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发票合同实用13篇

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发票合同

篇1

租房开发票需要房东带齐证件到所在地地税局代开,所需材料税率如下:

个人出租住宅房,代开发票时按综合征收率6.68%计算缴纳税款,需要带房主的身份证、购房合同、房屋租赁合同和经办人的身份证到高新区地税局办理。

若出租的是网点房,需要按综合征收率19.7%计算缴纳个人所得税,办理时需要带房主的身份证、房屋租赁合同和经办人的身份证。

(来源:文章屋网 )

篇2

小规模纳税人 可去税务局代开增值税普通发票,一个季度不超过9万可免交税,3个点,不可抵扣,开多少交多少税也可自己买税盘开票,但是自己只能开增值税普通发票。

一般纳税人 自己买税盘自己开普票、专票,不可代开,17个点,可以抵扣。所有的企业刚成立下来都是小规模纳税人的,要经过申请或者是责令为一般纳税人。(图左为增值税普通发票,右为增值税专用发票)

(来源:文章屋网 )

篇3

4、这时系统会对发票进行校验,通过后就进行红冲的实操了,可以手动红冲,这里以一键红冲为例。

5、填写上手机或邮箱后,进行确定。

篇4

篇5

各省、自治区、直辖市和计划单列市国家税务局、地方税务局:

据反映,有极少数地区税务机关仍使用旧版发票代码和发票号码,导致一些纳税人和消费者取得的发票不能按规定入账,影响了企业的正常经营。为此,特就有关问题重申如下:?

一、各地要严格执行《国家税务总局关于统一全国普通发票分类代码和发票号码的通知》(国税函〔2004〕521号)的规定,从2005年1月1日起,按照统一的发票代码和发票号码印制普通发票。?

二、各地税务机关要认真检查本地区执行统一发票代码和发票号码的落实情况。目前仍在使用旧版普通发票代码和发票号码的税务机关必须立即停止使用,迅速加以纠正,尽可能减少消费者和生产企业的损失。?

三、对本通知下发后继续使用旧版发票代码和发票号码的,总局将予以通报,直至追究有关领导和直接责任人员的责任。

篇6

发票是商品交易的合法凭证,也是税收控管和税务稽查的重要依据。而发票管理始终是税收征管的重要内容,是实施税收征管的基础性工作。近年来,随着征管制度的不断规范、税收执法责任制和税收执法过错追究制的推广运行,普通发票管理制度日趋规范,以票管税达到了一定的效果。但是,由于地税发票的种类繁多,使用范围广泛,在发票使用、发票管理上还存在一些现实的问题。如何加强新形势下的普通发票管理工作,更好地为税收征管工作服务,是税务部门必须思考和解决的问题。下面,结合普通发票管理实际,就存在的问题及管理建议谈几点看法。

一、地税发票管理中存在的问题及原因

发票使用、管理中存在的问题,不仅造成了会计核算资料失真、导致国家税款大量流失,还破坏了正常的经济、社会秩序,而且败坏了党风和社会风气,有悖于和谐社会建设。税部在发票管理上做了大量细致的工作,严格依照税收法律、法规努力做好发票管理工作,想尽办法制订并完善行业发票管理办法,积极宣传发票有关知识,在堵漏增收方面发挥了发票管理独特作用,发票管理工作也取得了一定成效。但我们必须清醒看到发票管理工作仍存在较为突出的问题,主要是:

1.消费者索要发票意识还不强。因为社会税收意识的淡薄,如消费者个人消费不需报账,这就导致了这些个人不会主动索要发票,在餐饮业、其他服务业中,以售货清单、收款收据等代替发票的现象较为普遍。

2.纳税人不按规定开具发票。一些纳税人买假用假,套购倒卖发票,造成税收的大量流失和管理难度加大。这不仅严重违反发票管理办法和财务管理制度规定,更影响了营业税和所得税的税基。还有就是纳税人变相使用发票。一些无法列支的招待费用(如水果、食品、运费、餐费),转开成代开统一发票入账;建筑安装工程结算时开具地税部门的服务业发票;将拆迁赔偿费、尾沙、污染费、制作服装、房租、水电、打字复印等都用搬运装卸力资发票开具,客观上又造成了未足额征收税款的事实。

3.利用发票引税、买卖税。目前很多地方面临税源少、任务重的复杂处境,为了完成税收任务,有的基层单位利用发票进行引税、买卖税,不坚持税收属地原则,乡镇到县城引,县城到城市引,税源不足的地方到税源充足的地方引,欠发达地区到发达地区引,通过以县、乡、镇名义财政返点、奖励的形式,开展多渠道的引税,变相降低税率,流失了地方税收,造成了发票管理秩序混乱。

4.假发票有时难于辨别。在发票“打假”及发票检查活动中,对所检查的有奖定额发票和手工版发票是否是假发票,基层税务人员有时很难作出正确判断,一些假发票无论从材质、印刷、大小、监制章等方面,很难辨其真伪。有的假定额发票用的是真发票的票号,所以通过简单的电话查询就不能判断真假。

以上四点是目前发票管理中存在的较为突出的问题,究其原因主要有:

1.思想认识不足。从税务部门自身来讲,仍然存在“重专票、轻普票”观念,对加强普通发票管理思想上没有引起足够重视,在管理上功夫下得不够深;从纳税人来讲,诚信意识不够强,有的纳税户违规使用发票,存在逃避税收的现象,极大地影响了发票的公信力,使社会上假发票较猖獗。

2.发票管理法规相对滞后,理论上存在与现行状况不相适应之处,如:定义“假发票”、对纳税人使用假发票罚则不具体等等,理论上未界定清楚,给实际工作带来困难。

3.税收管理员制度落实不到位,税收管理员监管不力,对管户实际用票量与发票限购量未进行对比,造成纳税户税负畸轻畸重,使民主评议税负缺乏准确依据,“双定”税收不合理。

4.“双定”税收存在一定问题,这是主要原因。个、私纳税中小户定税与定购发票量、与其实际用票相差甚远,当月超过核定用量未申购发票,定税不合理造成纳税户违法使用假发票。

二、进一步加强地税发票管理的建议

上述现象严重违反了发票管理办法和财务管理制度规定,更影响所得税的税基,造成税收大量流失,迫切需要加以解决。

1.加大对地税发票管理的宣传力度。一方面要加强对纳税人如何依法使用发票的宣传,强调发票是会计核算的唯一合法凭证,堵塞发票管理漏洞,促进纳税人加强财务管理和会计核算。另一方面对消费者要加强自我保护意识的宣传。

