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从德国HAUNI公司引进的KDF4/AF4滤棒成型机组的圆周控制系统采用的是ODM-F型光学测量装置。该测量装置主要由测量转换器ODM、烟枪调整部件、图文显示系统、组件支架和计算机辅助的统计分析过程处理系统SPS（StatisticalProcessSystem）组成，见图3。在生产过程中，ODM实时的将滤棒圆周测量值传递给SPS系统，SPS将测量平均值与额定值进行比较，生成驱动指令发送给烟枪调整部件，同时通过图文显示系统实时显示测量平均值。由图3可见，ODM测量转换器由发光二极管（2）发出光束，光束通过透镜（3）到达滤棒（1），光敏传感器（4）记录滤棒投下的阴影。ODM测量转换器每秒钟绕滤棒旋转180°并对滤棒圆周进行1000次测量，测量数据经处理器加工处理后，将数据通过总线输送至控制系统（PLC），控制系统发出指令给烟枪调整部件对滤棒圆周进行调节，见图4。
气压式和光学式两种控制方式的精度均能满足滤棒生产工艺要求，但两者在响应速度、控制精度、抗干扰能力等方面有所区别。
1响应速度
气压式控制方式通过压力传感器将检测到的测量喷嘴内的压力变化值转换为电信号，再由电信号产生相应的控制信号；光学式控制方式是通过光敏传感器记录滤棒投下的阴影，并转换为相应电信号，再由电信号产生相应的控制信号，所以气压式控制方式对滤棒圆周变化的响应速度没有光学式快。
2控制精度
气压式控制方式测量到的喷嘴内滤棒圆周变化所引起的气压变化值非常微弱，检测信号易受干扰，气压与圆周变化关系为非线性，再加上现场所提供的气体压力波动的影响，检测精度较低，稳定性较差；光学式控制方式是ODM测量转换器每秒钟绕滤棒旋转180°，并对滤棒圆周进行1000次测量，得到其平均值，因此测量精度比气压式高。从使用相同规格丝束、生产同一规格滤棒的设备中随机各选取一台KDF2和KDF4滤棒成型机组进行滤棒圆周取样测试实验［7-8］。每小时取1次滤棒，每次取30支，连续取7次，在同一台离线测试台上测试，结果见图5。可见，生产相同规格和工艺要求的滤棒，在同一生产班次抽取相同的样本量进行检测，光学式和气压式滤棒圆周检测样本均值分别是24.1019和24.0962，样本标准差分别是0.0310和0.0504，短期过程能力指数CP（ProcessCapabilityindex）分别是3.22和1.99，长期过程能力指数CPK（ComplexProcessCapabilityindex）分别是3.20和1.96。从上述数据可以看出，光学式滤棒圆周控制器的控制能力比气压式强，控制精度和控制效果也更好。为进一步了解和分析两种不同控制方式对滤棒园周的影响，对不同班次生产的滤棒也进行了实验［9］。KDF2和KDF4机台每班次各取30支滤棒，连续7个班次，各取210支样本量进行圆周检测，结果见图6。可见，在相同牌号、规格和工艺要求下，采用光学式控制方式比气压式生产的滤棒圆周波动范围小，基本在（设定值±0.10mm）范围内波动，控制效果较好。
3抗干扰能力
气压式控制方式容易受气压压力波动、成型纸透气度及污垢的影响；光学式控制方式则容易受成型纸表面的粗糙度、粉尘和胶垢的影响。在生产高透气度成型纸滤棒时，测量喷嘴内的气压压力比较容易波动，此时光学式比气压式的抗干扰能力强。3两种控制系统的维护比较由以上分析可以看出，气压式和光学式圆周控制方式有共性也有区别，因此在生产过程和维护保养方面也有一定差别。
（1）由于在生产过程中测量管内部容易产生胶垢和粉尘，所以设备每运行2h左右，需要用软毛刷或较小压力的压缩空气对测量管进行清洁。特别是光学式控制系统，其测量管内有光学镜片，清洁时要特别小心，以免损伤镜片表面，影响测量精度。清洁后的效果可以通过ODM-F的自动清洁结果CCD曲线反映，见图7。图7右上角为标准图像，清洁后的结果图像与标准图像对比看是否正常，曲线波动范围不得超出水平的虚线。如果曲线波动范围较大，说明测量管内粉尘、胶垢或其他异物没有被清洁干净，必须重新清洁直到CCD的图像曲线波动较小，与标准图像基本一致为止。而气压式圆周控制器的清洁结果无法通过图像进行展示，只能通过滤棒圆周在线检测图形或人工检查以判断滤棒圆周变化情况。
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2我国化工生产工艺解析
从上文中，对于我国目前的化工生产过程中，存在着主要的问题就在于我国的化工生产工艺还不是非常完善。针对这些存在的问题，化学的生产工艺需要有哪些改进呢？在化工生产过程中，采取哪些最新的化学生产工艺能够降低化学生产所产生的污染呢？第一，化学生产过程中，提高反应条件以及反应环境。反应条件是化工生产中最为重要的环节，为了达到高效生产，提高生产效率，减少废料的产生，反应条件是最为关键的因素。因此，提高化工生产效率的最为关键的因素就在于加强化学生产过程中的反应条件。催化剂以及反应所需条件一定要达到所需标准，才能保证在化工生产过程中，高效生产，并减少废物的产生。保证废物不直接排放到自然环境中，就能保证化工生产的相对环保。第二，化工生产过程中，并非只是提高产品生产的环境，更应该能够提供废物处理的程序以及治理系统。包括我们经常看到的废气，都应该经过适当处理后才能进行排放。废水的排放要采用化学综合的化工工艺。其原理很简单，主要是化学反应中最基本的原理，将废水中的重金属通过沉淀，从而减轻其危害性。此外，废气的处理应该在排气的中部以及顶部，都设置一出废气处理系统，这些装置可以将废气中的有毒气体以及废气中的粉尘过滤，从而保证排放到空气中的气体符合国家要求的标准。第三，真正从化学工程中的化工生产工艺技术入手，工艺技术是指从不同的反应原理以及反应条件进行分析与探讨。制造氧气的方式有很多种，那么哪种方式才是最效率高并且更适合化工生产呢？在不同的环境下，对于生产的原料以及方式都是可以随机改变的，并能通过改变来进行适应性生产，从而提高化学生产的效率，并实现高效以及绿色生产。
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1.3氯乙烯转化的温度和压力控制问题生产过程中应该控制氯乙烯的反应温度在130oC-180oC之间，温度过低造成资源浪费，温度过高造成氯化汞催化剂中毒失效，该阶段的温度控制直接影响着企业的经济效益和生产质量水平。为控制氯乙烯转化的温度和压力，常采用气柜装置控制生产压力，但气柜占地面积和存在的安全隐患，不是很好的解决方法。
