汽。从理论上来说,丙酮应该更多地加入靠前的反应器,这样不仅可以更有效地利用剩余寿命更短的催化剂,未反应的丙酮也自然地流入后续反应器。但是实际未必如此,在某些情况下向靠后的反应器多输送些丙酮反而可以起到更好的效果。因为越靠后的催化剂越新鲜,效果更好,向靠前的反应器投加丙酮,由于停留时间的关系,即使提高反应温度也未必会取得理想的效果。

2.3离子交换树脂本身的缺陷在停车检修或反应器不投用的情况下,离子交换树脂催化剂需要保存在苯酚中,长时间的停滞会使酸性基团脱离离子交换树脂进入苯酚,这就使得离子交换树脂催化剂在长时间(一星期左右)存放后必须对反应液脱酸处理才能正常投用,否则将影响双酚A产品的色度。除此之外,离子交换树脂与其他类型的固体催化剂一样,装填不慎或者经过一段时间的使用后会有不同程度的物理损伤,这主要跟进出反应器的物料流量有关,树脂会碎裂,形成颗粒随反应液流出反应器,由于带有酸性基团,流入后续工序可能会对产品的纯度造成影响。

2.4离子交换树脂长时间保存方法的优化120kt/a双酚A装置使用的离子交换树脂保存一周后,还需要至少3~5天的脱酸处理方可投用反应器。经过尝试,脱酸周期成功地缩短到1~2天。只需要在反应器停用后停止伴热蒸汽,使苯酚凝固,投用前再通入蒸汽融化即可。

2.5离子交换树脂碎颗粒流出的应对方法离子交换树脂碎颗粒会随着催化剂使用时间的延长越来越多地流出,最终会影响产品品质,因此必须设置过滤器。反应器的集液器一般也带有强生网,需要注意的是过滤器必须使用中性滤芯,滤芯的过滤精度在5~10μ为宜,过滤器要定期检查更换滤芯。

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1.2铸造生产工艺

由于6082合金的特点是含难熔金属Mn,Mn的存在易引起晶内偏析及固液区塑性降低,导致抗裂能力不足,故熔铸工艺主要注意两点:第一,选择合适铸造温度,温度过高会使液穴加深,温度梯度加大,导致铸造应力增加,产生铸造裂纹;温度过低将降低金属流动性,易产生冷隔、夹渣、不易于气体逸出,因此熔炼温度应控制在730~750℃内,且搅拌均匀保证金属完全熔化、成分均匀;第二,控制铸造速度,铸造速度较高,会使液穴加深,延伸到结晶槽之外,易形成中心裂纹,同时铸造凝壳层变薄,偏析瘤加大;铸造速度较低,同液穴在结晶槽之内,易产生表面裂纹及冷隔等缺陷;铸造速度也要适当降低,控制在80~100mm/min内。

2均匀化生产工艺

2.1铸态组织

合金铸态金相显微组织可知合金的铸态组织主要由树枝状α(Al)固溶体、骨骼状非平衡共晶相β(AlMnFeSi)和晶界组成。树枝状晶晶内偏析严重,成分不均匀,晶界处的骨骼状非平衡共晶对合金的塑性有不利影响,铸态合金必须进行均匀化处理才有良好的挤压性能。

2.2均匀化

均匀化保温后的冷却速度对型材的最终力学性能有重要影响,随着冷却速度提高,型材力学性能逐渐升高。当冷却速度低于100℃/h时,抗拉强度只有180MPa,远低于工业型材的要求;当冷却速度为200℃/h时,抗拉强度可达到300MPa,基本满足工业型材的要求,冷却速度继续提高,抗拉强度还有一定幅度的提高。均匀化后,冷却速度不仅对铸锭的组织产生影响,也对挤压在线热处理后型材的组织产生重要影响。铸棒经过挤压在线热处理时,由于挤压变形热的作用,合金温度可以上升至强化相的固溶温度,但由于持续时间很短(一般只有几十秒),铸棒缓慢冷却产生的粗大析出相来不及充分固溶,型材冷却后固溶体的过饱和度不足,甚至还有粗大析出相在基体中分布严重消弱了时效处理后型材的力学性能;而铸棒快速冷却产生的细小颗粒状弥散分布则可以快速充分固溶,型材冷却后得到过饱和固溶体,对强化合金起到主要作用。经过这些变化,6082合金挤压性能得到很大改善,晶内偏析消失降低了挤压时金属流动的不均匀性,提高了挤压型材的表面光洁度;组织中片状粗大Al-Fe-Si相的转变和细化减轻了型材表面裂纹倾向,改善了合金的可挤压性,提高了挤压速度。为保证挤压型材有足够高的力学性能,合理的均匀化工艺为:2.5h升温至580℃,保温1h,然后降温至570℃,保温8h,均匀化后冷却速度≥200℃/h。