篇7

邮编:_________

联系电话:_________

乙方:_________

法定代表人:_________

住所:_________

邮编:_________

甲方特委托乙方为法律顾问,办理有关a股发行及上市工作的法律事务。甲乙双方经友好协商,依法达成以下条款,以资共同信守:

第一条 甲方就a股发行及上市工作所涉法律事项,按照本合同约定的条件委托乙方办理。乙方接受委托,同意按照本合同约定条件完成受托工作,并指派_________律师为本合同项目的经办律师。

第二条 乙方律师的工作范围包括以下事项:

1.参与公司重组方案的制订、协助起草公司股票公开发行及上市方案;

2.草拟、修改公司章程、股东大会决议及董事会决议;

3.与公司及其他中介机构就重大法律问题进行磋商;

4.审查与公司股票发行及上市有关的法律文件;

5.出具公司发行股票和上市法律意见书;

6.参与讨论招股说明书;

7.参加公司公开发行股票及上市的其他相关法律业务。

第三条 甲方的权利义务:

1.有权就乙方服务范围内的事项,随时向乙方提出口头或书面咨询,乙方应及时作出答复;

2.根据a股发行及上市工作整体规划,有权要求乙方修改其工作计划及日程安排,以适应a股发行及上市工作的需要;

3.应乙方要求,提供与委托事项相关的文件资料,并保证其完整、真实、准确;

4.为乙方提供必要的工作条件;

5.按约定支付律师费。

第四条 乙方的权利义务:

1.有权要求甲方提供为完成委托事项所必需的完整、准确、真实的文件、资料,并有权对上述文件、资料进行审查和验证;

2.有权按合同约定收取律师费;

3.在维护甲方利益的前提下,遵从法律和行业规则的要求,有权保持工作的独立性和客观性;

4.尽职完成本合同项下的法律事务,在法律的范围内尽力维护甲方的权益;

5.服从甲方a股发行及上市工作的整体安排,保质保量提供法律服务,并应甲方要求随时报告工作进度;

6.不得有损害甲方利益或故意拖延、耽搁办理受托事项等违反律师执业纪律或职业道德的行为;

7.对甲方所提供的文件资料和所作陈述及在工作中所知和可知的信息负有保密义务。

第五条 律师费用及支付办法:

1.合同双方同意,甲方向乙方支付律师费_________元人民币。

2.上述律师费,在甲方签署本合同之日起5日内支付_________元;在a股募股资金进入甲方账户之日起10日内支付其余律师费。

3.如果a股发行及上市工作未能完成,甲方应按乙方根据本合同第二条已完成工作量,经双方协商后适当支付律师费。

第六条 违约责任:

1.甲方违反本合同第三条规定的义务,致使委托事项无法完成,乙方有权终止合同,不退还依约收取的费用。

2.乙方违反本合同第四条规定的义务,甲方有权终止合同,依约收取的费用全部予以退还,并赔偿由此而遭受的损失。

篇8

合同标的物具有一定价值,合同定价是其内在价值的外在反映,纵观合同的定价方式,大致经历了四个阶段

(一)计划价格阶段

在计划经济下,国家实行统购统销,各级政府有专门的计划生产委员会制定当年的生产计划,商品的价格是由国家根据计划需要制定的,买卖双方当事人没有相互利益博弈的机会和可能性。

(二)自由定价

小平南巡讲话后,改革开放的步伐加快,市场化的不断深入,政府的经济战略开始转移,由计划转向市场,凡是市场能够解决的政府不再插手,于是出现了买卖自由、贸易繁荣的景象,商品的价格是由定价者根据市场规律、供需关系制定的,但是基本符合价格围绕价值上下波动的价值规律。

(三)登记备案

对于一些特殊的商品,目前国家实行的是政府指导价格为主、商家自由定价为辅、价格备案为法定程序的定价模式,这类商品由于性质特殊,如果完全市场化,将会对社会的发展造成一定不利,因而须要给予一定的限制,例如药品。

(四)听证程序

随着商品私有化贸易的不断深入以及社会法制的进步,人们对于完全的自由定价逐渐感到不满,于是价格听证程序走上了历史舞台,关乎于民生民利的事项,要涨价先听证已经成为了人们法律意识中的一个常识,直到现在价格听证程序在逐渐的完善。

二、合同定价的基本原则

在市场经济的环境下,合同定价应当遵循以下基本原则:

(一)自由定价原则

合同定价的自由原则是在市场语境下合同定价的帝王原则,是当事人意思自治的体现。从市场发展的历史来看,自由定价的作用非同小可,国家撤消了粮食部、取消了粮票人们反而吃饱了饭;撤销了机械工业部,中国反而成为了世界工厂。这都说明了在市场环境下,自由买卖、自由定价对产业发展的积极推动力量巨大。

(二)防止垄断原则

虽然合同自由原则是合同定价的主要原则,但是若不加以约束,商家必然借助其技术或者市场的优势地位获取超额利润,这就形成了垄断,垄断的结果是使少数商家获得利益但却是以牺牲消费者利益和技术进步为代价的,因而必须反垄断。在这样的思想指导下,防止垄断原则也自然成为了合同定价原则的一个基本原则,是对合同自由原则的限制。

(三)政府干预原则

某种商品涉及民生民利或者在短时间内波动过速,必然会引起人们的消费恐慌,导致市场混乱,此时政府便会出台一系列临时限价政策加以规范,这样的定价方式依然是依靠政府的力量来干预合同自由定价。例如:药品定价;短期抢购食盐时政府对食盐的限价。

(四)涨价听证原则

从程序法意义上讲,要涨价先听证已经成为涉及民生民利事项的必经法律程序,这体现了涨价程序的正当性。从实体法意义上讲,涨价听证原则是对合同自由定价原则的限制和约束,是保障价格在合理范围内波动的一个手段。

三、旅客运输合同定价反映出的法律问题

(一)宏观上垄断定价丧失法律平衡的风险

从宏观层面上看,铁路一直被人们称为“铁老大”正是因为其独一无二的垄断地位,在火车票的定价、涨价方面一直受到人们的谴责,尤其是铁道部改制变为铁路运输公司实行公司制管理,火车票的定价问题就更加受到人们的关注。铁路公司化后,将铁路推向了市场,旅客车票受市场环境的制约,若火车票完全实行自由定价,则必然使铁路公司获得垄断利润,消费者的利益受到损失。因此,火车票的定价作为一种垄断定价很容易丧失法律上的平衡,有加以约束的必要。