1.4故障诊断系统问题氯乙烯生产工艺过程中，最常出现的问题有低高沸塔塔板脱落、管道堵塞等，这些问题出现环节主要由人工来完成操作，存在明显滞后性，不利于未来发展。
2氯乙烯生产工艺技术的优化措施
2.1乙炔生产工序的优化措施优化乙炔生成工序，从而提高乙炔生产效率。常采取的优化措施是通过建立PFC-PID串缓控制系统，采取PID控制系统内循环，采取预测函数模型控制系统外循环，实现自动化对乙炔反应发生器内的化学反应温度进行控制。PFC-PID串缓控制系统的主控变量为冷却塔的出口压力，确保系统具有稳定的压力，系统的副控变量为乙炔发生器的反应温度，确保稳定的系统压力下适当提高反应温度，提高乙炔生产率。PFC-PID串缓控制系统的建立取代传统气柜装置，避免了气柜的安全隐患和维护成本，提高了氯乙烯的生产安全。
2.2氯化氢合成工序的优化措施优化氯化氢合成工序，从而提高系统安全性能、生产率和产品质量，降低成产成本。主要优化措施即优化氢气和氯气的配比，控制氢气和氯气流量。采取单向封闭循环比值控制系统，将传统的进口气流方式转变为以氯气为主流量，氢气为副流量模式，从而实现控制和补偿气流的温度和压力，有效避免外界温度和压力变化造成的气流密度变化。
2.3氯乙烯的转化和精馏工序的优化措施
2.3.1氯乙烯的转化工序的优化优化氯乙烯的转化工序，以提高氯乙烯生产率和纯度。主要优化措施是通过控制转化器夹套水的流量和转化器之间的转化温度，采取单向闭路循环比值控制系统，将传统的进口气流方式转变为以氯化氢为主流，乙炔为副流模式，设计变量设置为生产工序中的监测点，从而得出氯化氢、乙炔的最佳配比流量。同时采取温压补偿运算，对氯化氢和乙炔气流进行计算，从而控制反应过程的精度，造就自动化控制生产。
2.3.2氯乙烯的精馏工序的优化优化氯乙烯的精馏工序，以提高产品质量，同时降低能耗、物耗。采取精确控制系统进行精馏塔的参数控制。由于精馏塔是多参数、复杂的整体化学反应系统，各参数间相互影响、制约。因此必须精确控制投药量、投药温度和压力，再控制沸塔压力和温度、塔釜液水位等参数，实现最优参数化控制。
2.4故障诊断系统的优化措施传统的故障诊断是以人工控制为主，结果是人工发现系统故障时故障已发生或即将临界发生，导致氯乙烯的生产工艺系统的故障诊断存在明显的滞后性，无法事先准确对故障进行预防。采取氯乙烯生产装置在线故障诊断专家系统，根据氯乙烯的生产工艺特点、原理，准确控制整个生产过程，并微观控制每个生产环节。任一环节出现故障或存在问题时，系统将自动报警，并给出修复相关建议，提高了系统的生产安全系数。
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现阶段，我国广大人们群众对此种大米了解不多，而我国没有大量的进口与加工，因此不淘洗米在我国并没有得到广泛的推广，基于此，我国目前还没有颁布有关此种大米的国家标准，但是通常情况下，企业生产工艺应该超过国家规定的标准，即大米外观要有明显的光泽，经过一段时间的储存之后，其表面依然光泽；另外，大米背沟没有皮，米胚去除率要达到90%以上，大米中所含有的水分应该低于14%，其中不饱满颗粒要低于2%，此种卫生标准正好符合我国规定的相关卫生标准。此种大米在日本比较流行，但是尽管如此，日本也没有相关的质量标准，不过，为了保证大米质量，日本有关企业也执行了相关的规范，并且做出了有关的规定。
3不淘洗米生产工艺
不淘洗米的生产工艺相比较普通大米而言，难度更大，要求更高，但是只要按照生产工艺要求规定进行生产加工，几乎不会出现质量问题。其有三种方法可以进行生产加工。
3.1干法加工
所谓干法加工，就是指在生产加工时并不需要添加任何的水或者只添加非常少部分的水，以用来能够完全的除掉大米表面的糠粉。干法加工可以使用不同的设备，因为设备的不同，也可以选择使用分为不同的加工方法。BG就是英文BranGrind首字缩写，为“糠磨”之意。BG法是利用米粒表面米糠粘着力，在加工时不需添加水等任何物质，使米表面糠粉与高速运转不淘米设备内壁接触相互粘附，并与米粒表面分离，最终除去米糠方法。目前，BG法在国外己被广泛采用，在日本，BG米市场占有率已达七成以上。以该法生产不淘洗米白度可达47%以上，水分含量小于15%，增碎率仅为0.5%~1.4%，胚芽保留率可达6%~12%，浊度在40ppm以下。白度上升1~2个百分点，水分损失小于0.4%，浊度小于90ppm，几乎不产生碎米。而卡比卡装置（卡比卡为新创名词，意为亮晶晶）则由日本山本制作所于1995年研制成功，原理与抛光机相似，该装置不产生碎米，可增加白度、米浊度与里福来装置相当。
3.2湿法加工
3.2.1碾磨法。碾磨法又叫渗水碾磨法，我国早期最常用一种不淘洗米加工法。利用该法生产不淘洗米，具有含糠粉少、米质纯净、米色和光泽度好等优点。渗水法加工不淘洗米是将糙米碾白后（达到一定加工精度），再擦米时，采用渗水碾磨以去净米粒表面附着糠粉方法。渗水碾磨不同于碾米机对米粒碾白作用，仅对米表面进行抛光，作用力极为缓和。碾磨中渗水主要是利用水分子在米粒与碾白室构件之间、米粒与米粒之间形成一层水膜，有利于碾磨使米粒表面光滑和细腻，如同磨刀加水一样。另外，借助水作用对米粒表面进行“水洗”，去净附着米粒表面糠粉。为提高工艺效果，碾磨时一般渗入热水。因热量可加速水分子运动，促使水分子迅速渗透到米粒与碾磨室工作构件间、米粒与米粒间，起到良好碾磨作用。此外，热量有助于水分蒸发，使分布在米粒表面水分迅速蒸发，缩短水分向米粒内部渗透作用时间，以保证大米不因渗水碾磨而增加其水分和破碎率。
3.2.2水洗法。白米经供料装置进入一次洗米机，边搅拌边水洗，然后进入二次洗米机，将米粒表面糠粉洗去，同时进行离心分离、脱水。干燥机呈圆筒状，外界空气经袋式过滤器吸入后，对米粒进行吹干，最终得到不淘洗米产品。洗米后污水经泵送入污水处理装置后可循环使用，沉积物可做肥料。生产不淘洗米出米率随糙米品质、大米精度不同而异，大致在88.5%以上（糙米出米率），加水量为糙米质量15%。成品米品质：白度45%~49%、水分增加0.2%~0.5%、几乎不产生碎米，浊度50ppm以下。
3.3特殊型
膜化法，白米在上光机内，利用碾磨过程产生热湿气流作用，在完全去除粒面糠粉同时将大米表面淀粉颗粒通过预糊化作用转变成包裹米粒表面胶质化淀粉膜（表面α化），使米粒表面光滑洁净，呈现晶莹如珠光泽，这种生产方法称为膜化法。膜化法不淘洗米生产要求加强糙米精选和大米抛光。