3挤压生产工艺

3.1铝棒温度

6082合金变形抗力大,强化相Mg2Si的含量较高,铝棒温度要求尽量高一些,但是温度过高则型材侧边出现裂纹的倾向增加,不利于提高挤压速度,生产效率较低。所以铝棒温度一般控制在470~500℃为宜。

3.2挤压速度

6082合金中Si含量较高,除与Mg元素以1∶1.73的比例形成强化相Mg2Si以外,还含有大概0.3%的过剩Si,导致合金的脆性明显增加。挤压速度提高以后,很容易在型材的侧边出现裂纹现象,所以挤压速度一般选择在10~15m/min,宽展挤压取下限。

3.3淬火生产工艺

6082合金强化相Mg2Si的含量较高(一般在1.3%~1.5%),要使其完全固溶,须保证型材出口温度(淬火温度)在固溶度曲线以上,否则由于固溶不充分,降低冷却后的过饱和度,进而影响时效后的力学性能。反应了出口温度对力学性能的影响,可以看出,随着出口温度的升高,合金的力学性能逐渐提高,当出口温度达到550℃时,抗拉强度达到峰值345MPa,而当出口温度低于500℃时,抗拉强度只有275MPa。为得到较高的力学性能,型材出口温度应大于530℃。由于合金中含有Mn元素,促进晶内金属间化合物形成,对淬火性能有不利影响,导致6082合金淬火敏感性增加,要求淬火冷却强度大且冷却速度快。本试验中所提到的6082铝合金工业型材,由于对表面质量有特殊的要求,不能使用水淬进行冷却,而是采用强风淬进行冷却,这就在一定程度上限制了冷却速度。淬火冷却速度越高,强化相Mg2Si越来不及析出,固溶体的过饱和度也就越高,对时效后型材的力学性能越有利。

4时效生产工艺

合金经过挤压在线热处理后,只是得到溶质为Mg2Si的过饱和固溶体,此时的力学性能远不达标,必须进行时效处理,使过饱和固溶体分解,在基体中沉淀析出细小弥散分布的强化相,以显著提高合金的力学性能。合理的时效工艺既要保证产品性能,又要考虑生产效率及生产成本,经过反复试验证明,时效温度175~185℃,保温时间6~7h,为6082型材最佳时效工艺,时效后抗拉强度σb≥320MPa,延伸率δ≥10%。

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1.3灵杆菌素HPLC分析[12-15]精密称取灵杆菌素(批号070627)适量,用去离子水配制成10μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、80μg/mL四个浓度对照品溶液,0.22μm水膜过滤,备用;以10μg/mL大肠杆菌脂多糖为对照品,各取5μL进行HPLC分析。

2结果与讨论

2.1灵杆菌素生产工艺优化结果

2.1.1灵杆菌素提取工艺优化结果灵杆菌素提取工艺优化结果表明,以糖含量、蛋白含量及多糖提取效率综合评价结果显示,酚水法提取灵杆菌素效果显著,超声法在破壁效果上显著,因此在生产工艺中利用超声破壁,酚水法提取。

2.1.2灵杆菌素制备工艺优化结果灵杆菌素制备工艺优化结果表明破壁时间、菌体:苯酚液比、乙醇沉淀体积对灵杆菌素的多糖和蛋白含量均有影响,影响顺序分别为C>B>A和B>C>A,为了确保灵杆菌素收率,降低杂蛋白含量,最适工艺条件为:超声破碎时间为30min、菌体:45%苯酚液(g:v)比例为1:30、3倍体积95%乙醇沉淀。