(二)微观上票价结构不合理缺乏理论基础

从微观层面上看,目前火车票票价结构不合理即“站坐同价”问题是最受民众诟病的问题,铁路运输合同属于服务合同,不同的服务质量体现了不同的价值,理应呈现不同的价格,而“站坐同价”却违背了这一基本的价值规律,因而缺乏理论基础,故合理性与合法性很容易遭受质疑。

四、站票打折的必要性

“站坐同价”说明火车票定价不合理,因而对站票打着也是广大乘客的要求,从法律层面上看也有其必要性:

(一)对同价不同质的纠正

对站票进行打折体现了在市场环境下不同的需求享受不同的服务所应当支付不同的价格,即将无座票与有座票作为两种不同性质的服务方式来计算服务费用,符合市场价值规律。与此同时,这种区分服务的定价方式也是对铁路运输垄断价格的一种限制。

(二)合理分配资源

衡量一个行业是否和谐可持续发展,最重要的指标就是看该行业的资源配置是否合理。将无座票与有座票的价格区分开来,一方面可以合理分流不同经济能力、不同需求的乘客合理使用铁路资源;另一方面还可以体现铁路运输资源使用的合理性。

五、合同定价应考虑的因素

由火车票“站坐同价”可以引申出在市场环境下如何对合同定价的问题,根据市场规律,一般可以参考以下因素:

(一)质量因素

“一分价钱一分货”是普通民众对产品质量与售价之间的朴素判断,也是商家在市场上定位商品销售渠道、销售对象的一个根本的依据。现实中企业为了在市场中胜出获得高额利润,必须不断提高产品和服务的质量,产品和服务的质量提高后销售价格自然会提高,这是市场规律的体现。当然市场中也会出现“同价不同质”的现象,总会被市场选择所淘汰,若商家利用垄断地位来抵制人们对“同价不同质”的排斥,必然会使消费者的利益受到损害。因此,质量因素是市场环境下商家定价的一个最重要的因素,高质高价、低质低价是市场规律的选择。

(二)政策因素

市场行为总的趋势是稳定的,但是随着特殊事件、消费心理等改变往往会发生突变,从而使产品价格发生波动。我国政府对市场调控的力度较大,随时会根据一些客观情况制定相应的政策,因而在对产品或服务定价时应当适当考虑政策因素,以抵御商业风险。例如:农民对农富产品定价须考虑政策因素,否则商业风险极大。

(三)社会公正因素

涉及民生民利的产品或者服务,商家尤其是国有企业在制定价格时,还应当充分考虑定价是否具有社会公正性,若不公正则必然会导致民众对企业定价的谴责。例如:国际油价上涨我国的油价亦上涨,而国际油价回调我国的油价却继续保持不变,这样的事每发生一次,百姓就会谴责一次。

篇9

一、 关于SAP系统的简要介绍

mySAP ERP系统是德国SAP公司在全球广泛推广的管理软件系统,约有120多个国家的超过19300家集团运行SAP系统。mySAP ERP系统能够使会计的核算监督管理职能和业务紧密联系在一起,从而使计划、预算、监控、分析的触角直接深入企业各个职能部门的终端,为企业的运作提供决策支持。

作为一种企业资源计划系统,SAP系统具备两大特点:一是基于配置而不是基于开发,最大限度降低实施的风险;二是分模块管理,相互集成。采购收货和基于收货的发票校验功能充分体现了SAP系统物流模块和财务模块的集成关系。

通过基于收货的发票校验,系统可以从采购订单和收货中获取相关数量和金额的信息;完成过账动作时,数据实时自动传入财务会计模块。二者通过一个中转科目“GR/IR”(相当于物资采购科目)对清结转,并要求财务人员完成三单包括采购订单、收货和发票校验的匹配审核工作,加强了内部控制管理机制。

二、采购收货和发票校验模式

(一)采购收货的模式

采购收货按照系统配置的移动类型执行完成,例如通常以编码101作为采购收货的移动类型。

采购订单收货是执行采购订单的一个环节,属于采购和仓储部门的职责范围,系统通过自动记账功能生成会计凭证。

(二)发票校验的模式。收到发票后,通过发票校验实现应付账款挂账。

在SAP系统中,输入发票可以有三种模式:

1.参照采购订单。操作人员只需要输入采购订单号,系统会根据采购收货情况,自动带入发票的数量、金额、税率和付款条款等项目。如果实际收到的发票和默认值有差异,在容差限制额度内可以更改。

2.参照采购收货单。这种方法同(一)的操作相似,不同之处在于输入发票时选择参照收货单号。

3.不做参照,手工在财务模块处理。这种方法不集成,由财务人员手工输入发票项,分别计入总账、存货或固定资产。

本文仅考虑参照采购订单及采购收货单、要求基于收货进行发票校验的模式。

三、影响会计科目的因素

收货及发票校验动作完成后,系统按照预先配置设定的科目自动生成会计凭证。涉及的会计科目主要受以下因素影响:

(一)存货计价方法

SAP比较典型的两种存货计价方法为标准成本价和移动平均价。

(二)收货与发票校验的先后次序

一种为已收到发票未收到货的情况,发票晚于收货,通常称之为GNB;

另一种为已收到货未收到发票的情况,收货晚于发票,通常称之为BNG。

物资采购科目在SAP系统中通常设置为“GR/IR”,主要用于收货和发票校验时的过渡科目。

四、采购收货和发票校验的集成性对财务会计的业务影响

(一)GNB/标准成本价

发票价差是发票价格和采购订单价格之间形成的差异,计入“材料成本差异”会计科目。

(二)GNB/移动平均价

收货时直接按采购订单计入存货价值;收发票时的价差,视库存充足与否影响科目。

1.如果库存充足,系统直接更新库存价值;

2.如果库存低于发票数量,按库存比例追加到库存价值,不足部分计入“材料成本差异”科目。

(三)BNG/标准成本价

收到发票进行校验时,按发票金额计入“GR/IR”;收货时按照标准成本计入存货科目,采购订单与发票之间的差异计入“材料成本差异”科目。

(四)BNG/移动平均价

收到发票进行校验时,按发票金额计入“GR/IR”;收货时按照采购订单价格计入存货科目,采购订单与发票之间的差异计入“材料成本差异”科目。

五、现举例说明如下(为账目清晰起见,以下事例均不考虑增值税)

标准成本价:20元/件(初始移动平均价:25元/件)

采购订单价:23元/件 发票价格:22元/件

初始库存数量:100件收货:100件 发货:120件

(一)GNB/标准成本价

收货时:

借:存货20×100=2 000

材料成本差异 3×100=300

贷:GR/IR 23×100=2 300

收到发票校验时:

借:GR/IR23×100=2 300

贷:应付账款―供应商 22×100=2 200

材料成本差异1×100=100

(二)GNB/移动平均价/库存充足

收货时:

借:存货 23×100=2 300

贷:GR/IR 23×100=2 300

收到发票校验时:

借:GR/IR23×100=2 300

贷:应付账款―供应商22×100=2 200

存货 1×100=100

(三)GNB/移动平均价/库存不足

收货时:

借:存货23×100=2 300

贷:GR/IR23×100=2 300

发货时的移动平均价为(25×100+2 300)/200=24元/件

借:成本或其他类科目24×120=2 880

贷:存货24×120=2 880

收到发票校验时:

借:GR/IR23×100=2 300

贷:应付账款―供应商22×100=2 200

存货1×80=80

材料成本差异1×20=20

(四)BNG/标准成本价

收到发票校验时:

借:GR/IR 23×100=2 300

贷:应付账款―供应商22×100=2 200

材料成本差异 1×100=100

收货时:

借:存货20×100=2 000

材料成本差异3×100=300

贷:GR/IR23×100=2 300

(五)BNG/移动平均价

收到发票校验时:

借:GR/IR23×100=2 300

贷:应付账款―供应商 22×100=2 200

材料成本差异1×100=100

收货时:

借:存货 22×100=2 200

材料成本差异1×100=100

贷:GR/IR23×100=2 300

每月末收货和发票校验完毕,会计人员通过执行SAP系统的事务码,可以按照系统后台配置对GR/IR科目自动进行评估结转,分别按照货到票未到或票到货未到的情况结转至应付账款暂估或在途物资。

如果考虑增值税发票,系统也可以通过配置税率及其运算参数,在发票校验过账时自动计算,并自动检查是否正确,予以提示性的警告信息,完全正确匹配后才可以过账生成会计凭证。

企业在实施ERP系统上线时,需要综合考虑本单位的采购管控需求,制订合理的配置方案,避免采购差异过大造成的未分摊或未分配过大,确保物料账运行平稳,系统运行的产品成本与实际成本趋于一致,为企业管理者提供决策支持。

【参考文献】

[1] 王纹,孙健.SAP财务管理大全[M].清华大学出版社,2005.

[2] 中华人民共和国财政部.企业会计准则――应用指南[M].经济科学出版社,2006.

篇10

Fig.1Structures of N3methyladenine (N3MeA) and N3ethyladenine (N3EtA) [HT5][TS)]

目前,DNA中3烷化腺嘌呤的检测方法有气相色谱质谱法(GCMS)\[8\],该方法前处理比较繁琐,需要化学衍生化,并且灵敏度低和专一性不强;酶联免疫法(ELISA)解决了3烷化腺嘌呤检测中的专一性问题,但是操作过程繁琐,结果稳定性较差\[20\]。液相色谱串联质谱技术因其具有灵敏度高、选择性好、操作简便、分析结果稳定可靠的特点,成为DNA加合物研究中的理想方法\[21,22\]。Hu 等首次报导了一种在线固相萃取结合液相色谱串联质谱同时分析DNA中7甲基鸟嘌呤、3甲基腺嘌呤和O6甲基鸟嘌呤的方法\[23\],该方法检测7甲基鸟嘌呤、3甲基腺嘌呤和O6甲基鸟嘌呤的运行时间为12min。目前,同时检测DNA中3甲基腺嘌呤和3乙基腺嘌呤的液相色谱串联质谱方法还未见报道。

本实验建立了一种同时测定DNA中3甲基腺嘌呤、3乙基腺嘌呤的液相色谱串联质谱方法。本方法灵敏度高,稳定性好。利用本方法研究了卷烟烟气粒相物暴露后,DNA中3甲基腺嘌呤和3乙基腺嘌呤的含量。本方法可用于临床上评估烷基化试剂暴露后DNA的损伤程度。

2实验部分

2.1仪器、试剂与材料

1200快速液相色谱仪(美国安捷伦公司)配备G1367D自动进样器、G1312B二元溶剂泵、G1316B柱温箱; API 5500 三重四级杆串联质谱仪(美国加州应用生物系统公司),配备电喷雾电离源(ESI); 数据采集与处理在Analyst 1.5.1软件上实现。RH20吸烟机(德国伯格瓦特公司)。

氘代3甲基腺嘌呤(d3N3MeA)、氘代3乙基腺嘌呤(d5N3EtA)、3甲基腺嘌呤、3乙基腺嘌呤(纯度≥98%,加拿大Toronto Research Chemical公司); 甲醇、乙腈、氨水、乙酸乙酯和甲酸铵(美国TEDIA有限公司),DMSO(上海安普公司),所有的试剂均为色谱纯,实验中所用的水为超纯水。OASIS MCX 6cc固相萃取小柱(500 mg,6 mL,Waters公司)。3R4F标准参比卷烟购自美国肯塔基大学。

2.2.3标准工作溶液的配制分别准确称10 mg的3甲基腺嘌呤、3乙基腺嘌呤、氘代3甲基腺嘌呤和氘代3乙基腺嘌呤固体于5个10 mL容量瓶中,用乙腈定容,分别得到1 g/L的3甲基腺嘌呤、3乙基腺嘌呤、氘代3甲基腺嘌呤和氘代3乙基腺嘌呤储备液。然后用储备液稀释配制不同浓度的标准溶液和工作溶液。

3结果和讨论

3.1质谱条件的选择

用蠕动泵以10 μL/min的流速连续注射,分别将50 μg/L的3甲基腺嘌呤、3乙基腺嘌呤、氘代3甲基腺嘌呤和氘代3乙基腺嘌呤标准溶液注入ESI离子源中,在正离子模式下进行一级质谱扫描,得到相应的准分子离子峰\[M+H\]+,然后对准分子离子峰进行子离子扫描,得到碎片离子信息。选取丰度较强、干扰较小的作为定量离子对。为了达到更高的灵敏度,对碰撞能量、去簇电压等参数进行了优化。在多反应监测扫描模式下,3甲基腺嘌呤优化结果为定量离子对m/z 150/123,定性离子对为m/z 150/108,内标离子对为m/z 153/126; 3乙基腺嘌呤优化结果为:定量离子对m/z 164/136,定性离子对为m/z 164/119,内标离子对为m/z 168/137。