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建筑用平面夹层玻璃最常用的预压工艺方式为平面辊压工艺，其优点：可连续生产，加工速度快，加工工艺较为简单，尤其是对于原板玻璃的夹层玻璃加工。常规工艺设备配置，使用具备2个加热区的加热炉，利用2组对辊，对玻璃进行加热及辊压处理。加热炉由红外辐射器或电热管进行加热，压辊通常由一对实心圆筒橡胶组成。实施预压的目的是：①将PVB膜与玻璃表面之间的残留空气排尽并将PVB膜与玻璃粘合一起；②避免在高压釜工艺之前过早分离使夹压玻璃边缘持续密封；③使玻璃在高温高压过程中无空气再次进入胶片。事实证明，分两步使用辊压工艺进行预压十分有益。对于松散重叠的平面玻璃和PVB膜，在一段较短的加热通道中通过，利用中波红外辐射加热至约35℃（玻璃表面测量温度）。然后将加热的夹层结构通过一对橡胶辊加压，从而将大多数缝隙内的空气压出，然后将这个夹层结构通过第2条稍长一点的红外加热通道，在通道中加热至60~75℃（玻璃表面测量）。通过第2对压辊将残留空气全部压出，并使边缘密封避免回流气泡，预压的质量可通过压合后的夹层表面状况显示。预压后玻璃应有半透明条状纹路均匀分布于整个板面，边缘周围呈现一圈透明的带状（边缘密封）。工艺控制调节：第1对辊子的辊距应比玻璃和PVB膜的总厚度小1~2mm，第2对辊子的辊距应比玻璃和膜的总厚度小2~3mm。当使用多层复合膜结构时或较厚的玻璃及PVB膜夹层结构时，必须进一步减小此间距（对于原板夹层即间距≯2mm）。进行平面预压压辊的气缸的工作压力为0.5~0.7MPa。由于玻璃表面的热量传至PVB膜主要由辐射及传导两种方式，对于多层预压加工时，必需要一定时间才可均匀加热夹层玻璃。因此，通过调节传送速度和所提供的热能来满足达到最佳预压效果的条件。所有显示温度仅为指示值，最终效果主要取决于层压玻璃的类型和预压加热管道中的加热方式。除上述工艺中的变量之外，还有其它影响因素，如PVB膜的流动特性（流变能力），PVB膜的表面粗糙度、钢化玻璃的波纹形状以及玻璃类型或颜色。后者将改变炉内的热量的吸收能力，从而改变预压时玻璃的表面温度。在玻璃边缘完全粘合之前应进行充分排气。一旦边缘密封，所有残留空气都无法排出，致使成品出现气泡。因此，必须在低于密封温度时进行排气。另一方面，必须达到足够高的温度才能确保PVB膜与玻璃表面紧贴，否则，预压可能过早分离，然后多余的空气就重新进入压层，导致后期成品的气泡情况。
3真空工艺
随着曲面夹层玻璃在新型建筑得到广泛的应用，目前平面滚压的方式无法满足曲面夹层玻璃及多层夹层玻璃的要求，通过技术研究开拓，行业内已研究出适于曲面夹层玻璃与多层夹层玻璃的生产工艺——真空负压预压工艺。现时使用的真空预压法有2种：真空袋与真空环，见图2和图3。相对平面辊压预压法，真空预压法操作起来比较复杂。但是，真空工艺对于特殊的层压以及除玻璃与PVB之外的其它材料的层压很有优势。对于所有真空预压工艺，必需确保在加热开始之前，进行冷抽真空处理约15min，时间越长越好，这是防止边缘密封过早从而造成空气无法完全排空的唯一方法。在整个加热过程中（30~60min）必须保持真空状态，真空压力应≥10kPa。在加热舱中，周围温度为100~120℃时，玻璃表面的温度必需达到95~105℃。利用真空工艺进行预压通常比用辊压机进行的预压玻璃表面清洁，根据所用设备的加热方式，通过加工试验来确定加热舱内部温度和加热过程的最佳加工条件。成功进行真空预压工艺的关键因素为：①排气前夹层结构的初始表面温度≤30℃；②加热前“冷抽真空”的持续时间≥15min；③真空能级（例如10~20kPa）；④真空袋、橡胶环的密封度；⑤工艺开始前橡胶袋或橡胶环的温度(≤25℃)；⑥玻璃的总厚度和预压形状。随着工艺的改进，目前真空预压工艺与高压釜热压工艺同步进行，从而缩短了生产的周期。
4高压釜热压工艺
高压釜热压工艺是夹层玻璃生产过程的最后一步，也是最关键的一点，产品质量的好坏由热压工艺所设定的温度、压力和时间决定。实践证明，正确选择工艺参数可使产品达到较为理想的成品率。对于较厚、大尺寸的夹层玻璃，需要不同的热压工艺，故建议分开进行热压处理，热压玻璃的加热和冷却必须以较低速度进行，这样才能生产无外张力的夹层玻璃。生产总周期时间取决于设备和玻璃的数量，根据压力及温度曲线程序可在3~6h之间变化。对于目前通用的钢化夹层玻璃，通过相应的优化工艺参数，可提高产品的成品率，由于全钢化/半钢化玻璃的平整度较浮法玻璃低，在预压钢化玻璃与前述过程有所不一样。实践证明，下述规则对于生产优质夹层钢化玻璃十分重要：（1）利用钢化玻璃生产夹层安全玻璃最重要的因素是玻璃预压过程的质量，建议谨慎选择钢化玻璃，必须能够确保钢化玻璃制品的平整度，以提高两片玻璃之间的吻合度，减少产生气泡而出现的废品。在使用PVB膜总厚度的约10%可补偿两块钢化玻璃平面度之间的平度差异。若平整度差异大于10%，增厚PVB膜几乎不可能生产完美的夹层安全玻璃。两块重叠在一起的钢化玻璃之间的平面差（无PVB膜夹层）可用刀口尺或直尺测定。（2）要进行预压的钢化玻璃与钢化辊面的运动方向必须一致，以确保两块玻璃有较好的吻合度。（3）假如所测得的玻璃层的差异大于规定值，波形变形大于1‰，则应使用稍厚一点的PVB膜。（4）预压规则：与相同成分的浮法玻璃相比，放慢压延速度，采用稍低的空气温度，避免边缘提前密封。降低第1对辊子的压力，避免压力过大边缘密封过早；与浮法原片玻璃相比，增加第2对辊子的压力，可改善预压边缘密封效果。
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1.3湿法混合工序。维生素B12添加剂的载体一般是玉米淀粉，或者根据客户要求使用碳酸钙、磷酸氢钙、甘露醇作为载体。将玉米淀粉置于混合颗粒机中，然后根据客户要求的维生素B12含量，加入订单含量的维生素B12液体，搅拌10分钟出料，得维生素B12添加剂湿物料后卸出。