2.2灵杆菌素的组成结构分析结果

2.2.1理化反应分析结果灵杆菌素理化分析结果表明,灵杆菌素与对照品相比在苯酚硫酸法、蒽酮硫酸法、莫氏试剂法、茚三酮法、双缩脲法等检测项中颜色反应一致,多糖特征反应明显,并有一定量的蛋白质。斐林试剂法和三氯化铁法颜色反应现象不一致,可初步断定市售样品中含有右旋糖苷、甘露醇等冻干制品赋形剂成分及工艺中有去除溶媒残留过程,因此不含有苯酚。

2.2.2TLC分析结果灵杆菌素水解液经薄层色谱分析呈现四个斑点,与对照品甘露糖、半乳糖、葡萄糖颜色(浅棕黄、深棕黄、黄色)和Rf(0.53、0.50、0.45)相一致,另外还有一个未知斑点(黄色,Rf为0.41),表明灵杆菌素是由多种单糖组成的多聚糖。

2.2.3灵杆菌素HPLC分析结果灵杆菌素经高效液相色谱法分析后出现明显脂多糖特征峰,且出峰时间基本一致,且峰面积与样品浓度间有明显的线性关系。

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由于在精轧轧制前需要对于辊缝进行标定,而常规轧辊的辊缝标定压力较大,容易造成花纹辊裂纹等问题,因此特开发了花纹辊标定模式,精轧末机架一级画面的Calibration画面中有正常模式Nor-malMode和花纹板模式DiamondPlateMode,当轧制花纹板前标定时点击DiamondPlateMode进行标定即可。既保证了辊缝清零,又避免了花纹辊裂纹等问题。

(2)在卷取画面添加花纹板卷径计算输入模式

在轧制花纹板时,由于系统按普板厚度进行计算,造成跟踪及卷径计算错误,尾部在到达卷取机前时没有减速垫,对卷取机冲击大,容易造成设备松动及液压管路漏油。为了完善花纹板卷取控制模式,将卷取机HMI中操作画面中添加花纹板纹高输入对话框。3台卷取机分别为C1/C2/C3thickness(其中C3为预留),具体操作:在轧制平板时,输入框内输入值为0,在轧制花纹板时,投用卷取机相应输入框内输入花纹板纹高值,根据现场实测纹高值,操作工可以进行一定范围内的修正。花纹板轧制完成后,将相应卷取机纹高输入框改为0。

1.2轧线稳定性的保证

在薄规格轧制时带钢穿带速度与轧制速度较高,穿带不稳造成废钢,甩尾造成刮撕的事故出现机率较大,尤其是1.4mm薄规格花纹板对于轧机的稳定性要求很高。只有避免了精轧的跑偏,卷取机的卷形才能得到保证。因此承钢1780线对于轧机稳定性进行监控,通过刚度监控轴承座等轧机间隙的调整,提高带钢板形。轧制稳定性与轧机间隙有很大关系,而目前国内很多轧线对轧机间隙的控制以半年为周期,通过更换轧机滑板来实现。承钢1780生产线生产半年后虽对滑板进行了统一更换,但轧机稳定性逐渐变差,穿带不稳及甩尾现象频繁出现。为查找轧机稳定性变差的原因,建立了轧机稳定性评价方法,即监控标定清零时轧机两侧HGC缸输出量差值。分析发现,国内外生产线轧机稳定性较好,则两侧差值一般在0.5mm范围内,如两侧超出此标准则此机架评价百分比值为0,否则为1。当两侧差值较大时,对轧机窗口进行测量,发现由于轧机振动,承钢1780滑板磨损量大,窗口间隙严重超标。通过对轧机间隙进行维护,轧机稳定性逐渐提高。通过监控2013年12月至2014年4月轧机稳定性情况和轧机间隙维护,精轧机F1~F7七架轧机稳定性评价百分比明显提高,故障率明显降低,从而为薄规格轧制创造了设备条件。

1.3轧制工艺参数的优化

1.3.1精轧参数优化

现场轧制薄规格花纹时,精轧负荷分配、速度制度等执行二级设定,零调方式采用花纹辊零调。按照精轧机设定进行,每轧2块后反馈花纹板纹高情况,现场优化末机架轧制力。保证纹高要求满足用户需求为1780线轧制的1.4mm花纹板的纹高情况。