3.3方法学考察

分别吸取0.1,0.2,0.5,1,2,5和10 μg/L 的3乙基腺嘌呤,1,2,5,10,20和40 μg/L的3甲基腺嘌呤标准溶液各3 μL,注入LCMS/MS系统进行分离分析。3甲基腺嘌呤和3乙基腺嘌呤的线性回归方程分别为y=0.25x+0.0238和y=0.0145x-0.00135 (y为峰面积,x为浓度),线性良好,相关系数r均大于 0.999。利用加标稀释得到方法的检出限,3倍信噪比对应的浓度为检出限,3甲基腺嘌呤和3乙基腺嘌呤的检出限分别为0.043 和0.007 μg/L。采用样本加标的方法获得方法回收率,总共选取了3个添加水平,每个添加水平重复测定4次,得到方法的回收率和重复性,结果见表1。3甲基腺嘌呤和3乙基腺嘌呤的回收率分别为88.0%~102.3%和98.0%~102.0%,方法精密度小于10%,证明方法的准确性和重复性结果较好。

3.4方法应用

使用本方法对卷烟烟气暴露的DNA中3甲基腺嘌呤和3乙基腺嘌呤进行分析,结果表明,3甲基腺嘌呤含量为1.17~3.78μg/L, 未检出3乙基腺嘌呤。 由此可见,本方法对DNA样本检测灵敏度高,选择性好,适用于卷烟烟气暴露的DNA烷基化损伤研究以及环境中烷基化试剂对DNA暴露后的3甲基腺嘌呤、3乙基腺嘌呤的生物监测。

3Hu C W, Liu H H, Li Y J, Chao M R. Chem. Res.Toxicol., 2012, 25(2): 462-470

4Swenberg J A, Dyroff M C, Bedell M A, Popp J A, Huh N, Kirstein U, Rajewsky M F. Proc. Natl. Acad. Sci., 1984, 81(6): 1692-1695

5Scherer E, Timmer A P, Emmelot P. Cancer. Lett., 1980, 10(1): 1-6

6Kopplin A, Eberleadamkiewicz G, Glüsenkamp K H, Nehls P, Kirstein U. Carcinogenesis., 1995, 16(11): 2637-2641

7Singer B. Nature., 1976, 264(5584): 333-339

8Prevost V, Shuker D E G. Chem. Res. Toxicol., 1996, 9(2): 439-444

9Chao M R, Wang C J, Chang L W, Hu C W. Carcinogenesis., 2005, 27(1): 146-151

10Hu C W, Lin B H, Chao M R. Int. J. Mass. Spectrom., 2011, 304(23): 68-73

11Beranek D T. Mutat. Res., 1990, 231(1): 11-30

12Shuker D E G, Prevost V, Friesen M D, Eberle G, Rajewsky M F, Bartsch H. Environ. Health. Perspect., 1993, 99: 33-37

13Hecht S S. Mutat. Res., 1998, 424(12): 127-142

14Caldwell W S, Greene J M, Plowchalk D R, DeBethizy J D. Chem. Res. Toxicol., 1991, 4(5): 513-516

15Tricker A R, Ditrich C, Preussmann R. Carcinogenesis., 1991, 12(2): 257-261

16Hoffmann D, Brunnemann K D, Prokopczyk B, Djordjevic M V. J. Toxicol. Environ. Health., 1994, 41(1): 1-52

17Carmella S G, Borukhova A, Akerkar S A, Hecht S S. Cancer. Epidemiol. Biomarkers. Prev., 1997, 6(2): 112-120

18Hecht S S. Mutat. Res., 1999, 424(12): 127-142

19Vineis P, Perera F. Int. J. Cancer., 2000, 88(3): 325-328

20Pan J, Awoyemi B, Xuan Z, Vohra P, Wang H T, Dyba M, Greenspan E, Fu Y, Creswell K, Zhang L, Berry D, Tang M S, Chung F L. Chem. Res. Toxicol., 2012, 25(12): 2788-2795

21Feng S, Roethig H J, Liang Q, Kinser R, Jin Y, Scherer G, Urban M, Engl J, Riedel K . Biomarkers., 2006, 11(1): 28-52

22Hu C W, Chao R M. Chem. Res. Toxicol., 2012, 25(11): 2386-2392

23Hu C W, Chen C M, Ho H H, Chao M R. Anal. Bioanal. Chem., 2012, 402(3): 1199-1208

篇11

康佳集团股份有限公司:

你公司报送的股票发行申报材料收悉。根据《中华人民共和国公司法》、《中华人民共和国证券法》的规定及《康佳集团股份有限公司第八届股东大会决议》,我会对你公司的发行申请予以核准,现通知如下:

一、同意你公司增资发行人民币普通股8000万股。

二、你公司本次发行股票应严格按照报送我会的《招股意向书》及《发行方案》进行。

篇12

股份定向认购及回购合同

甲方:围场满族蒙古族自治县盛富粮油加工有限公司(股份发行方)

法定代表人:

乙方:

身份证号码:

鉴于:

1、甲方(以下简称公司)为上海股权托管交易中心有限责任公司(以下简称上海股交所)的挂牌公司,股权简称:盛富粮油,股权代码:208737,目前公司注册资本为1000万元。

2、乙方为甲方的知情人,截至本合同签署之日,乙方未持有甲方股份。

为充分发挥双方的资源优势,促进甲方的快速发展,筹集甲方项目资金,甲方同意参照2017年经审计的财务数据,对乙方进行定向发行股份,乙方同意参与本次定向发行。为实现本次定向发行之目的,甲、乙双方根据相关法律法规之规定,经自愿平等协商,就本次定向发行事宜达成本合同,以资信守。

第一条

定向发行价格和数量

1.1甲方同意向乙方定向发行

股,每股发行价格为

元,乙方同意以

元/股的价格认购甲方本次定向发行的

股股份。

第二条

限售期和认购方式

2.1限售期规定

本次发行的股权限售安排采用以下第【

】种方式:

(1)股权发行无限售安排,无自愿锁定承诺。

(2)乙方自股权登记完成后【

】个月内不得转让,其后由双方另行签订补充合同。

(3)乙方自股权登记完成后,所持甲方本次发行的股权即锁定,自完成登记之日起满12

个月、24

个月、36

个月分三批解除限售,每批解除限售股权数量分别为本次认购数量的【

】%、【

】%、【

】%。

2.2支付方式:乙方应在本合同签订3个工作日内将认购定向发行股份的认股款

元足额汇入甲方为本次定向发行专门开立的账户。

2.3备案及登记手续

本次发行的股权备案及登记安排采用以下第【

】种方式:

(1)甲方在收到乙方缴纳的本次定向发行的认股款后,应当聘请具有相关从业资格的会计师事务所进行验资,并及时办理备案手续、新增股份登记手续、工商变更登记手续等相关事宜。

(2)甲方出具相关公司确权文书,暂不进行验资、备案、登记、变更手续。

第三条

乙方的权利

3.1自乙方资金实际到账之日起,乙方享有《中华人民共和国公司法》赋予股东的一切权利。

第四条

声明、承诺与保证

4.1甲方声明、承诺及保证如下:

4.1.1甲方是合法设立且有效存续的企业法人,具有签署及履行本合同项下义务的合法主体资格,并已取得现阶段所必须的授权或批准,本合同系甲方真实的意思表示;

4.1.2甲方签署及履行本合同不会导致甲方违反有关法律、法规、规范性文件以及甲方的《公司章程》,也不存在与甲方既往已签订的合同或已经向其他第三方所作出的任何陈述、声明、承诺或保证等相冲突之情形;

4.1.3甲方将按照有关法律、法规及规范性文件的规定,与乙方共同妥善处理本合同签署及履行过程中的任何未尽事宜。

4.2乙方声明、承诺与保证如下:

4.2.1乙方具有完全民事行为能力和权利能力,具有签署及履行本合同项下义务的合法主体资格,本合同系乙方真实的意思表示;

4.2.2乙方签署及履行本合同不会导致乙方违反有关法律、法规、规范性文件以及乙方的《公司章程》,也不存在与乙方既往已签订的合同或已经向其他第三方所作出的任何陈述、声明、承诺或保证等相冲突之情形;

4.2.3乙方将按照有关法律、法规及规范性文件的规定,与甲方共同妥善处理本合同签署及履行过程中的任何未尽事宜;

4.2.4乙方承诺严格遵守国家法律、法规及证监会、上海股交所关于转让系统的相关规定及要求。

第五条

定向发行

5.1本合同签署后乙方应按照甲方指定的日期,将足额的定向发行认缴款汇入甲方开立的定向发行帐户。

甲方指定的账户:

名:

号:

开户行:

5.2甲方主张行权的,乙方应配合甲方提供办理验资、工商变更登记、股份登记所必须之资料并配合办理相关事宜。

第六条

保密

6.1双方同意并承诺对本合同有关事宜采取严格的保密措施。有关本次交易的信息披露事宜将严格依据有关法律、法规及中国证监会、上海股交所系统的有关规定进行。

6.2双方均应对因本次交易相互了解之有关各方的商业秘密及其他文档资料采取严格的保密措施;除履行法定的信息披露义务及本次发行聘请的已做出保密承诺的中介机构调查外,未经对方许可,本合同任何一方不得向任何其他方透露。

6.3本合同无论因何等原因终止,本条规定均继续保持其原有效力,直到本条规定的商业信息通过公共途径即可取得为止。

6.4各方都应当促使其人、员工和代表,对对方的保密信息予以严格保密,未经各方一致书面同意,不得将上述保密信息予以披露(包括但不限于通过接受采访、回答问题或调查、新闻或者其他方式)。

6.5在本合同中,“保密信息”是指本合同的存在及其内容、本合同拟议的交易以及各方就此进行的谈判等内容,一方或其代表披露包括但不限于有关该方的业务、技术、发展规划、财务情况、发展预期以及客户等方面的情况。

保密信息不包括:

6.5.1在披露方进行披露的时候已经被接受方所掌握的信息;

6.5.2并非由于接受方的不当行为而众所周知的信息;

6.5.3由接受方通过第三方正当获取的信息,但该等披露须由各方事先协商;

6.5.4向披露方的专业顾问披露,但该等专业顾问就披露给其的任何信息对披露方负有保密义务。

第七条

回购约定

本合同指的回购系指本合同中乙方所投资的的甲方发行的定向股权,代表其对应的资本、资本公积、任意公积、未分配利润及股东权利义务等。

7.1回购时间及生效

乙方有权在本合同签订生效【】月后的任何时间要求甲方回购本次合同所转让的股权,具体回购时间由乙方决定。在甲方回购资金包括溢价费划入乙方指定账户之日甲方即取得所回购股权的所有权,乙方放弃上述所有权并配合甲方办理股权回购可能涉及的各种变更和登记等法律手续。

7.2回购价格及乙方收款账户

双方约定:甲方以乙方购买甲方股权款及本资金溢价费(资金溢价费按本金年___________%计算,本合同约定的时间为【】月,合计资金溢价费总计人民币【】万元整(大写))的方式回购本合同中所转让的股权,时间以乙方资金到甲方账户之日起至乙方确定的回购时间为准。

7.3乙方收款账户信息如下

名:

号:

开户行:

第八条

违约责任

8.1任何一方违反本合同的,或违反本合同所作承诺或保证的,或所作承诺或保证存在虚假、重大遗漏的,视为违约,违约方应依法承担相应的违约责任。除本合同另有约定或法律另有规定外,本合同任何一方未履行本合同项下的义务或者履行义务不符合本合同的相关约定,守约方均有权要求违约方继续履行或采取补救措施,并要求违约方赔偿因此给守约方造成的实际损失。

8.2乙方因己方重大过错未在法律规定期限内完成登记,甲方无权解除本合同。甲方无权要求甲方赔偿。

8.3如果存在以下情形,甲方应于本合同终止之日起十个工作日内,向乙方返还认购价款及产生的相应利息(按照验资账户内实际产生的利息为准):

(1)由于主管机关或政府部门的原因导致本协议履行不能,任何一方均有权解除本合同,双方互不负违约责任;

(2)因为不可抗力原因导致本协议履行不能,任何一方均有权解除本合同,双方互不负违约责任;

(3)如果本次股权发行在认购截止日实际认购没有达到标准,或者本次股权发行未通过上海股交所相关转让系统备案,甲方有权解除本合同,并不负违约责任。

8.4甲方在本合同约定的时间内,没有及时足额回购乙方所购的定向发行的股权,没有及时足额将乙方的资金包括溢价款划转到账户的,甲方自愿按照日罚息万分之五的比例赔偿乙方,直到甲方将上述款项包括股权回购款、罚息等划转到乙方账户为止。

8.5风险揭示

8.5.1甲方系在上海股交所的挂牌企业。该系统的转让制度规则与上海、深圳证券交易所的制度规则存在较大差别。上海股交所不对挂牌公司的投资价值及投资者的收益作出实质性判断或者保证。

8.5.2在认购甲方股权之前,乙方应认真阅读上海股交所的转让系统业务规则等有关业务规则、细则、指引和通知,并密切关注相关制度调整。挂牌公司股票价格可能因多种原因发生波动,乙方应充分关注投资风险。

