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工业催化论文实用13篇

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工业催化论文

篇1

[2]刘起峰.密云水库水的预氧化及强化混凝研究[D].中国地质大学(北京)2007

[3]韩宏大.安全饮用水保障集成技术研究[D].北京工业大学2006

[4]赵建伟.富营养化原水中微囊藻毒素分析与去除方法及氧化降解机制研究[D].西安建筑科技大学2006

[5]刘起峰.密云水库水的预氧化及强化混凝研究[D].中国地质大学(北京)2007

[6]程庆锋.高铁锰氨氮地下水净化工艺优化及菌群结构研究[D].哈尔滨工业大学2014

[7]苗杰.电化学无氯预氧化安全净水新技术研究[D].北京化工大学2014

[8]王娜.腐殖质在混凝与预氧化工艺中的特性及对水处理效能的影响研究[D].哈尔滨工业大学2012

[9]唐阳.功能导向的电化学体系建立与碳基复合电极的设计和制备[D].北京化工大学2013

[10]王琼杰.基于新型磁性强碱离子交换树脂净化的水源水深度处理技术研究[D].南京大学2014

[11]周娟.负载型Pd基催化剂对饮用水中消毒副产物的催化加氢还原[D].南京大学2014

[12]张怡然.预臭氧化消毒副产物生成特性和控制技术研究[D].南开大学2014

[13]吴云.澄清池膜过滤用于饮用水处理的工艺研究[D].天津大学2009

[14]李金成.负载锰氧化物滤料对高锰地下水处理技术研究[D].中国海洋大学2011

[15]刘志泉.水中铜绿微囊藻与硝基苯复合污染的特征和作用机制[D].哈尔滨工业大学2012

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[5]陈俊旗.自立式输电塔线体系关键问题研究[D].哈尔滨工业大学2011

[6]王福谆.“我国古代大型铁铸文物”系列文章之十一--古代大铁炮[J].铸造设备研究.2008(03)

[7]赵威.结构可靠度分析模型方法研究[D].哈尔滨工业大学2012

[8]张双寅.永乐大钟梯形木架稳定性初探[J].力学与实践.2008(06)

[9]王玉芳.沧州铁狮历次维修保护概述[J].文物春秋.2008(03)

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[3]范新庄.石墨电极的电化学改性制备方法与准电容特性研究[D].中国海洋大学2011

[4]杨旭,孙承林,谢茂松,杜远华,王贤高.用电-多相催化技术处理油田废水[J].工业水处理.2002(12)

[5]陶龙骧,谢茂松.电催化和粒子群电极用于处理有机工业污水[J].工业水处理.2000(09)

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[8]吴海燕.单线态氧与不饱和化合物的反应及其过氧化产物的化学发光研究[D].江南大学2012

[9]陶龙骧,谢茂松.电催化和粒子群电极用于处理有机工业污水[J].工业水处理.2000(09)

篇2

前多数情况是,催化剂的开发优先于研究催化剂的作用机理,所以目前是类似的反应采用类似的催化剂制备方法,而不同反应则采取不同的制备方法,从这两种观点来进行研究。

首先是氧化催化剂要采用什么元素,除了银以及铂外,这些元素部是以氧化态使用的,基本上不单独使用,而是多与其他元素组配成二元或二元以上组分使用。氧化物中除了碱金属明显地不能作为催化剂之外,有20多种元素大体上都能制成这种气氧化反应催化剂。应该省略出现频率比较少锌等这几种元素,到目前为止在这种氧化反应中未起重要作用。但不能说将来也不起作用。出现频率最高的是钒,其次是钼、钨、铁、钴,镍。钨与钼同属于ⅥB族,性质也相似,而钨没有象钼那样的升华性质,所以多以钨代替钼。作为能形成阳离子的金属召得最多的是第Ⅷ族第四周期的元素。

氧化催化剂虽有不用担体的,但多数是担载在担体上使用。三趋催化剂的担体几乎都可以使用。只是与氧起反应的物质,例如活性炭,只能用于非常特珠低温下的氧化反应(据专塑对氧安定的石墨的例子)。使用的担体主要有:硅胶、粘上、铝矾上、氟镁石、石棉、钢铝石,碳化硅、浮石、氧化籼寺等。担体在工业上很重要,例如将氟镁石担体改为使用熔钛时,其他条件不变。

催化剂制备方法的要点,在于将适用于该反应的元素组合和硅定担体,以及把元素和担体制成实用的催化刑。文献只简单地提到怎样在担体上担载金属,如何成形为合适出颗粒,在空气中于500℃焙烧等。而实际上要求在高温下不刊层,还要具有相当的机械强度,不粉碎,而且作为催化剂,为了能最大限度地发挥其性能,要根据所用元素、担体及反应条件多方面考虑。还有在空气中加500℃焙烧时,催化剂性能还不能到焙烧炉的形式、通入空气的速度、从常温升到500℃的升温方式、在500℃的处理时间等所影响。这些方面难以统一论述,只能对各个催化剂分别讨论。

以氧化钒为主体的氧化催化剂到目前为止基本上仍然有效地使用于所有的氧化反应,可以说是个万能催化剂。近来在烯烃氧化、氧化脱氢和氨氧化方面虽不常用,但在二氧化硫之类的无机化合物前氧化以及烷烃、芳香烃、醇、醛等的氧化反应中广为使用,而且最有成效。现将使用氧化钒系的有代表性的反应飞所用的助催化剂、担体,活化方法等汇总在一起二氧化硫,萘、邻二甲苯以及丁烯的氧化时雪用氧化钒作主在组分,而不用氧化钼,其它组分只不过用作助催化剂而已。芳烃化合物的氨氧化反应也大体如此。笨氧化时,氧化钼是作为准主催化剂与氧化钒共用的,而在一醛氧化时,钼与钒的比例倒过来,此时氧化钒量只相当于氧化钼。担体使用一般的惰性物质,但也有不用担体的由熔融法制得出氧化钒催化剂。一般在氧化反应中,细孔多的表面积大的催化活性高,伹选择性低。与此相反,活性低的却选择性,所以应当选择具有对该反应孔分布适宜担体,不用担体的熔融催化剂表面积最小,只有0.5米2左右。制备方法大致相同,将偏钒酸铵或五氧化二钒溶于水,或是加热熔,浸渍在担体上。

当以偏钒酸铵为原料时,可将它直接溶干水,将制成的水溶液加到担体中。当以五氧化二钒原料时,制成熔融的无担体催化剂,或是溶附在担体上。还有在硫酸中用二氧化硫气体作成硫酸氧钒的溶液,与担体和助催化剂相混合的方法。用这种方法制成催化剂最后一道工序是进行活化。就氧化钒催化剂的活性和选择性而言,与下面将要讨论的氧化钼催化剂相比,因活化时的空气量、有无还原性物质、升温速度、焙烧时间等条件的影响,而导致非常大的变化,此时不仅对孔分布和表面积起决定作用,而且与附近有这么多出氧化状态要保侍相对应的结晶形态有关。氧化钒催化剂可分为如下三种:

1、主催化剂只是氧化钒,不含氧化钼的催化剂。

2、含氧化钼,但其含量较氧化钒少的催化剂。

3、含氧化钼多于氧化钒的催化刘。-

氧化硫氧化用的氧化钒催化剂,为了使它具有充分稳定的活性,必须进行预处理,要在高温下经过几小时,或在低温下经过几小时处理。而且,在有机化合物氧化时,强化剂用还原性气体在高温下预处理也有活化效果。