1.4干燥工序及工艺创新。维生素B12添加剂从混合颗粒机出来后，一般水分在25%以上。所以离开混合颗粒机后的维生素B12添加剂颗粒必须干燥，去除维生素B12添加剂部分水分。维生素B12添加剂的干燥通常分为两步进行：热风干燥，冷风干燥。通过沸腾干燥机进行干燥，以进风口温度120℃～130℃的热空气干燥物料。120℃～130℃范围内沸腾干燥机干燥效率高，且维生素B12添加剂物料不易焦化。热风干燥使维生素B12添加剂物料水分降至14％～18％。待出风口温度到从60℃上升到80℃时，将进风口温度设定为40℃，继续引风40分钟后停引风机，卸出干燥维生素B12添加剂物料。调节原料水分，也是调节维生素B12添加剂产品密度的重要措施之一。威可达公司科研人员认为，减少维生素B12添加剂水分的汽化程度，可以使维生素B12添加剂产品密度增高。在螺膛处调节温度，加温促使水分汽化，维生素B12添加剂产品密度下降；在螺膛处用冷却水降温，减少汽化强度，可以使维生素B12添加剂产品密度增加。所以可以根据客户的需求，进行维生素B12添加剂干燥程度的控制。
1.5后处理工序、干混合工序及终筛分。检查振动筛状态和筛网情况，根据客户需要选择相应目数的筛网，将维生素B12添加剂干物料加入到振动筛内，干物料经粉碎后同筛下的粉末一同混合，混合得维生素B12添加剂中间体。将维生素B12添加剂中间体置于锥形混合机中，根据客户订单的要求，加入固体维生素B12配方，搅拌30分钟后，从混合机底部接出维生素B12添加剂混合后物料。将混合好的成品粉剂，根据客户需求，使用相应筛网目数的振动筛进行筛分，去除杂物。
1.6包装及包装前后的质量控制创新。根据包装规格，准确称量维生素B12添加剂并复核，无误后按包装要求进行包装，即双层聚乙烯袋扎口及铝箔袋热封。打包工序对于维生素B12添加剂质量的控制，是至关重要的。无论维生素B12添加剂前序的所有生产工序是否符合维生素B12添加剂加工要求，对维生素B12添加剂打包环节都应该加大力度进行监控。质检员要对维生素B12添加剂产品进行仔细的检查，如果发现维生素B12添加剂质量问题，需要及时反馈给维生素B12添加剂生产线上的生产者或控制者，以便对维生素B12添加剂生产工艺进行改进，以保证维生素B12添加剂产品质量。在维生素B12添加剂打包时，当标签被加入并封口后，必须保证维生素B12添加剂没有生产失误问题，维生素B12添加剂粒度符合要求，B12有效含量指标检测合格，维生素B12添加剂包装重量在误差规定范围之内。
2维生素B12添加剂生产工艺中的质量控制创新
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膨化全脂大豆最优生产工艺(见表3)以大豆蛋白溶解度75%、脲酶活性＜0．2U/g为参考指标，得出调质温度140℃、调质时间10s、水分10%为膨化全脂大豆最佳生产工艺参数。膨化全脂大豆对泌乳母猪生长性能的影响(见表4)由表4经过分析可知:试验1，2，3组在母猪产仔数、仔猪初生重方面与对照组相比没有差异。在仔猪28天断奶重上，试验2组为(8．08±0．31)kg，试验3组为(7．95±0．33)kg，极显著高于对照组(7．41±0．44)kg(P＜0．01)。在哺乳母猪日采食量方面，试验1，2，3组均显著高于对照组(P＜0．05或P＜0．01)。在断奶后母猪时间上，试验2，3组均显著低于对照组(P＜0．05)。试验2，3组母猪泌乳期体重损失较低，发生便秘猪数少于对照组。试验2组膨化大豆添加比例低于试验3组，但2组间饲喂效果没有显著差异，且试验2组在各项指标上还优于试验3组;因此，试验2组中用40%膨化大豆代替豆粕饲喂泌乳期母猪效果最好。
3讨论
由表3可以看出，随着调质温度的升高，大豆蛋白溶解度下降。大量研究表明，大豆蛋白溶解度一般在70%～75%为最佳［6］，过高说明大豆过生，容易造成仔猪腹泻;过低说明大豆受热过度，过度熟化，造成大量的氨基酸被破坏，营养价值得不到体现。同时随着膨化温度的升高，大豆脲酶活性逐渐下降，当膨化温度在130℃时脲酶活性在0．4U/g左右。本试验综合蛋白溶解度和脲酶活性指标，得出膨化温度140℃、调质时间10s、水分10%是生产膨化大豆最佳生产工艺参数。膨化全脂大豆不同添加比例对泌乳母猪生产性能产生影响。在母猪产仔数方面，试验组与对照组没有显著差异，这可能与哺乳期母猪饲料的采食时间短有关系，因为在母猪怀孕开始至85天一直采食妊娠期饲料，试验期间采食哺乳料的效果并没有表现出来。在仔猪初生重方面，试验组与对照组没有表现出差异。从28天仔猪断奶重可以看出，试验组随着膨化大豆添加量的增加仔猪28天断奶重明显增加，试验2，3组极显著高于对照组，试验1组与对照组没有差异;因此，膨化大豆代替部分豆粕后，日粮中能量水平上升，提高了泌乳期母猪的生产性能。泌乳期母猪采食量方面，添加膨化大豆后试验1，2，3组采食量均显著高于对照组;因此，添加膨化大豆后，可以改善日粮的适口性，提高泌乳期母猪采食量。唐春艳等［7］报道，日粮能量水平从13．2MJ/kg上升到14．1MJ/kg，哺乳母猪与仔猪体况均有良好的改善，同时可提高母猪采食量，降低泌乳期母猪体重损失。但是随着能量的继续升高，试验3组采食量开始低于试验2组，这可能是由于日粮能量水平过高，影响了母猪采食量。试验2，3组断奶后到母猪时间均显著低于对照组，试验2，3组体况评分也优于对照组。这是由于添加不同比例的膨化大豆代替豆粕后，日粮中能量水平上升，同时也改善了日粮的适口性，提高了泌乳期母猪的采食量，从而在一定程度上减少了泌乳期母猪体重的损失，为下一次顺利打下了良好的基础。试验1组与对照组体况评分相同，说明膨化大豆的添加比例过低，日粮的能量水平提高不明显。
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1．2铸造生产工艺
由于6082合金的特点是含难熔金属Mn，Mn的存在易引起晶内偏析及固液区塑性降低，导致抗裂能力不足，故熔铸工艺主要注意两点:第一，选择合适铸造温度，温度过高会使液穴加深，温度梯度加大，导致铸造应力增加，产生铸造裂纹;温度过低将降低金属流动性，易产生冷隔、夹渣、不易于气体逸出，因此熔炼温度应控制在730～750℃内，且搅拌均匀保证金属完全熔化、成分均匀;第二，控制铸造速度，铸造速度较高，会使液穴加深，延伸到结晶槽之外，易形成中心裂纹，同时铸造凝壳层变薄，偏析瘤加大;铸造速度较低，同液穴在结晶槽之内，易产生表面裂纹及冷隔等缺陷;铸造速度也要适当降低，控制在80～100mm/min内。
2均匀化生产工艺
2．1铸态组织
合金铸态金相显微组织可知合金的铸态组织主要由树枝状α(Al)固溶体、骨骼状非平衡共晶相β(AlMnFeSi)和晶界组成。树枝状晶晶内偏析严重，成分不均匀，晶界处的骨骼状非平衡共晶对合金的塑性有不利影响，铸态合金必须进行均匀化处理才有良好的挤压性能。