1.3.2卷取参数优化

夹送辊辊缝(按下公式给定)按照成品厚度手动给定(按中下限),夹送辊辊缝(mm)为基板厚度(mm)+纹高(mm)+常数。卷取机在卷取花纹板时,系统默认仍为普板,从而造成跟踪、张力及辊缝设定错误。通过开发程序,将厚度设定值输入进开发的花纹板卷径计算对话框,保证了纹高的计算,提高了薄规格花纹板的卷形质量。同时为了减小花纹板对设备的冲击,将侧导板压力设定为正常值的90%,将夹送辊压力设定为正常值的95%,将张力设定为正常值的95%。

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2.1设计具有自身品牌特色的生产工艺流程是实现精确控制的前提

《中国卷烟科技发展纲要》指出,“中国卷烟科技发展的方向和目标是以市场为导向,保持和发展中国卷烟的特色,大力发展中式卷烟,巩固发展国内市场,积极开拓国际市场,提高中国卷烟产品市场竞争力和中国烟草核心竞争力,保持中国烟草持续、稳定、健康发展。”因此在新形势下,制丝生产生产工艺流程应满足品牌加工特色,满足分组加工、柔性制造的需要,提升市场竞争力。分组加工在对片烟原料的加工特性、感官特性和化学特性进行研究、分析的基础上,将原料分为主料烟、辅料烟和填充料烟模块,分别进行分组加工,确定不同模块适宜的加工路径、加工参数,以彰显不同模块的原料特性。根据品牌需求及生产线产能配制一条或多条能满足不同要求的加工路线,一般而言,可根据模块加工的需求,配置2~3条不同加工能力的制丝生产线,每条线具有不同的加工路线,关键设备可设置不同的加工参数,如叶片松散回潮机设定不同的热风温度、不同的加水量,针对不同模块,采取不同的加工强度,取得不同的处理效果;叶片处理既可以一次加料,也可以两次加料;加料前可以增温增湿,也可以不增温增湿;切后烟丝可以经过薄板式干燥机干燥,也可以经过高温气流干燥机干燥,还可以设定不同的干燥温度,等等。

2.2选择一流的生产工艺加工设备是实现精准控制的关键

一流的生产工艺加工设备性能稳定、效率高、可靠性高、故障率低,参数调节快捷、准确,是实现精确控制的关键。即可选择HAUNI、GARBUIO等世界领先的进口设备,也可选择秦皇岛烟机公司、昆船公司等国产设备。可以选择两段式烘丝机、具有断丝功能的切丝机、具有低温生产工艺处理的气流式烘丝机、具有片烟长度测量及调整切片宽度功能的切片机、多喷嘴回潮机、加料机等。

2.3基于MES系统、智能控制技术为一体的管控系统是实现精确控制的保障

制丝线管控系统主要由底层设备控制层、集中监控层和生产管理层三层体系结构构成。工业以太网在制丝生产线监控系统中得到广泛的应用,能满足PLC间通讯要求,TCP/IP通讯网构成上层通讯链路,满足集中监控层数据通讯要求,集中监控系统为ERP和MES系统提供生产、质量等数据。MES系统可监控从原材料进厂到产品的入库的全部生产过程,记录生产过程的生产工艺路线,以及加工过程中所使用的材料、设备,产品检验数据以及产品在每个工序上生产的时间、人员等信息。设备控制层主要实现对生产工艺段的设备进行控制,完成对阀门通断、电机启停等数字开关量和物料水分、生产工艺热风温度、电子皮带秤流量等生产工艺参数实施控制以及泵的频率调整、薄膜阀门开度等其它控制元器件的参数化控制。生产管理系统定位于生产现场管理的业务系统,系统通过与集中监控系统的配合,对MES系统没有进行管理的内容进行细化管理,实现对工单执行过程中的跟踪管理、操作工操作的跟踪记录、生产设备及其参数管理,以满足制丝线现场管理的需求。