第九条

不可抗力

9.1不可抗力是指各方或者一方不可预见、不可避免并不可克服的客观事件,包括但不限于战争、地震、洪水、火灾、罢工等。

9.2如果一方因不可抗力事件而不能履行其任何义务,因不可抗力事件而不能履行本合同项下之义务的履行时间应予延长,延长的时间等于不可抗力事件所导致的延误时间。声称遭遇不可抗力事件而不能履行义务的一方应采取适当措施减少或消除不可抗力事件的影响,并应努力在尽可能短的时间内恢复履行受不可抗力事件影响的义务。

9.3如有不可抗力事件发生,任何一方均无须对因不可抗力事件无法或延迟履行义务而使对方遭受的任何损害、费用增加或损失承担责任。

9.4受不可抗力事件影响的一方应在不可抗力事件发生后的十日内通知对方并提供其所能得到的证据。

9.5如因不可抗力事件导致本合同无法履行达三十日,则本合同任何一方有权以书面通知的方式解除本合同。

9.6在发生不可抗力事件期间,除因不可抗力事件导致不能履行的方面外,各方应在其他各个方面继续履行本合同。

第十条

适用法律和争议解决

10.1本合同受中华人民共和国有关法律法规的管辖并据其进行解释。

10.2双方在履行本合同过程中的一切争议,均应通过友好协商解决;如协商不成,任何一方可向有管辖权的人民法院提起诉讼。

第十一条

本合同的解除或终止

11.1若存在以下列任一情形的,本合同将解除:

(1)双方协商一致同意解除的;

(2)发生第八条的情形致使本合同无法继续履行的;

(3)乙方严重侵犯公司利益,甲方解除本合同的;

(4)乙方未按约定缴纳股份认购款的,甲方有权解除本合同。

10.2本合同的解除或终止,不影响守约向违约方追究违约责任。

第十二条

附则

12.1本合同中的“元”、“万元”均是指“人民币元”、“人民币万元”。

12.2本合同经合同双方签字、盖章后生效。未尽事宜,甲乙双方可通过协商签订补充合同。

12.3本合同一式伍份,甲乙双方各执一份,其余供办理变更、备案手续使用。

12.4通知

一、除非本合同另有规定,任何一方根据本合同进行的通知或通讯可以由个人寄送、认可的快递、传真或电子邮件送至以下所列其他各方的地址、传真号码或电子邮件地址或一方根据本条规定通知其他各方的其他地址、传真号码或电子邮件地址。

通知被视为有效送达的日期应该按照以下规定来确定:

二、通过个人寄送的通知应被视为于个人送达之日被有效送达。

三、通过挂号信(邮资预付)寄送的通知应被视为于寄出(如邮戳所显示)后的第________日被有效送达。

四、通过传真寄送的通知应被视为在寄出(如发送方的传真机记录的传送确认所显示)后的当日被有效送达。

五、为通知之目的,各方的地址、传真号码如下所列:

甲方

收件人:

通讯地址:

邮编:

传真:

乙方

收件人:

通讯地址:

邮编:

传真:

12.5本合同构成各方就本合同所列事项达成的全部合同,并取代各方之间先前就上述事项做出的全部讨论、记录、备忘录、谈判、谅解和所有其它文件和合同。本合同签署以前各方的所有文件、合同、谅解和通信均应在本合同生效的同时自动失效,但任何不披露/保密承诺除外。

12.6除非采用经各方签署的书面形式,并经各方批准,否则对本合同的任何修改均为无效。

12.7未经另一方事先书面同意,任何一方均不得出让、转让其在本合同项下的权利或在该等权利上设定担保。

12.8如果本合同的任何规定被判无效,则该规定应被视为无效,但不影响本合同中任何其他规定的效力。各方应尽最大努力以一项有效和可执行的规定作为替代,该规定应与原规定的意图尽可能地接近。

12.9一方无法行使或延迟行使其根据法律或本合同有权行使的任何权利,不应被视为放弃该权利,也不排除以后任何时间对该权利的行使。单独或部分行使该权利不排除以其他方式或将来对该权利的行使或对其他权利的行使。

12.10附件构成本合同不可分割的一部分,凡有提及本合同之处均应包括附件和对本合同及附件的不时地修改和补充。

12.11本合同附件为《出资确认函》

(以下无正文)

【本页为本合同的签署页】

甲方(盖章):围场满族蒙古族自治县盛富粮油加工有限公司

法定代表人或授权代表(签字或盖章):

乙方:(签字或盖章):

或授权代表(签字或盖章):

签署日期:

签署地点:

粘贴页(划款、收款信息)

粘贴页(身份信息)

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扶贫项目产业扶贫、精准扶贫

环保项目既要金山银山,也要绿水青山

篇13

DOI:10.14088/ki.issn0439-8114.2016.23.057

Abstract: A method for the simultaneous determination of 2,4-Dichlorophenoxyacetic and 6-benzyladenine in bean sprouts was developed by ultrasonic extraction and LC-MS/MS. Samples were extracted using acidulated methanol as extraction solvent,with 2 min vortex,10 min ultrasonic extraction, and constant volume by acidulated methanol,then were separated with reversed phase column and determined quantitatively with the multiple reaction monitoring(MRM) mode and electrospray ionization(ESI+/-). The standard recovery tests showed that the additive concentration of 2,4-Dichlorophenoxyacetic were 5,10,20 μg/kg respectively, the additive concentration of 6-benzyladenine were 5,10,20 μg/kg respectively,and the average recovery was in the range of 85.0%~105.3%, the relative standard deviations(RSDs) was in 1.0%~3.2%,and the limit of detections of 2,4-Dichlorophenoxyacetic and 6-benzyladenine was 1 μg/kg and 2 μg/kg respectively. The method was rapid, convenient and cut down pretreatment time of samples, suitable for the rapid determination of large batch samples.