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篇3

二氯乙烷(EDC)和氯乙烯单体(VCM)是生产聚氯乙烯的原料。VCM由二氯乙烷(EDC)热裂解生产,EDC由乙烯和氯气生产。实际上所有VCM装置都与EDC生产组合成一体化。全球约95%的EDC用于生产VCM,几乎所有VCM用于生产PVC。EDC的其他用途是用在氯化溶剂,如三氯乙烯、乙胺、亚乙烯基氯和三氯乙烷,也用于生产四氯乙烯的中间体和用作生产六氯代酚基甲烷的催化剂。

氯乙烯(H2C=CHCl )是一种应用于高分子化工的重要的单体,可由乙烯或乙炔制得。为无色、易液化气体,沸点-13.9℃,临界温度142℃,临界压力5.22MPa。

主要用于生产聚氯乙烯,并能与醋酸乙烯酯、丙烯腈、丙烯酸酯、偏二氯乙烯(1,1-二氯乙烯)等共聚,制得各种性能的树脂。此外,还可用于合成1,1,2-三氯乙烷及1,1-二氯乙烯等。

1835年法国人V.勒尼奥用氢氧化钾在乙醇溶液中处理二氯乙烷首先得到氯乙烯。20世纪30年代化工论文,德国格里斯海姆电子公司基于氯化氢与乙炔加成,首先实现了氯乙烯的工业生产。初期,氯乙烯采用电石,乙炔与氯化氢催化加成的方法生产,简称乙炔法。

以后,随着石油化工的发展,氯乙烯的合成迅速转向以乙烯为原料的工艺路线。1940年,美国联合碳化物公司开发了二氯乙烷法。为了平衡氯气的利用,日本吴羽化学工业公司又开发了将乙炔法和二氯乙烷法联合生产氯乙烯的联合法。

1960年,美国陶氏化学公司开发了乙烯经氧氯化合成氯乙烯的方法,并和二氯乙烷法配合,开发成以乙烯为原料生产氯乙烯的完整方法,此法得到了迅速发展。乙炔法、混合烯炔法等其他方法由于能耗高而处于逐步被淘汰的地位。

二、生产方法

乙烯、乙炔法的特点如下:

乙烯氧氯化法 :现在工业生产氯乙烯的主要方法。分三步进行:第一步乙烯氯化生成二氯乙烷;第二步二氯乙烷热裂解为氯乙烯及氯化氢;第三步乙烯、氯化氢和氧发生氧氯化反应生成二氯乙烷。

①乙烯氯化:乙烯和氯加成反应在液相中进行:

CH2=CH2+Cl2→CH2ClCH2Cl

采用三氯化铁或氯化铜等作催化剂,产品二氯乙烷为反应介质。反应热可通过冷却水或产品二氯乙烷汽化来移出。反应温度40~110℃,压力0.15~0.30MPa,乙烯的转化率和选择性均在99%以上。

②二氯乙烷热裂解生成氯乙烯的反应式为:

ClCH2CH2Cl─→CH2=CHCl+HCl

反应是强烈的吸热反应,在管式裂解炉中进行,反应温度500~550℃,压力0.6~1.5MPa;控制二氯乙烷单程转化率为50%~70%,以抑制副反应的进行。

主要副反应为:

CH2 =CHCl─→C2H2+ HCl

CH2 =CHCl+HCl─→CH3CHCl2

ClCH2CH2Cl─→2C+H2+2HCl

裂解产物进入淬冷塔,用循环的二氯乙烷冷却,以避免继续发生副反应。产物温度冷却到50~150℃后,进入脱氯化氢塔。塔底为氯乙烯和二氯乙烷的混合物,通过氯乙烯精馏塔精馏,由塔顶获得高纯度氯乙烯,塔底重组分主要为未反应的粗二氯乙烷,经精馏除去不纯物后,仍作热裂解原料。

③氧氯化反应 以载在γ-氧化铝上的氯化铜为催化剂,以碱金属或碱土金属盐为助催化剂。主反应式为:

H2C=CH2+2HCL+?O2→ClCH2CH2Cl+H2O

主要副反应为乙烯的深度氧化(生成一氧化碳、二氧化碳和水)和氯乙烯的氧氯化(生成乙烷的多种氯化物)。反应温度200~230℃,压力0.2~1MPa,原料乙烯、氯化氢、氧的摩尔比为 1.05:2:0.75~0.85。

反应器有固定床和流化床两种形式,固定床常用列管式反应器化工论文,管内填充颗粒状催化剂,原料乙烯、氯化氢与空气自上而下通过催化剂床层,管间用加压热水作热载体,以移走反应热,并副产压力1MPa的蒸汽。固定床反应器温度较难控制,为使有较合理的温度分布,常采用大量惰性气体作稀释剂,或在催化剂中掺入固体物质。二氯乙烷的选择性可达98%以上。

在流化床反应器中进行乙烯氧氯化反应时,采用细颗粒催化剂,原料乙烯、氯化氢和空气分别由底部进入反应器,充分混合均匀后,通入催化剂层,并使催化剂处于流化状态,床内装有换热器,可有效地引出反应热。这种反应器反应温度均匀而易于控制,适宜于大规模生产,但反应器结构较复杂,催化剂磨损大。

由反应器出来的反应产物经水淬冷,再冷凝成液态粗二氯乙烷。冷凝器中未被冷凝的部分二氯乙烷及未转化的乙烯、惰性气体等经溶剂吸收等步骤回收其中二氯乙烷。所得粗二氯乙烷经精制后进入热解炉裂解。

乙烯氧氯化法的主要优点是利用二氯乙烷热裂解所产生的氯化氢作为氯化剂,从而使氯得到了完全利用。

乙炔法:  在氯化汞催化剂存在下,乙炔与氯化氢加成直接合成氯乙烯:

C2H2+HCl→CH2=CHCl

其过程可分为乙炔的制取和精制,氯乙烯的合成以及产物精制三部分。在乙炔发生器中,电石与水反应产生乙炔,经精制并与氯化氢混合、干燥后进入列管式反应器。

管内装有以活性炭为载体的氯化汞(含量一般为载体质量的10%)催化剂。反应在常压下进行,管外用加压循环热水(97~105℃)冷却,以除去反应热,并使床层温度控制在180~200℃。乙炔转化率达99%,氯乙烯收率在95%以上。副产物是1,1-二氯乙烷(约1%),也有少量乙烯基乙炔、二氯乙烯、三氯乙烷等。

此法工艺和设备简单,投资低,收率高;但能耗大化工论文,原料成本高,催化剂汞盐毒性大,并受到安全生产、保护环境等条件限制,不宜大规模生产。

气相催化脱氯化氢法 :

本工艺利用特定的催化剂(由于涉及专利的问题,在此不作过多的介绍)在气相条件下催化脱氯化氢,温度控制在200℃左右,从而制得氯乙烯单体和氯化氢气体。主要反应的方程式为:

ClCH2CH2Cl→CH2=CHCl+HCl

简易工艺流程如下图

三、高温裂解工艺和气相催化裂解工艺比较

通过对以上数据的对比我们可以得出:

1、气相催化法可以提高产品转化率,一般其转化率在95%左右。

2、气相催化法可比高温裂解法降低200元/吨左右的成本,这只是看得见的经济成本,还不包括社会效益和环保成本。

3、气相催化法反应温度低,反应比较温和,结焦、结炭较少,环境污染也少,符合当前国家提倡的节能减排的要求和保护环境的要求。

4、项目投资较小,可以在现有的设备和工艺的基础上进行工艺改进。

篇4

0.前言

大庆中蓝石化有限公司有一套40万吨/年RFCC装置和一套50万吨/年DCC装置,汽油总量在30万吨/年左右,DCC装置汽油烯烃含量高达42φ%,芳烃含量28.5φ%,苯含量1.6%,为满足汽油新标准的要求,降低汽油烯烃含量,在DCC提升管进行了汽油回炼的工业试验,取得了较好的降烯烃效果。为了增产丙烯,还进行了C4进提升管回炼的工业试验,丙烯产率增加2%,取得了较好的经济效益。

1.汽油质量现状

我公司的汽油组分的构成及质量情况如表1:

表1汽油组分的构成及质量情况

注:FCCU、DCC装置由于掺用了CDC重油催化剂,因此汽油烯烃含量下降。

2. 轻汽油回炼方案

2.1方案一、FCC轻汽油+DCC轻汽油回炼

轻汽油中C4含量占20%~30%,其余为C5-C6,密度仅为0.65,烯烃含量高达50%~60%。

FCC汽油经分离出36%的轻汽油,即3.78万吨/年,DCC汽油经分离出40%左右的轻汽油7万吨/年,二者加起来共有13.475吨/时的轻汽油,可以考虑进DCC提升管下部进行回炼。根据荆门石化C5轻汽油回炼工业应用数据表明:干气产率下降0.75%,LPG产率下降2.02%,汽油+柴油产率增加2.74%,焦炭产率降低0.25%,LPG中丙烯浓度增加2.24ω%,汽油烯烃(荧光法φ%)下降25%,芳烃增加5.38%,辛烷值(RON)下降0.9;总液收增加0.79%。[1]

2. 2方案二DCC轻汽油回炼

针对FCC汽油烯烃较低的情况,考虑DCC轻汽油从装置稳定塔适当位置抽出,循环流量10~12吨/时,温度110~120℃,以液相进装置汽油喷嘴回炼。

2.3、方案三、全馏分汽油回炼

粗汽油方案:FCC和DCC粗汽油比重为0.73~0.76,从分馏塔抽出循环使用,该汽油作为吸收塔的吸收剂,由于≥10% C5从塔顶气液分离罐进入富气,故该汽油偏重。

稳定汽油方案:FCC和DCC稳定汽油比重为0.72~0.73,从稳定塔抽出循环使用,脱硫醇后作为精制汽油调和组分。

根据我厂的实际情况和荆门石化全馏分汽油回炼工业应用数据,采用稳定汽油方案比粗汽油方案好,烯烃降低10%左右,辛烷值增加了1.2个单位。苯含量略有增加。

应用效果预测:

实施该过程主要操作参数变化:反应温度下降2~3℃,提升管中部温度上升约10 ℃。

降低烯烃效果:我厂汽油组分中,FCC汽油烯烃35%,DCC汽油烯烃42%,经采用轻汽油或稳定汽油回炼后,汽油烯烃最低能降到35%以下,苯含量≤2.5%;加之,在辛烷值允许的情况下,调入5%的石脑油,烯烃指标会降得更低。能够满足国标93#汽油标准。

丙烯增产效果 :LPG中丙烯浓度增加2.24ω%,但丙烯产率变化不大。

轻汽油回炼降烯烃效果,比较明显,但轻汽油中部分轻组分聚合生成汽柴油,LPG产率下降,增产丙烯受影响,同时对提升管及分馏塔处理能力影响很大。

全馏分汽油,特别是稳定汽油回炼,不但降烯烃能达到指标,而且辛烷值提高,同时增产丙烯,产品分布改善,可作为主要方案使用。

表2轻汽油回炼应用结果对比

表3全馏分汽油回炼降烯烃效果

3.C4组分回炼

我公司C4组分中烯烃含量占50ω%以上(DCC装置MTBE未反碳四烯烃含量占60ω%),拥有MTBE 副产品未反C46.48万吨/年。C4组分中的烯烃催化裂化后,烯烃转化为包括丙烯在内的的小分子烃类(LPG),异构烷烃,环烷烃和芳烃;同时烯烃转化生成丙烯提高了装置丙烯产率。

C4组分回炼位置,在提升管最下部,提升管的反应条件为:反应温度650~700℃,催化剂活性70~75(裂解剂活性指数),剂油比50~120,具备“高温,高活性,高剂油比”三高条件。[2]由于C4组分属于裂化难度最大的小分子,放在提升管的最下部,此处催化剂活性,温度和剂油比最高,加热气相进料,避免相变对底部流化的影响,应改造气分装置引入C4组分流程和气化所需换热流程。

3.1 回炼方案

一是将未反碳四从DCC装置MTBE直接引出进DCC提升管或FCC提升管回炼;二是将未反碳四经丁烯提浓装置萃取后得到50ω%收率的正丁烯,即3.24万吨/年,(4~5吨/时),然后进提升管回炼。

方案一:可使汽油烯烃降低2~3个单位,荆门石化丙烯产率增加1.05%(对原料),安庆石化增加2.16% 。应用结果表明:C4组分高温裂解,可以明显提高丙烯产率,我公司按提高丙烯产率2%计,每年增产丙烯:50万吨/年*2%=1万吨/年.效益十分可观。

方案二:正丁烯直接进DCC提升管或FCC提升管回炼; 正丁烯在550℃、620℃的转化结果如表4:

表4正丁烯在550℃、620℃的转化结果

注:以上数据来源于石科院

3.24万吨/年的正丁烯经回炼后,在550℃ 的条件下,可转化:丙烯3.24*48.77%=1.58万吨/年;乙烯3.24*10.45%=0.339万吨/年:在620℃ 的条件下,可转化:丙烯3.24*52.01%=1.685万吨/年;乙烯3.24*13%=0.42万吨/年。

4. 结论

4.1、采用碳四组分高温裂解增产丙烯技术,干气和焦炭选择性相当,液化气中丙烯浓度明显增加,干气组成、汽油性质、柴油性质及油浆性质相当。分馏系统取热略有增加,吸收稳定系统负荷增加较大。

4.2采用汽油提升管回炼的方式FCC稳定汽油烯烃含量35%以下,解决了汽油烯烃高的问题,能够满足国标93#汽油标准。[3]

参考文献

篇5

0前言

钼,银白色金属,硬而坚韧;熔点2610℃,沸点5560℃,化合价+2、+4和+6,稳定价为+6。钼是一种过渡元素,极易改变其氧化状态,在常温下不受空气的侵蚀,跟盐酸和氢氟酸不起反应,在空气中不易变化,可与铝、铜、铁等制成合金为电子工业的重要材料。元素符号MO。

钼主要用于钢铁工业,其中的大部分是以工业氧化钼压块后直接用于炼钢或铸铁,少部分熔炼成钼铁后再用于炼钢。低合金钢中的钼含量不大于1%,但这方面的消费却占钼总消费量的50%左右。不锈钢中加入钼,能改善钢的耐腐蚀性。在铸铁中加入钼,能提高铁的强度和耐磨性能。含钼18%的镍基超合金具有熔点高、密度低和热胀系数小等特性,用于制造航空和航天的各种高温部件。金属钼在电子管、晶体管和整流器等电子器件方面得到广泛应用。氧化钼和钼酸盐是化学和石油工业中的优良催化剂。二硫化钼是一种重要的剂,用于航天和机械工业部门。除此之外,二硫化钼因其独特的抗硫性质,可以在一定条件下催化一氧化碳加氢制取醇类物质,是很有前景的C1化学催化剂。钼是植物所必需的微量元素之一,在农业上用作微量元素化肥。