2.4稳定的物料流量控制系统是实现精确控制的基础

制丝线物料流量控制系统包括切片机流量控制、叶片松散回潮机、润叶加料机、烘丝机、多丝掺配系统和混合丝加香机等流量控制系统。要求切片机切后烟片厚度均匀、相邻两片间隔时间相等。关键生产工艺设备前端的流量控制系统有多种形式,主要有喂料机+定量管+皮带秤三位一体的控制型恒流量控制系统、喂料机/定量管+皮带秤两位一体的流量稳定系统和喂料机流量均衡系统等,一般在关键生产工艺设备前端宜采用喂料机+定量管+皮带秤三位一体的流量稳定系统,其流量稳定性好、料仓缓存能力强,能保证进入关键生产工艺设备的物料流量恒定、不断料,为实现生产工艺参数的精确控制奠定基础。

3制丝关键过程精准控制的探索

对制丝线生产工艺参数控制精度起关键作用的是设备控制层,以下是几个关键工序的典型控制要点。

3.1切片机流量控制

常用的切片机有三刀四片和四刀五片。通常片烟箱的长度有差异,102~115cm,如何均匀地分切是切片机分切的关键。选用具有片烟箱长度测量功能的切片机,根据烟箱的长度自动调节切刀的位置,同时优化切片机的控制程序,保证分切后每片厚度基本一致、两片之间时间间隔相等,并柔和卸料,均匀排列,为后道工序精确控制创造条件。控制要点:准确测量片烟箱长度、等间隔分切。

3.2叶片松散回潮机水分控制

叶片松散回潮机前端配置调速皮带、控制型电子皮带秤,出口配置红外水分测定仪和温度传感器。回潮系统是多变量控制系统,当被控对象具有非线性、大滞后、强耦合等复杂特性,传统的回潮机只在入口配置双介质喷嘴,不能更好地满足加工生产工艺要求。可建立入口、出口双控制回潮系统,分别对滚筒内的物料进行增温增湿,入口回潮控制系统建立起水分调整平台,即“粗调”;出口回潮控制系统根据出口物料水分的瞬时值进行快速反馈调整,即“精调”。增加雾化水与物料接触面积,以提高出口烟叶水分的稳定性,提高卷烟产品内在质量的稳定性。控制要点:稳定的物料流量、可靠的检测装置、优化的控制模型和灵敏可靠的执行机构。

3.3加香(料)施加精度控制

根据配方及生产工艺要求,设定加香、加料比例。要保证加香加料的精度和精准施加,来料流量应测量准确、稳定、连续,控制系统和执行系统稳定可靠,喷嘴雾化良好和喷射方向正确。既要保证加香加料的比例恒定,又要保证香料均匀施加到物料上,实现精准施加。通常,在加香过程中,由于多丝掺配后形成的混合丝瞬时流量波动较大,导致加香料液流量瞬时波动较大、加香精度低。我们可以通过喂料机、定量管、皮带秤三位一体的恒流量控制系统来稳定混合丝流量,但这样做会增加造碎,通常仅配置一台计量型电子皮带秤,流量的瞬时波动是难以避免的。因叶丝主秤为控制秤,梗丝、薄片丝、膨胀丝等为配比控制秤,从而在某一时间段(如60s),混合丝的累积量是稳定的(即单位时间内混合丝的流量是稳定的),因此建议采取流量移动平均值代替瞬时流量值对加香流量进行控制,减小混合丝流量波动引起的加香料液流量波动,提高加香的稳定性。另外,对于流量较大的加香机还可以采用进料段和出料段两个喷头实现加香,进一步提高加香的均匀性。控制要点:配置高精度皮带秤,采取物料流量移动平均值代替瞬时流量值,提取稳定物料流量信号;配置雾化良好的喷头,精心调整喷射方向,实现精准施加。

3.4薄板式烘丝机水分控制

与回潮系统相同,烘丝系统也是多变量控制系统。在生产阶段,烘丝系统根据来料流量、来料水分、出口水分设定、干燥系数、出口水分实际值计算出炉壁温度设定值,炉壁温度由饱和蒸汽压力根据经验拟合求得,通过调节薄膜阀的开度控制蒸汽压力,使实际炉壁温度追踪设定炉壁温度,从而实现对烘丝水分的控制。以上是薄板式烘丝机的一般控制过程,设备的自动调整功能较差,仅能满足一般生产的需要。实际上影响烘丝机水分精确控制的因素有很多,如来料流量、来料水分的均匀性、系统控制模型的先进性、干燥系数的经验值、来料蒸汽的质量、水分仪、皮带秤精度和稳定性、控制参数的选定等。可对控制模型、控制程序进行优化,一是在一定范围内自动调节排潮风门的开度,以改变烘筒内排潮量、改变烘筒内温湿度环境,以快速改变出口水分,但风门调整范围要控制在一定范围内,避免引起系统的过度调整;二是在一定范围内,调整热风风量,调节系统的干燥能力;三是根据来料水分及系统的运行状况,自动调整干燥系数,从而改变烘丝机筒壁温度,实现设备的自动水分调整。控制要点:来料水分稳定、流量稳定;控制模型先进;检测装置、执行机构灵敏可靠;调节排潮系统提高烘丝水分控制系统的反应速度。