2．2均匀化
均匀化保温后的冷却速度对型材的最终力学性能有重要影响，随着冷却速度提高，型材力学性能逐渐升高。当冷却速度低于100℃/h时，抗拉强度只有180MPa，远低于工业型材的要求;当冷却速度为200℃/h时，抗拉强度可达到300MPa，基本满足工业型材的要求，冷却速度继续提高，抗拉强度还有一定幅度的提高。均匀化后，冷却速度不仅对铸锭的组织产生影响，也对挤压在线热处理后型材的组织产生重要影响。铸棒经过挤压在线热处理时，由于挤压变形热的作用，合金温度可以上升至强化相的固溶温度，但由于持续时间很短(一般只有几十秒)，铸棒缓慢冷却产生的粗大析出相来不及充分固溶，型材冷却后固溶体的过饱和度不足，甚至还有粗大析出相在基体中分布严重消弱了时效处理后型材的力学性能;而铸棒快速冷却产生的细小颗粒状弥散分布则可以快速充分固溶，型材冷却后得到过饱和固溶体，对强化合金起到主要作用。经过这些变化，6082合金挤压性能得到很大改善，晶内偏析消失降低了挤压时金属流动的不均匀性，提高了挤压型材的表面光洁度;组织中片状粗大Al-Fe-Si相的转变和细化减轻了型材表面裂纹倾向，改善了合金的可挤压性，提高了挤压速度。为保证挤压型材有足够高的力学性能，合理的均匀化工艺为:2.5h升温至580℃，保温1h，然后降温至570℃，保温8h，均匀化后冷却速度≥200℃/h。
3挤压生产工艺
3．1铝棒温度
6082合金变形抗力大，强化相Mg2Si的含量较高，铝棒温度要求尽量高一些，但是温度过高则型材侧边出现裂纹的倾向增加，不利于提高挤压速度，生产效率较低。所以铝棒温度一般控制在470～500℃为宜。
3．2挤压速度
6082合金中Si含量较高，除与Mg元素以1∶1．73的比例形成强化相Mg2Si以外，还含有大概0.3%的过剩Si，导致合金的脆性明显增加。挤压速度提高以后，很容易在型材的侧边出现裂纹现象，所以挤压速度一般选择在10～15m/min，宽展挤压取下限。
3．3淬火生产工艺
6082合金强化相Mg2Si的含量较高(一般在1.3%～1.5%)，要使其完全固溶，须保证型材出口温度(淬火温度)在固溶度曲线以上，否则由于固溶不充分，降低冷却后的过饱和度，进而影响时效后的力学性能。反应了出口温度对力学性能的影响，可以看出，随着出口温度的升高，合金的力学性能逐渐提高，当出口温度达到550℃时，抗拉强度达到峰值345MPa，而当出口温度低于500℃时，抗拉强度只有275MPa。为得到较高的力学性能，型材出口温度应大于530℃。由于合金中含有Mn元素，促进晶内金属间化合物形成，对淬火性能有不利影响，导致6082合金淬火敏感性增加，要求淬火冷却强度大且冷却速度快。本试验中所提到的6082铝合金工业型材，由于对表面质量有特殊的要求，不能使用水淬进行冷却，而是采用强风淬进行冷却，这就在一定程度上限制了冷却速度。淬火冷却速度越高，强化相Mg2Si越来不及析出，固溶体的过饱和度也就越高，对时效后型材的力学性能越有利。
4时效生产工艺
合金经过挤压在线热处理后，只是得到溶质为Mg2Si的过饱和固溶体，此时的力学性能远不达标，必须进行时效处理，使过饱和固溶体分解，在基体中沉淀析出细小弥散分布的强化相，以显著提高合金的力学性能。合理的时效工艺既要保证产品性能，又要考虑生产效率及生产成本，经过反复试验证明，时效温度175～185℃，保温时间6～7h，为6082型材最佳时效工艺，时效后抗拉强度σb≥320MPa，延伸率δ≥10%。
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1.3灵杆菌素HPLC分析[12-15]精密称取灵杆菌素（批号070627）适量，用去离子水配制成10μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、80μg/mL四个浓度对照品溶液，0.22μm水膜过滤，备用；以10μg/mL大肠杆菌脂多糖为对照品，各取5μL进行HPLC分析。
2结果与讨论
2.1灵杆菌素生产工艺优化结果
2.1.1灵杆菌素提取工艺优化结果灵杆菌素提取工艺优化结果表明，以糖含量、蛋白含量及多糖提取效率综合评价结果显示，酚水法提取灵杆菌素效果显著，超声法在破壁效果上显著，因此在生产工艺中利用超声破壁，酚水法提取。
2.1.2灵杆菌素制备工艺优化结果灵杆菌素制备工艺优化结果表明破壁时间、菌体：苯酚液比、乙醇沉淀体积对灵杆菌素的多糖和蛋白含量均有影响，影响顺序分别为C＞B＞A和B＞C＞A，为了确保灵杆菌素收率，降低杂蛋白含量，最适工艺条件为：超声破碎时间为30min、菌体：45%苯酚液（g：v）比例为1：30、3倍体积95%乙醇沉淀。
2.2灵杆菌素的组成结构分析结果
2.2.1理化反应分析结果灵杆菌素理化分析结果表明，灵杆菌素与对照品相比在苯酚硫酸法、蒽酮硫酸法、莫氏试剂法、茚三酮法、双缩脲法等检测项中颜色反应一致，多糖特征反应明显，并有一定量的蛋白质。斐林试剂法和三氯化铁法颜色反应现象不一致，可初步断定市售样品中含有右旋糖苷、甘露醇等冻干制品赋形剂成分及工艺中有去除溶媒残留过程，因此不含有苯酚。
2.2.2TLC分析结果灵杆菌素水解液经薄层色谱分析呈现四个斑点，与对照品甘露糖、半乳糖、葡萄糖颜色（浅棕黄、深棕黄、黄色）和Rf（0.53、0.50、0.45）相一致，另外还有一个未知斑点（黄色，Rf为0.41），表明灵杆菌素是由多种单糖组成的多聚糖。
2.2.3灵杆菌素HPLC分析结果灵杆菌素经高效液相色谱法分析后出现明显脂多糖特征峰，且出峰时间基本一致，且峰面积与样品浓度间有明显的线性关系。
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由于在精轧轧制前需要对于辊缝进行标定，而常规轧辊的辊缝标定压力较大，容易造成花纹辊裂纹等问题，因此特开发了花纹辊标定模式，精轧末机架一级画面的Calibration画面中有正常模式Nor-malMode和花纹板模式DiamondPlateMode，当轧制花纹板前标定时点击DiamondPlateMode进行标定即可。既保证了辊缝清零，又避免了花纹辊裂纹等问题。
(2)在卷取画面添加花纹板卷径计算输入模式