1实验部分

1.1仪器与条件

紫外分光光度计:UV-2450 岛津仪器(苏州)有限公司

仪器工作参数:波长类型 点,列名 WL460,波长 460nm,公式 固定波长,曲线次数 1次,样品重复 1次

1.2试剂

(1)过氧化钠:分析纯;(2)无水乙醇:工业纯;(3)硫酸:1+1;(4)硫酸铜:2%;(5)硫脲:10%;(6)硫氰酸钾:25%;(7)酚酞指示剂:0.5%。

1.3分析方法

称取0.1g~0.5g(精准至0.0001)试样,置于30mL刚玉坩埚中,加入2g Na2O2(2.2.1)用玻璃棒搅匀,覆盖1g Na2O2(2.2.1),将坩埚置于已升温至600℃的高温炉中,升温至650℃熔融10min,至熔融物刚呈全熔状态,取出,稍冷放入250mL烧杯中,用50mL热水提取,并用热水洗脱坩埚,将溶液加热微沸1min,如有绿色锰酸根,可加入3滴无水乙醇(2.2.2)还原,冷却后转入100mL容量瓶中,以去离子水定容至刻度,摇匀,干过滤(或静置过夜),吸取澄清溶液10mL于50mL比色管中,加酚酞指示剂(2.2.7)1滴,滴加硫酸(2.2.3)至无色并过量9mL,冷却后,加硫酸铜溶液(2.2.4)2mL、硫脲溶液(2.2.5)10mL,摇匀,放置5min后,准确加入硫氰酸钾溶液(2.2.6)5mL,用水稀释至刻度,摇匀,放置15min后按所选定的条件上机测试。

1.4标准曲线的配制

在9% 硫酸的介质中,配制标准曲线0 0.2 0.4 1.0 2.0ug/mL

1.5测定

测定标准曲线,观察相关系数,然后对样品进行测定,完毕后打印出结果。

2结果与讨论

2.1标准曲线线性范围及回归方程

2.2相对标准偏差

通过对国家标准物质GBW07241的测定得到如下数据,算出相对标准偏差:

2.3方法准确度

为评价方法的准确度,分别向原液GBW07241中加入10 ug/g,20 ug/g,30ug/g标准MO量,按选定的方法进行标准加入法回收测定,结果列于表3。

3总结

本方法操作简单,回收率为93.33%~109.5%,相对标准偏差1.181%,标准曲线的相关系数为0.99908,线性方程y=0.11639x-0.00395,准确性好,适合矿物中钼的测定。

参考文献

[1]汤成兰,王兆存,刘景华.硫氰酸盐分光光度法快速测定钼铁中钼.[期刊论文].冶金分析2007(11).doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.11.021.

篇6

1. 羧酸酯类香料的市场前景

随着生活水平的提高,消费者对食品、饮料的口味、口感要求越来越高,这就需要大量使用香精、香料来迎合消费者,促进了食品企业对香精香料的应用。食用香精在食品配料中所占的比例虽然很小,但却对食品风味起着举足轻重的作用。国际知名咨询公司Freedonia于去年5月底的研究成果表明:预计从2006~2008年,发展中国家对香精和香料的需求,将以年均4.4%的速度快速增长,到2008年该市场的份额 将达到186亿美元。而亚太地区(不包括日本)对香料和香精的需求特别强劲,未来几年有望以年均7.3%的增速快速增长。发展中国家人均收入增加,对消费品质量要求有很大提高。随着全球消费者越发注重健康,市场对营养和健康食品的需求也日益增加。因此,由于预计低糖低脂食品和饮料市场将迎来强劲增长,全球消费者对食用香精和香料的需求也必将不断增加。香料配料市场需求量的继续增长,还主要源于化妆品生产,在发达国家和地区,消费者的护肤化妆品消费呈上升趋势。羧酸酯类香料作为优良的可食用香料品种其需求也必将不断激增。

羧酸酯类香料的主要生产和消费国有美国、西欧、日本、墨西哥和中国等,国内食品、饮料生产企业中目前应用最多的添加剂就是香精香料,随着消费者对于味觉享受越来越高,这种趋势会对香料需求产生积极影响。香料产品是香料工业的上游产品,是后续香精产品的原料,香料和香精产品是其他有关产品的配套性产品,它们被广泛地用于日化、食品、医药、饲料等工业产品的生产。据了解,饮料行业是香料最主要的应用领域,该领域2005年的香料消费份额达31.1%。就各地区而言,美国、日本和西欧地区目前统领香料消费市场。香料市场未来的发展大部分可能会出现在亚太地区,尤其是中国和印度这些发展中国家。这将进一步刺激香精香料市场的快速发展。我国目前在世界香料市场中所占份额仅5%左右,日本所占份额达到12%,而美国则达到20%。

2. 羧酸酯类合成的传统工艺

传统上羧酸酯类的合成都是用浓硫酸作催化剂,由相应醇与酸酯化而得。但由于浓硫酸作催化剂合成酯化反应具有以下缺点:(1) 在酯化反应条件下,浓硫酸的氧化性和强脱水性易导致一系列副反应,给产品的精制和原料的回收带来困难,且酯的质量差。(2) 反应产物的后处理要经过碱中,水洗等工序,比较复杂困难,同时产生大量废液,污染环境。(3) 浓硫酸严重腐蚀设备,加快了设备更新,增加生产成本。为克服这些缺点,倡导绿色化学,人们选择环境友好型催化剂催化酯化反应,近年来,已发现氨基磺酸、结晶固体酸、杂多酸、无机盐等均可作为酯化反应的催化剂。

3. 羧酸酯类合成的发展

近年来,人们对于羧酸酯类的合成的研究开发和应用发展很快,研究和开发出高效、环保的催化剂,是羧酸酯类的合成的研究发展方向:

无机盐催化剂:无机盐大多性质稳定,来源广泛,对设备几乎没有腐蚀,反应条件温和,不会对环境造成太大污染,但是由于无机盐容易潮解,影响其催化的效果。常用的催化剂有三氯化铝、三氯化铁、硫酸钛、十二水合硫酸铁铵、五水合氯化锡、一水合硫酸氢钠和硫酸锌。

磺酸类催化剂:磺酸类催化剂来源广泛、性能稳定、安全、使用方便、对酯化反应有较高的活性、产品收率较高、产物处理方便、催化剂可以重复使用等特点,适合于工业化生产的需要。

杂多酸催化剂:杂多酸是一种含氧桥的多核化合物,其特点是催化活性高。选择性好,反应时间短,反应温度低。不易造成环境污染,对设备几乎没有腐蚀。再生速度快。

阳离子交换树脂催化剂:其主要特点是价廉易得,不腐蚀设备,不污染环境,不会引起副反应,不溶于反应体系,能够重复使用,易于分离、回收和再生,操作简单,产品收率较高,具有工业推广价值。

固体超强酸催化剂:固体超强酸在有机合成中的优点是活性高,重复使用性好,不腐蚀设备,制备方法简便,处理条件易行,便于工业化。这对于节约能源,提高经济效益是很有意义的。

负载型催化剂:其优点是催化活性高,重复使用性好,不腐蚀设备,制备方法简便,处理条件易行,便于工业化,这对于节约能源,提高经济效益是很有意义的。

钛酸四丁酯催化剂:不仅具有催化活性高,重复使用性好,不腐蚀设备等基本优势,而且同制备方法简便,酯收率高,价廉易得,反应时间短,反应温度低,处理条件易行,便于工业化,这对于节约能源,提高经济效益是很有意义的。