3.5多丝掺配均匀混配

多丝掺配系统将模块叶丝、梗丝、膨胀丝、薄片丝等按比例掺兑,可保证配方组分的一致性,但各种配比丝按掺兑顺序依次与叶丝混合,但在形成混合丝的过程中,各丝在运输带上输送相对静止,未能很好地混合,虽经加香滚筒混合,但配方的均匀性得不到保证。在空间允许的情况下,可配置混丝预配柜,将整组配方都进入到混丝预配柜,然后再进行加香;如果空间紧促,可在多丝掺配后加香前增加仓储式喂料机或多组混丝辊来提高多丝掺兑后混合的均匀性,为实现精准加香奠定基础。控制要点:组分温度、流量稳定,增加混丝辊或配置混丝预配柜,提高配方均匀性。

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1.2乙醇胺法

1.2.1乙醇胺与1,2-二氯乙烷缩合该工艺采用乙醇胺与1,2-二氯乙烷闭环缩合生产哌嗪。反应步骤少,工艺简单是其优点,但收率低,且副产HCl对设备腐蚀严重,污染大,导致成本过高。

1.2.2乙醇胺与液氨反应乙醇胺与液氨在铁-镍(钴)为催化剂,5MPa压力、800℃下反应生产哌嗪。该路线原料廉价易得,反应产物为哌嗪和乙二胺,反应温度高,收率低(哌嗪收率12%~25%)是该工艺的弊端。

1.2.3乙醇胺自身环合法该方法以硅铝载体负载复合氧化物为催化剂,同时联产乙撑胺,如:乙二胺,多烯多胺等。西安近代化学研究所研发了实现哌嗪、三乙烯二胺和氮丙啶的联合生产方法及装置[7]。

1.3乙二胺法以乙二胺为原料合成哌嗪的方法较多,下面对其简要介绍:

1.3.1乙二胺自身环合法乙二胺在330~340℃下,在KZSM-5沸石或H沸石或CsZSN-5沸石作催化剂下,自身闭环制备哌嗪和三乙烯二胺。主产物的总选择性大于90%。该工艺步骤少,选择性高。缺点是温度过高。据报道,国内用Ni为催化剂,对乙二胺直接催化环合工艺进行了改进,在氢气氛围常压下环化脱氨制得无水哌嗪,并联产三乙烯二胺,反应收率可达80%,反应产物中70%为哌嗪,30%为三乙烯二胺。

1.3.2乙二胺-一乙醇胺法[13]Godfrey等以乙二胺和乙醇胺为原料,在240℃,3.4~22.3MPa下反应1h,产物中无水哌嗪收率41%。

1.3.3乙二胺-环氧乙烷法[14]将乙二胺、环氧乙烷和溶剂按一定比例加入缩合反应器内反应,生成N-β-羟乙基乙二胺和水;在环化反应器中催化、脱水、环化,生成六水哌嗪;经过一系列的后处理步骤得到无水哌嗪。反应方程式如下:该路线是之前国外普遍采用的一种工艺,其特点是工艺灵活,原料廉价易得,产物收率较高。第一步反应的产物N-β-羟乙基乙二胺可作为生产咪唑啉系表面活性剂的原料,故该工艺适应市场变化的能力强。

1.3.4乙二胺-乙二醇法在250~350℃、小于10MPa的条件下将乙二胺、乙二醇、氨经过环化、缩合制备哌嗪。该工艺乙二胺的转化率为80%,哌嗪收率72%。所用催化剂中CuO和ZnO质量分数10%~40%、助剂Al2O3质量分数10%~30%,同时还含有Fe、Cr、Al的碳酸盐和硝酸盐[15]。此外,Jenner[16]等人以Ru3(CO)12和Bu3P为催化剂制备哌嗪,收率达60%~90%。该方法催化剂为碳基化合物,工业化难度较大。