Key words:2,4-Dichlorophenoxyacetic;6-benzyladenine;liquid chromatography-tandem triple quadruple mass spectrometry; bean sprouts

6-苄基腺嘌呤(6-benzylarninopuring,6-BA)是一种人工合成的细胞分裂素,结构见图1。为白色或类白色晶体,难溶于水,微溶于乙醇,在酸、碱中稳定。具有抑制植物叶内叶绿素、核酸和蛋白质分解的作用,主要用于粮食、果树栽培和园艺,作物各个生长阶段都可应用[1]。6-BA目前被广泛用作无根豆芽的生长调节剂。人体摄人过多6-BA会刺激皮肤黏膜,造成食道、胃黏膜损伤,出现恶心、呕吐等F象[2]。中国将6-BA作为允许使用的食品添加剂,但尚未建立食品中6-BA残留检测的国家标准检测方法。豆芽样品中6-BA残留检测方法主要有高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、气相色谱法等[3-5]。根据6-BA的性质,目前前处理技术多为酸化甲醇提取目标物供液相色谱或质谱进行测定。

2,4-滴(2,4-Dichlorophenoxyacetic acid,2,4-D),化学名2,4-二氯苯氧乙酸,结构见图1。不同浓度的2,4-D应用也不同,在高浓度时可杀死双子叶植物,常用作田间的除草剂。中、低浓度时可以调节植物生长,可防止落花落果、诱导无子果实形成和保鲜果实[6]。2,4-D检测方法没有相关的国家标准,已报道的检测方法有气相色谱法、离子色谱法、液相色谱串联质谱法[7-12]。

结合6-BA和2,4-D的性质,本研究建立一种快速、方便的LC-MS/MS同时检测方法,适用于大量样品的快速筛查。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

液相色谱-串联三重四级杆质谱(Agilent 1200-6410B,配有电喷雾离子源ESI,美国安捷伦公司);色谱柱ZORBAX-C18,2.1 mm×50 mm,3.5 μm(美国安捷伦公司);涡旋振荡器XW-80A(上海精科实业有限公司);超声清洗仪+SK250H(上海科导超声仪有限公司);0.22 μm聚四氟乙烯过滤头(上海安普科学仪器有限公司)。

甲醇(默克)、甲酸(默克)均为色谱纯,试验室用水均为超纯水。2,4-D,6-BA标准物质均购于中国标准物质中心。

1.2 色谱质谱条件

色谱柱为ZORBAX-C18(2.1 mm×50 mm,3.5 μm,)美国安捷伦公司;柱温35 ℃;进样体积10 μL;流动相A0.1%甲酸水溶液;流动相B甲醇;等度洗脱A∶B=10∶90。流速为0.2 mL/min。

电喷雾电离负离子模式ESI(2,4-D),正离子模式ESI(6-BA);多反应监测扫描(MRM);分段检测,0~3.2 min排废液,3.2~4.3 min正离子模式扫描(226.3/91.1、226.3/148.2);4.3~7.0 min负离子模式扫描(221.1/163.2、221.1/124.9)。离子源温度350 ℃;气流量入10 L/h,倍增电压4 000 V。

1.3 样品前处理

准确称取粉碎豆芽5.00 g于50 mL聚丙烯离心管中,量筒加入10 mL酸化甲醇提取,涡旋2 min,再超声提取10 min,5 000 r/min离心10 min,上清液转入25 mL容量瓶中,样品加10 mL酸化甲醇重复提取一次。合并上清液并用纯水定容至刻度,经0.22 μm水相滤膜过滤,上清液供LC-MS/MS分析。

1.4 标准溶液配置

分别称取2种植物生长调节剂标准物,并用甲醇溶解、定容,配制2种植物生长调节剂的混合标准溶液,浓度为1.0 mg/mL。

2 结果与分析

2.1 质谱条件优化

用甲醇稀释储备液,配制浓度为0.1 mg/L混合标准溶液。在质谱上先进行全扫描,ESI(+)模式下得到6-BA的分子离子峰,ESI(-)模式下得到2,4-D的分子离子峰,母离子分别为221.1、226.3,应用SIM和Product Ion模式确定2种植物生长调节剂的定量和定性离子及相应的质谱参数,见表1。2种植物生长调节剂的质谱裂解规律见图2。

2.2 前处理条件优化

2.2.1 不同提取剂的影响 考察环己烷、正己烷、甲醇、乙腈、酸化甲醇、酸化乙腈和1%甲酸水溶液提取效果。在5.00 g样品中加入20 μg/L添加剂混合标准样溶液2.0 mL,待溶液完全被样品吸收后,分别用环己烷、正己烷、甲醇、乙腈、酸化甲醇、酸化乙腈和1%甲酸水作为提取溶剂,按照“1.3”方法进行样品前处理,应用“1.2”的色谱质谱条件上机测定。结果表明,1%甲酸水、环己烷、正己烷几乎无法提取目标物。甲醇、乙腈提取率在40%~50%之间,酸化甲醇提取率为90.5%,酸化乙腈的提取率为80.2%。因此,采用酸化甲醇作为提取溶剂。

2.2.2 提取时间的影响 考察了相同频率下,超声波提取时间的对提取效果的影响。提取时间分别为2、5、10、20、30 min时,5种混标的回收率分别为85.3%,87.6%,87.1%,88.1%,87.4%。从数据上分析超声波提取时间对2种植物生长调节剂的提取影响不显著,超声5 min以上提取率已基本稳定。选择超声波提取时间为5 min,可满足分析要求。

确定样品的处理为酸化甲醇超声波提取时间为5 min,2种植物生长调节剂混标(10.0 ng/mL),测得的质谱见图3。

2.3 线性方程、检出限

配制一系列含2,4-D和6-BA混合标准溶液,浓度范围在0.1~1 000.0 ng/mL之间。在优化的试验条件下进行测定,以峰面积为x,对应各组分的浓度为y作图。试验结果表明,2,4-D在0.1~50.0 ng/mL范围内呈线性;6-苄基腺嘌呤在0.2~50.0 ng/mL范围内呈线性关系,其线性方程和相关系数见表2。

采用空白基质加标进行测量,以信噪比S/N=3的含量为方法的检出限(LOD),以信噪比S/N=10的含量为定量限(LOQ),2种植物生长调节剂的检出限和定量限见表2。

2.4 回收率及精密度

在优化试验条件下,选用阴性的豆芽分别添加3个浓度水平的植物生长调节剂混合标准溶液,每个添加水平平行测定6次,结果见表3。2种植物生长调节剂的平均回收率为85.0%~105.3%,相对标准偏差(RSD)小于5.0%,方法的准确度与精密度均满足日常监测要求。

3 结论

建立了豆芽中2种植物生长调节剂的高效液相色谱-串联质谱测定方法。利用酸化甲醇为提取溶剂,采用超声提取,应用高效液相色谱-串联质谱的ESI正负切换模式同时测定豆芽中2种生长激素,2,4-D、6-BA检出限分别为1.0、2.0 μg/kg。该方法前处理简单,应用仪器的MRM模式,大大降低了干扰,适合进行大批量样品的测定。

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