酶催化(脂肪酶催化、菌体催化等)工艺不仅催化化活性高、产品质量好,而且反应条件简单、温和, 酶重复使用方便, 酶活性保持时间长, 在生物酶的固定及精细化学品的合成中有较大的使用价值。

4. 讨论

目前,国内外羧酸酯类的合成的发展趋势越来越多的偏向于研究合成绿色、高效、环保等多功能的新型催化剂剂。一方面,合成环境友好的催化剂所采用的原料都比较易得,在开发过程中可以降低成本;另一方面,合成环境友好的催化剂所采用的都是低毒、高效、无污染的工艺,较大范围的降低了环境的负荷。发展我国羧酸酯类香料应当注意加大科技投入力度,大力开展技术创新,加强安全法规和环境保护,强化企业管理,提高经济效益。

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中科院大连化学物理研究所叶茂教授、中国石油大学(北京)李相方教授分别做了“工业催化反应反应器中的气固两相流问题:研究现状和展望”“气液两相流在石油天然气工业中的应用”精彩的大会邀请报告。国家自然科学基金会工程科学三处刘涛处长代表基金委报告了国家自然科学基金申报、评议、最新动态以及重点资助领域等情况,鼓励青年学者勇于创新,发表高水平国际期刊论文。专委会对2010年度青年学者优秀论文陈学俊奖获得者共8名青年学者(35岁以下)进行了表彰,颁发了证书和奖金。

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吉林化工学院对化学与制药工程学院和化工与材料工程学院的化学、应化、制药、药剂、化学工程与工艺、轻化等专业的大三或大四学生开设《综合与设计性化学实验》,对于在大一和大二阶段已经经历多门基础化学实验课程的历练,进入大四第二学期就要面临毕业论文环节的大三学生来说,是一门承上启下的重要的实践课程。多年来,对大四学生毕业论文指导工作中发现,绝大多数学生在实验方案的设计、同学之间的协作和毕业论文的撰写等方面表现出明显的不足,在毕业论文的撰写过程中,面对几十个在不同条件下获得的大量实验数据,不能进行较深度的剖析和讨论,不能发掘有意义的问题,不能很好地利用所学理论知识分析问题和解决问题,而且不能很好地阐述自己的观点、并提出建设性的意见和设想。

针对以上问题,为了全面提高学生的综合科学素养,对《综合与设计性化学实验》课程教学进行了如下改革,并通过对学生的问卷调查验证了实施效果。

一、《综合与设计性化学实验》教学改革

1.《综合与设计性化学实验》课程中引入实验小组,通过实验小组二次实验方案的设计和实验过程中分工实施与协作实施相结合,强化学生的团队协作能力

团队协作可以充分利用团队成员的智慧和能力,通过激发个人潜能,往往达到1+1>2的效果,因此团队协作能力越来越被视为一个人的必备素质。

过去对《综合与设计性化学实验》的教学研究中,更多地是要求学生独立完成文献检索和设计实验方案,并在实验室条件允许的情况下实施实验,这对于学生的文献检索能力和研究能力、创新能力的培养、以及激发学生主观能动性很有帮助,但由于实验过程中每个学生只针对自己的实验负责,实验过程中学生之间没有更多的机会进行相互交流。为了培养学生更多的团队协作精神,在《综合与设计性化学实验》教学中,引入了实验小组。即学生随机分成若干实验小组,每一个实验小组围绕一个因素,参考小组成员各自所设计的实验方案,通过集体协商讨论,设计进一步完善的二次实验方案,并在实验室条件允许的情况下,将分工实施和合作实施相结合,共同完成实验内容。以综合设计性实验题目《VB1催化下安息香缩合反应》为例,该实验包括四个部分内容。第一部分是实验方案的设计,是由实验小组共同参与讨论制定;第二部分是VB1催化下的安息香的合成和分离,是由小组成员按照不同的实验条件分工实施;第三部分和第四部分分别为安息香的重结晶以及安息香的红外光谱分析,是由实验小组成员协作完成。在《VB1催化下安息香缩合反应》实验实施过程中,教师引导学生找出安息香合成反应的主要影响因素,如反应温度、反应时间、催化剂VB1的用量、pH值、碱的种类、溶剂种类、溶剂配比、原料加入方式、相转移催化剂的用量、反应方式等。在学生了解各种影响反应因素的基础上,实验小组围绕各自感兴趣的实验因素进行二次实验方案的设计,通过分工实施和协作实施,完成综合设计性实验。在此期间,指导教师只提出启发性参考意见,抛砖引玉,调动学生参与实验讨论的兴趣和积极性,诱导学生的思路向能够解决问题的方向引导,使学生在《综合与设计性化学实验》过程中,由教师依赖型、实验讲义依赖型向自我依赖型和团队依赖型转变,并通过激发学生对实验的兴趣,充分调动学生的实验积极性、主动性和创造性,加强了学生团队协作能力,更有利于研究型、创新型人才的培养目标,也真正做到指导教师为主导,学生为主体的启发式教学。

2.实现实验数据共享,强化有深度实验报告的撰写能力,为毕业环节打下良好基础

无论是《基础化学实验》还是《综合与设计性化学实验》,过去更多注重实验技能的培养,强调一人一组进行实验,并只针对自己的单一实验结果进行数据处理,进行讨论,实验信息量少,获取知识量少。通过教学改革,我们将实验人员编成若干实验小组,每一个实验小组对不同的实验因素进行探索实验,并通过同一实验小组的实验数据的共享,使学生通过一次综合设计性实验,就可以获取多次实验才能获得的大量实验数据,学生对实验条件的变化对反应的影响有更直观的体验,拥有更多的实验数据可供处理、更多的实验过程中产生的问题可供发掘、分析和解决,这对于培养学生探究能力、创新能力、培养学生有深度实验报告的撰写能力均有很大帮助,对于大四毕业论文的撰写是一个很好的锻炼机会。

3.实验报告与工业生产概念设计有机结合

《综合与设计性化学实验》中,将合成实验与化工原理课程学习相结合,进行工业生产概念设计,即在实验过程中引入工业生产中的物料衡算、设备选型等内容,可进一步加强实验与理论、工业生产的相结合,进一步提升和拓宽学生的知识领域。

二、《综合与设计性化学实验》教学改革问卷调查

为了验证教学改革对学生综合能力的影响,以文献检索和整理能力的提高、团队协作能力的提高、实验报告写作能力的提高等为调查选项,对吉林化工学院09化学专业88名同学为调查对象,发放了问卷调查表,共回收79份调查表,统计结果见表1。

回收的问卷调查结果表明,通过《综合设计性化学实验》的教学改革,学生不仅在文献检索和整理能力、实验方案设计能力、分析问题和解决问题能力方面得到了提高,而且在文字编辑和制表制图能力、实验报告写作能力方面也得到较显著的提高,尤其是在团队协作能力和实验兴趣的提高方面提高更加显著。为了更直观地了解教学改革对学生能力提高的影响,以调查选项为横坐标,显著提高和较显著提高的百分比之和为纵坐标,绘制了如下柱形图。

注:(1)文献检索能力的提高;(2)文献整理能力的提高;(3)实验方案自主设计能力的提高;(4)发现问题、分析问题和解决问题能力的提高;(5)团队协作能力的提高;(6)文字编辑,制表制图能力的提高;(7)实验报告写作能力的提高;(8)实验兴趣的提高