1.3.5乙二胺-二乙烯三胺法[17]乙二胺与二乙烯三胺为原料,通过熔融缩合反应可制备六水哌嗪,反应方程式如下:

1.4N-β-羟乙基乙二胺法该反应以Cu-Cr-Mn/γ-Al2O3为催化剂,在氢气存在下,反应2h,哌嗪收率可达88%。该路线专门制备哌嗪,故副产少,哌嗪收率较高,但反应条件严苛。据报道,国内哌嗪生产厂家绍兴兴欣化工目前采用此工艺生产哌嗪。

1.5二乙烯三胺法[18]该反应采用镍系催化剂,二乙烯三胺在高温高压下直接环合成哌嗪,哌嗪收率85%以上,副产少量氨乙基哌嗪。该工艺具有催化剂用量少,反应时间短,条件温和等优点,采用该工艺的前苏联和意大利专利较多,但该方法制无水哌嗪成本较高,未见工业化生产报道。

1.6乙烯法[19]该工艺是由乙烯、氨和氢气催化合成乙二胺、乙醇胺时副产哌嗪,哌嗪约占总产量的5%。该工艺技术的关键是催化剂和产品的分离,目前世界上仅有瑞典的Nobel公司解决了这一难题,技术为独家所有。

1.7亚氨基二乙腈法万华化学依托公司成熟的加氢技术及强大的加氢团队自主研发了亚氨基二乙腈加氢制备二乙烯三胺,并副产部分哌嗪的工艺路线,目前已发表了相关专利,并取得授权。该工艺路线只需一步反应,原料转化率高达100%,产物及副产物均有较高附加值,污染小,三乙烯二胺和哌嗪总选择性大于97%,其中哌嗪选择性在2%~13%,且哌嗪比例可通过工艺参数的调节而调节。该工艺路线的另一大优势是原料亚氨基二乙腈产能严重过剩,成本低。

2国内外市场

全球范围内,70%~80%的无水哌嗪用于医药中间体的制备,其余用于纺织染整助剂、橡胶硫化促进剂、防腐剂、抗氧剂、稳定剂、表面活性剂、聚氨酯生产助剂、脱碳活化剂等领域。在国内已售的药品中有30多种药物是以哌嗪为原料合成的,其中喹诺酮类抗菌药(第二代喹诺酮类:吡哌酸,第三代喹诺酮类:氟哌酸即诺氟沙星、环丙氟哌酸即环丙沙星、氟啶酸即依诺沙星)、哌嗪利福霉素类抗生素(利福平)、驱肠虫药磷酸哌嗪等占哌嗪在制药行业用量的90%左右,其余主要用于如驱虫药的乙胺嗪,降血压药的哌唑嗪,抗结核药的利福平,驱肠虫药磷酸哌嗪,枸橼酸哌嗪,以及氟奋乃静、强痛定等的制备。近几年国内环丙沙星、诺氟沙星等产品的生产量在不断扩大,约占氟喹诺酮类抗菌素年产量的90%。产量的大幅增长使国内市场饱和,每年均有部分出口,且出口比例逐年增长。2010年数据显示,诺氟沙星国内产量为3500t左右、环丙沙星国内年产量为1800t左右。

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在轮胎胎侧部位字体设计时,商标字体通常是两侧对称。在彩色胎侧轮胎中,一侧是彩色字体,另一侧是黑色字体,为了保证轮胎的动平衡和均匀性,在设计字体时应注意以下几方面:两侧的字体在位置上应均匀对称分布;在确定字体的笔画宽度和深度时,应尽量保证两侧字体(彩色字体为打磨后)凸起部分的胶料质量相等;为保证胶料在字体笔画内充分流动,在字体边缘按照字体笔画走向增设排气线,并在笔画的拐角和尖角处加排气孔,避免字体缺胶和字体黑边问题。