在轧制花纹板时，由于系统按普板厚度进行计算，造成跟踪及卷径计算错误，尾部在到达卷取机前时没有减速垫，对卷取机冲击大，容易造成设备松动及液压管路漏油。为了完善花纹板卷取控制模式，将卷取机HMI中操作画面中添加花纹板纹高输入对话框。3台卷取机分别为C1/C2/C3thickness(其中C3为预留)，具体操作:在轧制平板时，输入框内输入值为0，在轧制花纹板时，投用卷取机相应输入框内输入花纹板纹高值，根据现场实测纹高值，操作工可以进行一定范围内的修正。花纹板轧制完成后，将相应卷取机纹高输入框改为0。
1．2轧线稳定性的保证
在薄规格轧制时带钢穿带速度与轧制速度较高，穿带不稳造成废钢，甩尾造成刮撕的事故出现机率较大，尤其是1．4mm薄规格花纹板对于轧机的稳定性要求很高。只有避免了精轧的跑偏，卷取机的卷形才能得到保证。因此承钢1780线对于轧机稳定性进行监控，通过刚度监控轴承座等轧机间隙的调整，提高带钢板形。轧制稳定性与轧机间隙有很大关系，而目前国内很多轧线对轧机间隙的控制以半年为周期，通过更换轧机滑板来实现。承钢1780生产线生产半年后虽对滑板进行了统一更换，但轧机稳定性逐渐变差，穿带不稳及甩尾现象频繁出现。为查找轧机稳定性变差的原因，建立了轧机稳定性评价方法，即监控标定清零时轧机两侧HGC缸输出量差值。分析发现，国内外生产线轧机稳定性较好，则两侧差值一般在0．5mm范围内，如两侧超出此标准则此机架评价百分比值为0，否则为1。当两侧差值较大时，对轧机窗口进行测量，发现由于轧机振动，承钢1780滑板磨损量大，窗口间隙严重超标。通过对轧机间隙进行维护，轧机稳定性逐渐提高。通过监控2013年12月至2014年4月轧机稳定性情况和轧机间隙维护，精轧机F1～F7七架轧机稳定性评价百分比明显提高，故障率明显降低，从而为薄规格轧制创造了设备条件。
1．3轧制工艺参数的优化
1．3．1精轧参数优化
现场轧制薄规格花纹时，精轧负荷分配、速度制度等执行二级设定，零调方式采用花纹辊零调。按照精轧机设定进行，每轧2块后反馈花纹板纹高情况，现场优化末机架轧制力。保证纹高要求满足用户需求为1780线轧制的1．4mm花纹板的纹高情况。
1．3．2卷取参数优化
夹送辊辊缝(按下公式给定)按照成品厚度手动给定(按中下限)，夹送辊辊缝(mm)为基板厚度(mm)+纹高(mm)+常数。卷取机在卷取花纹板时，系统默认仍为普板，从而造成跟踪、张力及辊缝设定错误。通过开发程序，将厚度设定值输入进开发的花纹板卷径计算对话框，保证了纹高的计算，提高了薄规格花纹板的卷形质量。同时为了减小花纹板对设备的冲击，将侧导板压力设定为正常值的90%，将夹送辊压力设定为正常值的95%，将张力设定为正常值的95%。
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2.1设计具有自身品牌特色的生产工艺流程是实现精确控制的前提
《中国卷烟科技发展纲要》指出，“中国卷烟科技发展的方向和目标是以市场为导向，保持和发展中国卷烟的特色，大力发展中式卷烟，巩固发展国内市场，积极开拓国际市场，提高中国卷烟产品市场竞争力和中国烟草核心竞争力，保持中国烟草持续、稳定、健康发展。”因此在新形势下，制丝生产生产工艺流程应满足品牌加工特色，满足分组加工、柔性制造的需要，提升市场竞争力。分组加工在对片烟原料的加工特性、感官特性和化学特性进行研究、分析的基础上，将原料分为主料烟、辅料烟和填充料烟模块，分别进行分组加工，确定不同模块适宜的加工路径、加工参数，以彰显不同模块的原料特性。根据品牌需求及生产线产能配制一条或多条能满足不同要求的加工路线，一般而言，可根据模块加工的需求，配置2~3条不同加工能力的制丝生产线，每条线具有不同的加工路线，关键设备可设置不同的加工参数，如叶片松散回潮机设定不同的热风温度、不同的加水量，针对不同模块，采取不同的加工强度，取得不同的处理效果；叶片处理既可以一次加料，也可以两次加料；加料前可以增温增湿，也可以不增温增湿；切后烟丝可以经过薄板式干燥机干燥，也可以经过高温气流干燥机干燥，还可以设定不同的干燥温度，等等。
2.2选择一流的生产工艺加工设备是实现精准控制的关键
一流的生产工艺加工设备性能稳定、效率高、可靠性高、故障率低，参数调节快捷、准确，是实现精确控制的关键。即可选择HAUNI、GARBUIO等世界领先的进口设备，也可选择秦皇岛烟机公司、昆船公司等国产设备。可以选择两段式烘丝机、具有断丝功能的切丝机、具有低温生产工艺处理的气流式烘丝机、具有片烟长度测量及调整切片宽度功能的切片机、多喷嘴回潮机、加料机等。
2.3基于MES系统、智能控制技术为一体的管控系统是实现精确控制的保障
制丝线管控系统主要由底层设备控制层、集中监控层和生产管理层三层体系结构构成。工业以太网在制丝生产线监控系统中得到广泛的应用，能满足PLC间通讯要求，TCP/IP通讯网构成上层通讯链路，满足集中监控层数据通讯要求，集中监控系统为ERP和MES系统提供生产、质量等数据。MES系统可监控从原材料进厂到产品的入库的全部生产过程，记录生产过程的生产工艺路线，以及加工过程中所使用的材料、设备，产品检验数据以及产品在每个工序上生产的时间、人员等信息。设备控制层主要实现对生产工艺段的设备进行控制，完成对阀门通断、电机启停等数字开关量和物料水分、生产工艺热风温度、电子皮带秤流量等生产工艺参数实施控制以及泵的频率调整、薄膜阀门开度等其它控制元器件的参数化控制。生产管理系统定位于生产现场管理的业务系统，系统通过与集中监控系统的配合，对MES系统没有进行管理的内容进行细化管理，实现对工单执行过程中的跟踪管理、操作工操作的跟踪记录、生产设备及其参数管理，以满足制丝线现场管理的需求。
2.4稳定的物料流量控制系统是实现精确控制的基础
制丝线物料流量控制系统包括切片机流量控制、叶片松散回潮机、润叶加料机、烘丝机、多丝掺配系统和混合丝加香机等流量控制系统。要求切片机切后烟片厚度均匀、相邻两片间隔时间相等。关键生产工艺设备前端的流量控制系统有多种形式，主要有喂料机+定量管+皮带秤三位一体的控制型恒流量控制系统、喂料机/定量管+皮带秤两位一体的流量稳定系统和喂料机流量均衡系统等，一般在关键生产工艺设备前端宜采用喂料机+定量管+皮带秤三位一体的流量稳定系统，其流量稳定性好、料仓缓存能力强，能保证进入关键生产工艺设备的物料流量恒定、不断料，为实现生产工艺参数的精确控制奠定基础。
3制丝关键过程精准控制的探索
对制丝线生产工艺参数控制精度起关键作用的是设备控制层，以下是几个关键工序的典型控制要点。
3.1切片机流量控制