由图1可以看出,经过综合设计性实验的教学改革与实践,对各项能力提高较显著和显著的比例均超过了60%,其中团队协作能力和实验兴趣的提高百分率最高,在回收的调查表中占到87.2%(如果考虑未回收到的调查表,占比为75.0%),而文字编辑、制表制图能力的提高和实验报告写作能力的提高百分率最低,分别为65.8%和69.6%(如果考虑未回收到的调查表,占比分别为60.2%和62.5%),这也说明了给学生更多的“我的实验我做主”的机会,学生的实验兴趣会得到明显提高,另外实验课程在设计上,增加了集体设计实验方案和共同协作进行部分实验内容,增加了学生间沟通和协商的机会,团队协作能力同样得到明显的提高。反观文字编辑、制表制图能力的提高和实验报告写作能力的提高百分率相对较低表明,这些能力的培养并不能通过一两次实验就能得到大幅度提高,而是需要反复的锻炼才能得到理想的效果。

三、结论

目前对《综合与设计性化学实验》的改革更多地强调个人研究能力和创新能力的培养,而忽略了对团队协作能力的培养,而且对实验过后形成的报告关注度相对较低。

通过对综合设计性实验的三方面的教学改革,学生不仅在文献检索和整理能力、实验方案的设计能力、实验过程中分析问题和解决问题的探究能力、创新能力方面得到提高,而且在团队协作能力和实验报告的写作能力方面得到相应的锻炼和提高,这对于毕业班级学生顺利开展毕业论文,乃至培养研究型、创新型人才都具有很大帮助。

对《综合与设计性化学实验》的教学改革不需要明显的人力投入和物力投入,在安全的实验室环境下,通过有限的学时,可以让学生学到更多的知识和能力,可操作性强,便于管理、实施和推广,对今后教学建设与改革工作有较高的参考价值。

参考文献:

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低温等离子体-光催化系统集成废气处理技术及装备

项目简介:利用其在太阳光下分解有害气体的作用净化大气和室内空气的特性,可以应用于城市建筑玻璃,起到城市“森林”作用。利用其自洁防雾性能,可以应用于城市建筑玻璃,起到易清洗的功能;可以应用于浴室玻璃、眼镜、仪表镜头等,起到防雾功效。利用其自洁杀菌抗菌特性,可以应用于餐具等器皿上,起到杀菌作用。利用其亲水性,通过淋水形成水膜,用作建筑物上,可以起到降温作用,起到建筑节能的效果。将光催化与低温等离子体技术集成,用作室内空气净化装置,有相当大的应用空间,可广泛应用于家庭、娱乐场所、办公室、医院消毒、生产车间等不同尺度空间,也可应用于汽车、火车、飞机等交通工具内,还可与中央空调连用,应用于办公场所、住宅、工厂等建筑物内。

所处阶段:初期阶段

有害气体光催化分解的新型纳米催化剂

项目简介:该课题研究目的是寻找金属离子掺杂改性二氧化钛新方法来提高光催化剂催化活性,并进行机理探讨,为光催化在有害气体光催化处理和自洁薄膜应用提供理论依据。二氧化钛需要改性使之提高光生空穴和电子性能,同时,光生电子与空穴的电荷分离能力是影响光催化活性主要因素。基于这种思路提出了金属离子非均匀掺杂改性二氧化钛的新方法。

意义:采用金属离子非均匀掺杂改性改性二氧化钛光催化剂,其光催化活性得到了明显的提高,提出了光生载流子分离增强光催化活性的理论。高活性的光催化剂薄膜具有很好的超亲水性。非均匀掺杂这种方法和效果,在国内外均为领先水平。

烟气脱硫及硫回收系统技术开发研究

项目简介:该项目研究开发一种湿法烟气脱硫技术,可以处理含硫燃料燃烧后烟气中的酸性气体(SO_2),其原理是通过碱性脱硫剂溶液与烟气中的二氧化硫反应,达到净化烟气的目的,脱硫剂为可再生循环利用的亚硫酸钠溶液。

该工艺采用纯碱(Na_2CO_3)为初始吸收液,吸收液在吸收塔内与二氧化硫后反应生成亚硫酸钠溶液,亚硫酸钠近一步吸收二氧化硫生成亚硫酸氢钠。在吸收塔外面设有吸收剂再生装置,需再生的吸收液与一定浓度的石灰乳(Ca(OH)_2)反应产生亚硫酸钠,从而实现脱硫剂再生循环利用。工艺系统中的低温耐腐蚀换热器,可以利用脱硫前高温烟气加热脱硫后低温洁净烟气,能回收烟气余热。

所处阶段:中期阶段

意义:该烟气脱硫工艺运行过程中吸收系统不结垢,管道、设备不堵塞,脱硫效率高,液气比低,整个系统运行成本低。项目开发的烟气脱硫技术可以广泛应用于火电企业烟气脱硫,同时还可以用于工业燃煤炉窑尾气二氧化硫净化。

工业废气的生物处理方法

项目简介:生物法处理工业废气是一种经济有效方法,生物滤池和生物滴滤池是两种最常用的生物处理系统,适于处理多种挥发性有机物(VOCs)和许多工业废气中的无机蒸气物质,介绍了生物滤池和生物滴滤池处理废气系统的特点,原理和应用实例。

意义:该研究为基础理论性论文,提出了用生物处理的方法对工业废气的有效治理,有深远意义。

大型、中高压可燃气回收方法及其装置

项目简介:该项目采用一种可以向压缩腔内喷入液体进行压缩过程冷却、密封转子啮合间隙和端面间隙的湿式螺杆压缩机;采用一种迷宫密封、缓冲气密封和集装式双端面机械密封或浮环密封的组合密封组;采用一种密封失效后保证压缩介质安全性的手段;采用一种带同步齿轮的湿式螺杆压缩机,保证转子之间总保持一定的啮合间隙而不相互接触;采用特殊的轴承结构;针对不同介质的各自特点采取了不同的工艺流程;完成产品的系列化。研制的设备流量≥2400Nm3/hr,出口压力≥1~2.5MPa,无故障运行周期在8000小时左右,具有效率高,能耗低特点。

所处阶段:成熟应用阶段

化学实验室废气净化吸附板

及其制备方法

项目简介:该发明公开了一种化学实验室废气净化吸附板及其制备方法。所述的吸附板是由承载板和其上固定载有TiO#-[2]或改性TiO#-[2]光催化剂的活性炭纤维织物构成,或该吸附板是由单一活性炭纤维制成的,其上载有TiO#-[2]或改性TiO#-[2]光催化剂蜂窝板结构。所述的制备方法是将TiO#-[2]或改性TiO#-[2]光催化剂载于活性炭纤维织物中,其过程是采用锐钛矿型TiO#-[2]或改性TiO#-[2]光催化剂分散在水中,制得浆料 1,在上述浆料中再溶入水溶性粘合剂,制得浆料2。用喷枪将浆料1均匀地喷在活性炭纤维织物表面,然后接着在其表面均匀地喷上浆料2,最后将其置于鼓风干燥箱中干燥。将载有光催化剂的活性炭纤维织物固定在承载板上,制成吸附板。

该发明优点在于,净化吸附降解后不再产生二次污染,运行成本低。

所处阶段:成熟应用阶段

虹彩塑料废气治理的

调查研究

项目简介:该课题研究从该废气处理前后中污染物的浓度检测、分析入手,进而达到对处理废气达标与否进行定量分析和准确判断,同时,为目前使用ECOLO制剂这一高效、简单、实用的异味废气处理新技术在此类废气中的应用提供科学依据,若ECOLO制剂不能系统地对废气中各种污染物进行达标处理,则提出真正实现经济、高效解决有毒异味废气的典型技术,建立示范装置。