1.2彩色字体的位置和高度

由于彩色胶与黑色胶性能上的差异,在胎侧结构设计中,为了保证打磨后的字体边部整齐,彩色边与彩色字体要保证一定的凸起高度。高度过大会造成材料浪费,且动平衡和均匀性不易控制;高度过小则打磨不彻底,彩色字体上残留黑色胶,从而降低外观合格率。一般彩色字体(商标)凸起高度为3.0~3.5mm,打磨后彩色字体的凸起高度保证在2.0~2.5mm。

1.3模具彩色边与彩色字体两边的排气孔设计

除了需要打磨的彩色字体外,在彩色胶实际宽度范围及边缘区域不设排气孔,防止在胎侧部位形成“彩色胡子”,在打磨彩色边时,彩色字体可能被打磨掉。为了解决胎侧缺胶问题,可在胎侧部位设横向排气线,排气线与非打磨区域的排气孔相连。由于彩色胶弹性相对较小,在开模时胶柱容易断裂而留在模具的排气孔中,影响正常生产,因此排气孔的设计应考虑根部过渡平滑。由于字划曲折程度不同,易造成字体上缺胶或窝气,同时彩色胶的流动性好,易造成大量流失,因此在设计字体上的排气孔时采用阶梯通孔。

2结构设计

由于我公司采用双复合挤出机生产胎侧,采用二次法成型机成型,因此在设计胎侧时,彩色胶和黑色胶组成的胎侧部分(胎侧部位)和胎侧的耐磨胶部分(胎圈部位)分开挤出。在设计彩色胶和黑色胶组成的胎侧部分时,根据彩色胶在胎侧的位置绘出材料分布图,因其耐屈挠性等不同于黑色胶,彩色胶的位置应避开胎侧屈挠最大部位。根据材料分布图确定彩色胶的体积和质量,从而设计出胎侧半成品。

3生产工艺

彩色胎侧轮胎生产工艺采用双复合挤出和二次法成型。

3.1双复合挤出

为了利用双复合挤出机生产彩色胶胎侧,采用彩色胶和黑色胶组成的胎侧部分与耐磨胶部分分开挤出的设计。胎侧半成品尺寸的准确性是影响动平衡的重要因素,而尺寸的准确性由预口型、终口型和流道共同决定。彩色胶由1个流道流出,挤出时彩色胶的挤出压力不宜过大,防止彩色胶向黑色胶迁移,黑色胶被污染。为了防止挤出的胎侧彩色胶部分被污染,在挤出线上增加一胶片贴合装置,用黑色胶片及时把彩色胶部分进行覆盖、保护。

3.2耐磨胶部分挤出

胎侧的耐磨胶部分只有1种胶料,可以利用双复合挤出机的1个螺杆挤出,或者利用单螺杆挤出机进行生产,对挤出的半成品与内衬层进行复合,方便成型时使用。

3.3成型

彩色胎侧轮胎适用二次法成型,胎侧的耐磨胶部分与内衬层提前复合,彩色胶和黑色胶组成的胎侧部分单独上,接头采用手动控制,可以保证较高的外观合格率。在彩色胎侧轮胎的成型操作时应注意以下事项。成型时注意保护彩色胎侧不被污染,严格控制彩色胎侧的定位,防止彩色胶与模具字置发生偏差。接头要对接、平整,并且接头不易过大;接头严实,防止硫化时接头裂口,造成胎侧露彩。

3.4硫化

硫化工序与正常轮胎硫化差别不大,但彩色胎侧轮胎硫化时应注意以下几点。保证胎坯放置正确(彩色胎侧在下),白色胎侧的接头部位要离开字体区域,以防覆盖黑色胶过多,打磨不彻底,字体上有黑色胶。定型压力稳定,防止因压力波动导致覆盖胶流动,致使字体的非打磨区域露彩。每次启模后要检查胶柱是否有断裂的,若有应及时清除,以免影响下次硫化。

4胎侧打磨

打磨为最后一道工序,也是重要的工序之一。彩色字体在这道工序露出“原形”,为了保证产品的美观,在打磨时应注意以下事项:严格控制充气压力,让胎侧的曲线与砂轮曲线一致;控制打磨后字体的高度(一般在2.0~2.5mm),先用粗砂轮粗磨,后用细砂轮细磨,保证彩色胶表面细致、光滑;打磨后要用冷空气吹净粉末,及时喷涂防护液,保护字体。