常用的切片机有三刀四片和四刀五片。通常片烟箱的长度有差异，102~115cm，如何均匀地分切是切片机分切的关键。选用具有片烟箱长度测量功能的切片机，根据烟箱的长度自动调节切刀的位置，同时优化切片机的控制程序，保证分切后每片厚度基本一致、两片之间时间间隔相等，并柔和卸料，均匀排列，为后道工序精确控制创造条件。控制要点：准确测量片烟箱长度、等间隔分切。
3.2叶片松散回潮机水分控制
叶片松散回潮机前端配置调速皮带、控制型电子皮带秤，出口配置红外水分测定仪和温度传感器。回潮系统是多变量控制系统，当被控对象具有非线性、大滞后、强耦合等复杂特性，传统的回潮机只在入口配置双介质喷嘴，不能更好地满足加工生产工艺要求。可建立入口、出口双控制回潮系统，分别对滚筒内的物料进行增温增湿，入口回潮控制系统建立起水分调整平台，即“粗调”；出口回潮控制系统根据出口物料水分的瞬时值进行快速反馈调整，即“精调”。增加雾化水与物料接触面积，以提高出口烟叶水分的稳定性，提高卷烟产品内在质量的稳定性。控制要点：稳定的物料流量、可靠的检测装置、优化的控制模型和灵敏可靠的执行机构。
3.3加香（料）施加精度控制
根据配方及生产工艺要求，设定加香、加料比例。要保证加香加料的精度和精准施加，来料流量应测量准确、稳定、连续，控制系统和执行系统稳定可靠，喷嘴雾化良好和喷射方向正确。既要保证加香加料的比例恒定，又要保证香料均匀施加到物料上，实现精准施加。通常，在加香过程中，由于多丝掺配后形成的混合丝瞬时流量波动较大，导致加香料液流量瞬时波动较大、加香精度低。我们可以通过喂料机、定量管、皮带秤三位一体的恒流量控制系统来稳定混合丝流量，但这样做会增加造碎，通常仅配置一台计量型电子皮带秤，流量的瞬时波动是难以避免的。因叶丝主秤为控制秤，梗丝、薄片丝、膨胀丝等为配比控制秤，从而在某一时间段（如60s），混合丝的累积量是稳定的（即单位时间内混合丝的流量是稳定的），因此建议采取流量移动平均值代替瞬时流量值对加香流量进行控制，减小混合丝流量波动引起的加香料液流量波动，提高加香的稳定性。另外，对于流量较大的加香机还可以采用进料段和出料段两个喷头实现加香，进一步提高加香的均匀性。控制要点：配置高精度皮带秤，采取物料流量移动平均值代替瞬时流量值，提取稳定物料流量信号；配置雾化良好的喷头，精心调整喷射方向，实现精准施加。
3.4薄板式烘丝机水分控制
与回潮系统相同，烘丝系统也是多变量控制系统。在生产阶段，烘丝系统根据来料流量、来料水分、出口水分设定、干燥系数、出口水分实际值计算出炉壁温度设定值，炉壁温度由饱和蒸汽压力根据经验拟合求得，通过调节薄膜阀的开度控制蒸汽压力，使实际炉壁温度追踪设定炉壁温度，从而实现对烘丝水分的控制。以上是薄板式烘丝机的一般控制过程，设备的自动调整功能较差，仅能满足一般生产的需要。实际上影响烘丝机水分精确控制的因素有很多，如来料流量、来料水分的均匀性、系统控制模型的先进性、干燥系数的经验值、来料蒸汽的质量、水分仪、皮带秤精度和稳定性、控制参数的选定等。可对控制模型、控制程序进行优化，一是在一定范围内自动调节排潮风门的开度，以改变烘筒内排潮量、改变烘筒内温湿度环境，以快速改变出口水分，但风门调整范围要控制在一定范围内，避免引起系统的过度调整；二是在一定范围内，调整热风风量，调节系统的干燥能力；三是根据来料水分及系统的运行状况，自动调整干燥系数，从而改变烘丝机筒壁温度，实现设备的自动水分调整。控制要点：来料水分稳定、流量稳定；控制模型先进；检测装置、执行机构灵敏可靠；调节排潮系统提高烘丝水分控制系统的反应速度。
3.5多丝掺配均匀混配
多丝掺配系统将模块叶丝、梗丝、膨胀丝、薄片丝等按比例掺兑，可保证配方组分的一致性，但各种配比丝按掺兑顺序依次与叶丝混合，但在形成混合丝的过程中，各丝在运输带上输送相对静止，未能很好地混合，虽经加香滚筒混合，但配方的均匀性得不到保证。在空间允许的情况下，可配置混丝预配柜，将整组配方都进入到混丝预配柜，然后再进行加香；如果空间紧促，可在多丝掺配后加香前增加仓储式喂料机或多组混丝辊来提高多丝掺兑后混合的均匀性，为实现精准加香奠定基础。控制要点：组分温度、流量稳定，增加混丝辊或配置混丝预配柜，提高配方均匀性。
篇12
1．2乙醇胺法
1．2．1乙醇胺与1，2－二氯乙烷缩合该工艺采用乙醇胺与1，2－二氯乙烷闭环缩合生产哌嗪。反应步骤少，工艺简单是其优点，但收率低，且副产HCl对设备腐蚀严重，污染大，导致成本过高。
1．2．2乙醇胺与液氨反应乙醇胺与液氨在铁－镍(钴)为催化剂，5MPa压力、800℃下反应生产哌嗪。该路线原料廉价易得，反应产物为哌嗪和乙二胺，反应温度高，收率低(哌嗪收率12%～25%)是该工艺的弊端。
1．2．3乙醇胺自身环合法该方法以硅铝载体负载复合氧化物为催化剂，同时联产乙撑胺，如:乙二胺，多烯多胺等。西安近代化学研究所研发了实现哌嗪、三乙烯二胺和氮丙啶的联合生产方法及装置［7］。
1．3乙二胺法以乙二胺为原料合成哌嗪的方法较多，下面对其简要介绍:
1．3．1乙二胺自身环合法乙二胺在330～340℃下，在KZSM－5沸石或H沸石或CsZSN－5沸石作催化剂下，自身闭环制备哌嗪和三乙烯二胺。主产物的总选择性大于90%。该工艺步骤少，选择性高。缺点是温度过高。据报道，国内用Ni为催化剂，对乙二胺直接催化环合工艺进行了改进，在氢气氛围常压下环化脱氨制得无水哌嗪，并联产三乙烯二胺，反应收率可达80%，反应产物中70%为哌嗪，30%为三乙烯二胺。
1．3．2乙二胺－一乙醇胺法［13］Godfrey等以乙二胺和乙醇胺为原料，在240℃，3．4～22．3MPa下反应1h，产物中无水哌嗪收率41%。
1．3．3乙二胺－环氧乙烷法［14］将乙二胺、环氧乙烷和溶剂按一定比例加入缩合反应器内反应，生成N－β－羟乙基乙二胺和水;在环化反应器中催化、脱水、环化，生成六水哌嗪;经过一系列的后处理步骤得到无水哌嗪。反应方程式如下:该路线是之前国外普遍采用的一种工艺，其特点是工艺灵活，原料廉价易得，产物收率较高。第一步反应的产物N－β－羟乙基乙二胺可作为生产咪唑啉系表面活性剂的原料，故该工艺适应市场变化的能力强。
1．3．4乙二胺－乙二醇法在250～350℃、小于10MPa的条件下将乙二胺、乙二醇、氨经过环化、缩合制备哌嗪。该工艺乙二胺的转化率为80%，哌嗪收率72%。所用催化剂中CuO和ZnO质量分数10%～40%、助剂Al2O3质量分数10%～30%，同时还含有Fe、Cr、Al的碳酸盐和硝酸盐［15］。此外，Jenner［16］等人以Ru3(CO)12和Bu3P为催化剂制备哌嗪，收率达60%～90%。该方法催化剂为碳基化合物，工业化难度较大。