意义: 该项目为软科学,调查研究发表的论文对塑料废气的治理有着积极推动意义。

脱除废气中一氧化氮方法

项目简介:该发明采用脱氮洗涤液为亚铁螯合剂溶液,还原剂为金属铁。用亚铁螯合剂与一氧化氮发生络合反应,形成亚铁亚硝酸络合物,使废气中不溶于水的一氧化氮进入水溶液,用金属铁与亚铁亚硝酸络合物发生反应,将与螯合铁结合的一氧化氮还原为N_2,从而实现脱氮。

所处阶段:成熟应用阶段

用于汽车尾气处理复合介孔催化材料及制备方法

项目简介:该研究利用介孔材料所具有的高的比表面积和有序的孔道结构,采用合适的制备工艺,将少量的贵金属及其他活性组分均匀地分散于具有良好热稳定性的介孔氧化锆基体材料的孔道中或掺杂于其骨架结构中,可以最大限度地提高这类材料的催化活性,特别是低温活性;同时能有效减少贵金属用量,从而有望成为一种优良的可用于汽车尾气净化用的催化剂材料。

所处阶段:初期阶段

废气净化器

项目简介:该项目产品废气净化器包括壳体、进气管、水浴装置、喷淋装置、水循环过滤装置、收水装置及出气口,对废气进行水浴和水幕喷淋连续二级净化处理,增加了气液接触的面积及时间,大 大提高了气体净化的效果,而且对高温、高湿、高比阻、易燃、易爆的含尘气体具有较高的效率,去除气体中的水蒸汽及某些有毒有害的气态污染物。相比同类型的干式除尘器,除尘效率高。同时采用了循环过滤装置,澄清的水可反复利用,节约水资源。主体结构选用玻璃钢,不锈钢等防腐材料制造,耐高温、耐腐蚀。

所处阶段:成熟应用阶段

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蛋白质是人体所必需摄入的营养成分,人体必需摄入足够量的蛋白质才能保证正常运行。准确了解各种食物中蛋白质含量意义重大。因此,检测蛋白质的含量是需求量较大的检测业务,在大批量检测中,减少检测时间是当务之急。而传统的检测方法和仪器一次只能检测少量的样品,且操作起来步骤繁多,需要技术人员时刻关注。易造成结果偏差。本文对传统方法和仪器方法进行了结合,通过适当的改进和调整,将催化剂硫酸钾和硫酸铜和浓硫酸加入量改进,缩短了检测时间,减少了试剂用量,适用于大批量生产。

2 试剂

(1)浓硫酸;(2)硫酸铜;(3)硫酸钾;(4)30%过氧化氢;(5)硼酸;(6)氢氧化钠;(7)溴甲酚绿指示剂(1g/L溴甲酚绿乙醇溶液);(8)甲基红指示剂(1g/L甲基红乙醇溶液);(9)混合指示剂:1份甲基红和5份溴甲酚绿溶液临用混合;(10)盐酸标准溶液:浓度为0.1mol/L。

3 仪器设备

(1)凯氏定氮仪;(2)消化炉;(3)酸碱滴定管。

4 检测步骤

(1)称取0.5-1克样品于消化管中,加入5克硫酸钾,0.5克硫酸铜,轻摇消化管至样品和药品分布均匀,再量取10ml浓硫酸,观察反应是否剧烈。

(2)待初反应不剧烈后,将消化管放入消化炉中,从100℃开始逐渐升温至450℃。

(3)观察反应液变成绿色澄清后停止加热,关闭消化炉。待温度降至室温时,向反应液中加入2ml过氧化氢溶液,继续加热反应。反应结束后,冷却。

蒸馏瓶中加入20%硼酸溶液20ml,3滴混合指示液,调整凯氏定氮仪冷凝管的高度,使冷凝管的下端插入吸收液面以下。提前配备好40%氢氧化钠溶液,将碱管插入氢氧化钠溶液中。取下消化管,放在凯氏定氮仪架上,开启凯氏定氮仪开关,直至消化液变成黑色,液面离开冷凝管下端,再蒸馏1min。然后用少量水_洗冷凝管下端外部,停止蒸馏。

(4)取下吸收瓶,将吸收液转入150ml容量瓶中,定容。准确吸取25ml吸收液,用盐酸标准溶液滴定,直至颜色由酒红色变成绿色,pH 5.1。同时作试剂空白。

(5)计算结果

式中:X-蛋白质含量,g/100g;

V1-滴定时消耗盐酸标准溶液的体积,mL;

V2-空白消耗盐酸标准溶液的体积,mL;

C-盐酸标准溶液浓度,mol/L;

f-吸收液稀释倍数;

m-试样的质量,g;

0.014-标准滴定液相当于氮的质量,kg/mol;

F-氮换算为蛋白质的系数,一般食物为6.25;纯乳与纯乳制品为6.38;面粉为5.70;玉米、高粱为6.24;花生为5.46;大米为5.95;大豆及其粗加工制品为5.71;大豆蛋白制品为6.25;肉与肉制品为6.25;大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83;芝麻、向日葵为5.30;复合配方食品为6.25。

本论文所用试剂的量与传统国标法试剂用量如表1。

从表1 可见,本论文可以节省大量检测试剂,从而可以节约成本,符合企业经济效益。

本论文得到的测定结果与传统国标法得到的测定结果比较如表2。

从表2可见,改进后的方法和传统方法的结果误差在1%之内,结果准确度高且稳定。

5 结束语

本文对传统方法和仪器方法进行了结合,通过适当地改进和调整,将催化剂硫酸钾和硫酸铜和浓硫酸加入量改进,缩短了检测时间,减少了试剂用量,适用于大批量生产。改进后的测定结果的准确性和稳定性比较高。在大批量生产中,本文所述方法在节省试剂,减少检测时间,增加准确度上有较大的优势,可以作为企业检测蛋白质的可选方案。

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[5]于成祥.基于富硫杂环共轭体系分子的设计合成、晶体结构及性能研究[D].东北师范大学2011

[6]张引莉.Schiff碱及其配合物应用研究及进展[J].化工时刊.2008(05)

[7]张一鸣.氮杂环体系金属有机配合物的合成及晶体结构研究[D].黑龙江大学2008

[8]陈瑞金.具有生物活性、药物活性含钒配合物的合成、晶体结构及性质研究[D].首都师范大学2006

[9]马录芳.金属氨基酸配合物的合成及其晶体结构研究[D].广西师范大学2002

[10]马瑞霞.铕芳香羧酸配合物的合成、晶体结构及发光性能研究[D].河北师范大学2006

[11]麦福森.多胺冠醚金属配合物的合成、表征和晶体结构的研究[D].广西大学2013

[12]李柏延.苯氧(硫、亚砜、砜)乙酸类配合物的合成与晶体结构[D].黑龙江大学2007

[13]胡天慧.基于钒/钼氧酸盐阴离子构筑含锌配合物的合成、晶体结构及性质表征[D].辽宁师范大学2008

[14]任宁.苯甲酸及其衍生物与邻菲罗啉钐配合物的合成,晶体结构和热分解反应动力学研究[D].河北师范大学2006

[15]郭少鹏.湿式氨法烟气脱硫及结合臭氧氧化实现同时脱硫脱硝的研究[D].华东理工大学2015

[16]胡小夫.金属有机框架组装杂多酸复合材料及其氧化脱硫性能[D].中国石油大学(华东)2013

[17]张丙凯.燃煤烟气中汞在催化剂表面吸附和氧化反应机理的理论研究[D].华中科技大学2014

[18]屈文麒.燃烧过程中重金属在线监测、释放和吸附机理的研究[D].华中科技大学2013

[19]王奇.危险废物焚烧厂二恶英排放的环境分布及健康风险评估研究[D].浙江大学2014

[20]黄云.微藻固定烟气高浓度CO2的藻种改良和过程优化调控[D].浙江大学2014

[21]曹飞飞.有序性结构对碳材料NO_x吸附及还原作用的机理研究[D].浙江大学2015

[22]闫丽云.氧化镁湿法烟气脱硫副产品再生循环利用的研究[D].重庆大学2014

[23]马良.气溶胶颗粒逆排旋流去除原理与应用[D].华东理工大学2014

[24]赵国涛.含全氟碳链疏水性介孔材料的合成及其吸附和催化性能研究[D].华南理工大学2014

篇13

硕士论文开题报告是研究生在完成文献调研后写成的关于学位论文选题与如何实施的论述性报告。论文开题报告既是文献调研的聚焦点,又是学位论文研究工作展开的散射点,对研究工作起到定位作用。