1．3．5乙二胺－二乙烯三胺法［17］乙二胺与二乙烯三胺为原料，通过熔融缩合反应可制备六水哌嗪，反应方程式如下:
1．4N－β－羟乙基乙二胺法该反应以Cu－Cr－Mn/γ－Al2O3为催化剂，在氢气存在下，反应2h，哌嗪收率可达88%。该路线专门制备哌嗪，故副产少，哌嗪收率较高，但反应条件严苛。据报道，国内哌嗪生产厂家绍兴兴欣化工目前采用此工艺生产哌嗪。
1．5二乙烯三胺法［18］该反应采用镍系催化剂，二乙烯三胺在高温高压下直接环合成哌嗪，哌嗪收率85%以上，副产少量氨乙基哌嗪。该工艺具有催化剂用量少，反应时间短，条件温和等优点，采用该工艺的前苏联和意大利专利较多，但该方法制无水哌嗪成本较高，未见工业化生产报道。
1．6乙烯法［19］该工艺是由乙烯、氨和氢气催化合成乙二胺、乙醇胺时副产哌嗪，哌嗪约占总产量的5%。该工艺技术的关键是催化剂和产品的分离，目前世界上仅有瑞典的Nobel公司解决了这一难题，技术为独家所有。
1．7亚氨基二乙腈法万华化学依托公司成熟的加氢技术及强大的加氢团队自主研发了亚氨基二乙腈加氢制备二乙烯三胺，并副产部分哌嗪的工艺路线，目前已发表了相关专利，并取得授权。该工艺路线只需一步反应，原料转化率高达100%，产物及副产物均有较高附加值，污染小，三乙烯二胺和哌嗪总选择性大于97%，其中哌嗪选择性在2%～13%，且哌嗪比例可通过工艺参数的调节而调节。该工艺路线的另一大优势是原料亚氨基二乙腈产能严重过剩，成本低。
2国内外市场
全球范围内，70%～80%的无水哌嗪用于医药中间体的制备，其余用于纺织染整助剂、橡胶硫化促进剂、防腐剂、抗氧剂、稳定剂、表面活性剂、聚氨酯生产助剂、脱碳活化剂等领域。在国内已售的药品中有30多种药物是以哌嗪为原料合成的，其中喹诺酮类抗菌药(第二代喹诺酮类:吡哌酸，第三代喹诺酮类:氟哌酸即诺氟沙星、环丙氟哌酸即环丙沙星、氟啶酸即依诺沙星)、哌嗪利福霉素类抗生素(利福平)、驱肠虫药磷酸哌嗪等占哌嗪在制药行业用量的90%左右，其余主要用于如驱虫药的乙胺嗪，降血压药的哌唑嗪，抗结核药的利福平，驱肠虫药磷酸哌嗪，枸橼酸哌嗪，以及氟奋乃静、强痛定等的制备。近几年国内环丙沙星、诺氟沙星等产品的生产量在不断扩大，约占氟喹诺酮类抗菌素年产量的90%。产量的大幅增长使国内市场饱和，每年均有部分出口，且出口比例逐年增长。2010年数据显示，诺氟沙星国内产量为3500t左右、环丙沙星国内年产量为1800t左右。
篇13
在轮胎胎侧部位字体设计时，商标字体通常是两侧对称。在彩色胎侧轮胎中，一侧是彩色字体，另一侧是黑色字体，为了保证轮胎的动平衡和均匀性，在设计字体时应注意以下几方面：两侧的字体在位置上应均匀对称分布；在确定字体的笔画宽度和深度时，应尽量保证两侧字体（彩色字体为打磨后）凸起部分的胶料质量相等；为保证胶料在字体笔画内充分流动，在字体边缘按照字体笔画走向增设排气线，并在笔画的拐角和尖角处加排气孔，避免字体缺胶和字体黑边问题。
1．2彩色字体的位置和高度
由于彩色胶与黑色胶性能上的差异，在胎侧结构设计中，为了保证打磨后的字体边部整齐，彩色边与彩色字体要保证一定的凸起高度。高度过大会造成材料浪费，且动平衡和均匀性不易控制；高度过小则打磨不彻底，彩色字体上残留黑色胶，从而降低外观合格率。一般彩色字体（商标）凸起高度为3．0～3．5mm，打磨后彩色字体的凸起高度保证在2．0～2．5mm。
1．3模具彩色边与彩色字体两边的排气孔设计
除了需要打磨的彩色字体外，在彩色胶实际宽度范围及边缘区域不设排气孔，防止在胎侧部位形成“彩色胡子”，在打磨彩色边时，彩色字体可能被打磨掉。为了解决胎侧缺胶问题，可在胎侧部位设横向排气线，排气线与非打磨区域的排气孔相连。由于彩色胶弹性相对较小，在开模时胶柱容易断裂而留在模具的排气孔中，影响正常生产，因此排气孔的设计应考虑根部过渡平滑。由于字划曲折程度不同，易造成字体上缺胶或窝气，同时彩色胶的流动性好，易造成大量流失，因此在设计字体上的排气孔时采用阶梯通孔。
2结构设计
由于我公司采用双复合挤出机生产胎侧，采用二次法成型机成型，因此在设计胎侧时，彩色胶和黑色胶组成的胎侧部分（胎侧部位）和胎侧的耐磨胶部分（胎圈部位）分开挤出。在设计彩色胶和黑色胶组成的胎侧部分时，根据彩色胶在胎侧的位置绘出材料分布图，因其耐屈挠性等不同于黑色胶，彩色胶的位置应避开胎侧屈挠最大部位。根据材料分布图确定彩色胶的体积和质量，从而设计出胎侧半成品。
3生产工艺
彩色胎侧轮胎生产工艺采用双复合挤出和二次法成型。
3．1双复合挤出
为了利用双复合挤出机生产彩色胶胎侧，采用彩色胶和黑色胶组成的胎侧部分与耐磨胶部分分开挤出的设计。胎侧半成品尺寸的准确性是影响动平衡的重要因素，而尺寸的准确性由预口型、终口型和流道共同决定。彩色胶由1个流道流出，挤出时彩色胶的挤出压力不宜过大，防止彩色胶向黑色胶迁移，黑色胶被污染。为了防止挤出的胎侧彩色胶部分被污染，在挤出线上增加一胶片贴合装置，用黑色胶片及时把彩色胶部分进行覆盖、保护。
3．2耐磨胶部分挤出
胎侧的耐磨胶部分只有1种胶料，可以利用双复合挤出机的1个螺杆挤出，或者利用单螺杆挤出机进行生产，对挤出的半成品与内衬层进行复合，方便成型时使用。
3．3成型
彩色胎侧轮胎适用二次法成型，胎侧的耐磨胶部分与内衬层提前复合，彩色胶和黑色胶组成的胎侧部分单独上，接头采用手动控制，可以保证较高的外观合格率。在彩色胎侧轮胎的成型操作时应注意以下事项。成型时注意保护彩色胎侧不被污染，严格控制彩色胎侧的定位，防止彩色胶与模具字置发生偏差。接头要对接、平整，并且接头不易过大；接头严实，防止硫化时接头裂口，造成胎侧露彩。
3．4硫化
硫化工序与正常轮胎硫化差别不大，但彩色胎侧轮胎硫化时应注意以下几点。保证胎坯放置正确（彩色胎侧在下），白色胎侧的接头部位要离开字体区域，以防覆盖黑色胶过多，打磨不彻底，字体上有黑色胶。定型压力稳定，防止因压力波动导致覆盖胶流动，致使字体的非打磨区域露彩。每次启模后要检查胶柱是否有断裂的，若有应及时清除，以免影响下次硫化。
4胎侧打磨
打磨为最后一道工序，也是重要的工序之一。彩色字体在这道工序露出“原形”，为了保证产品的美观，在打磨时应注意以下事项：严格控制充气压力，让胎侧的曲线与砂轮曲线一致；控制打磨后字体的高度（一般在2．0～2．5mm），先用粗砂轮粗磨，后用细砂轮细磨，保证彩色胶表面细致、光滑；打磨后要用冷空气吹净粉末，及时喷涂防护液，保护字体。