写论文开题报告的目的,是要请老师及专家们帮忙判断一下所研究的选题有没有价值,研究方法是否奏效,论证逻辑有没有明显缺陷。因此论文开题报告就要围绕研究的主要内容,拟解决的主要问题(或阐述的主要观点),研究步骤、方法及措施为主要内容。但笔者在工作实践中发现有很多学生往往在论文开题报告中花费大量笔墨叙述别人的研究成果,谈到自己的研究方法时,往往寥寥数语一笔带过。这样,不便于评审老师指导。

二、如何写论文开题报告

(一)论文开题报告的前提——通过理论思维选择课题

在工作实践中,发现硕士研究生论文开题报告中存在的普遍问题是选题不合适。有的提出的问题太过“平庸”,有的选题范围太大,研究内容太多、太宽泛,提出的问题不切合硕士生的实际,实践操作起来难度较大。如有的学生提出的论文题目:“新型中性镍催化剂的研究及其催化合成聚乙烯、聚丙烯的研究”,此选题有意义,有创新,作者的研究思路也比较正确,但论文选题范围太大,研究内容对于一个硕士生来说明显偏多,无法按时完成。因此应重新确定研究内容,注重项目的可操作性。

那么如何选择研究问题呢?这里要强调的是通过理论思维来发现研究问题。

理论是由一系列前设和术语构造的逻辑体系,特定领域的理论有其特定的概念、范畴和研究范式,只有在相同的概念、视角和范式下,理论才能够对话。只有通过对话,理论才能够发展。硕博论文要想创造新理论很难,多数是在既有理论的基础上加以发展。

其次,选择问题是一个“剥皮”的过程,理论问题总是深深地隐藏在复杂的现实背后,而发现理论问题,则需要运用理论思维的能力。这就需要我们不断锻炼和提高自己的理论思维能力,需要在日常的学习中,不断总结和分析以往的研究者大体是从哪些视角来分析和研究问题,运用了哪些理论工具和方法,通过学习和总结来不断提高自己的理论思维能力,从而选择具有学术理论价值和应用价值,并与国家经济建设及导师承担的科学研究项目紧密结合的研究问题。

(二)做好文献综述,为论文开题报告打好基础

在研究生论文开题报告会上,出现的普遍问题是对文献的研读不够,对研究背景的了解不够深入,对研究方向上国内外的具体进展情况了解不够全面、详细,资料引用的针对性、可比性不强。有很多学生没有完全搞清论文开题报告与文献综述的区别,他们的论文开题报告有很多仅仅是对前人工作的叙述,而对自己的工作介绍甚少。

文献综述的基本内容包括:国内外现状;研究方向;进展情况;存在问题;参考依据。这是对学术观点和理论方法的整理。同时,文献综述还是评论性的,因此要带着作者本人批判的眼光来归纳和评论文献,而不仅仅是相关领域学术研究的“堆砌”。

要想写好论文开题报告,必须认真研读文献,对所研究的课题有个初步的了解,知道别人都做了哪些工作,哪些方面可以作为自己研究的切入点,因此,文献调研的深入和全面程度,会相当程度地影响论文开题报告的质量,是学生充分发挥主观能动性的客观基础。

(三)论文开题报告的格式及写作技巧

1.论文开题报告格式

一个清晰的题,往往已经隐含着论文的基本结论。对现有文献的缺点的评论,也基本暗含着改进的方向。论文开题报告就是要把这些暗含的结论、论证结论的逻辑推理,清楚地展现出来。论文开题报告的写作步骤:课题选择—课题综述—论题选择—论文开题报告。论文开题报告的基本内容主要包括:选题的意义;研究的主要内容;拟解决的主要问题(阐述的主要观点);研究(工作)步骤、方法及措施;毕业论文(设计)提纲;主要参考文献。为了写好论文开题报告,江苏工业学院研究生部专门出台了详细的规定,规定论文开题报告的一般内容包括:

(1)论文开题报告——课题来源、开题依据和背景情况,课题研究目的以及理论意义和实际应用价值。

(2)论文开题报告——文献综述。在阅读规定文献量(不少于50篇,其中外文文献占40%以上)的基础上,着重阐述该研究课题国内外的研究现状及发展动态,同时介绍查阅文献的范围以及查阅方式、手段。

(3)论文开题报告——主要研究内容。包括学术构思、研究方法、关键技术、技术路线、实施方案、可行性分析、研究中可能遇到的难点、解决的方法和措施以及预期目标。

(4)论文开题报告——拟采用的实验手段,所需科研和实验条件,估计课题工作量和所需经费,研究工作进度计划。

(5)论文开题报告——主要参考文献,列出至少10篇所查阅参考的文献。

2.论文开题报告的写作技巧

(1)提出问题注意“层次”

选题是撰写学术论文的第一步,选题是否妥当,直接关系到论文的质量,甚至关系到论文的成功与否。不同于政策研究报告,学术文章聚焦理论层面、解决理论问题。有的学生的选题不具有新颖性,内容没有创新,仅仅是对前人工作的总结,或是对前人工作的重复。在选题时要坚持先进性、科学性、实用性及可行性的原则。在提出问题时,要以“内行”看得懂的术语和明确的逻辑来表述。选题来源包括:1、与自己实际工作或科研工作相关的、较为熟悉的问题;2、自己从事的专业某问题发展迅速,需要综合评价;3、从掌握的大量文献中选择反映本学科的新理论、新技术或新动向的题目。

所选题目不宜过大,越具体越容易收集资料,从某一个侧面入手,容易深入。

(2)瞄准主流文献,随时整理

文献资料是撰写好学术论文的基础,文献越多,就越好写,选择文献时应选择本学科的核心期刊、经典著作等,要注意所选文献的代表性、可靠性及科学性;选择文献应先看近期的(近3~5年),后看远期的,广泛阅读资料,有必要时还应找到有关文献所引用的原文阅读,在阅读时,注意做好读书卡片或读书笔记。

整理资料时,要注意按照问题来组织文献资料,写文献综述时不是将看过的资料都罗列和陈述出来,而是要按照一定的思路将其提炼出来。只有这样,才能写出好的文献综述,也才能写出好的论文开题报告,进而为写出好的论文打下基础。

(3)研究目标具体而不死板

一般论文开题报告都要求明确学位论文的研究目标,但笔者认为,研究目标不宜规定得太死板,这是因为,即使条件一定,目标是偏高还是偏低,往往难于准确判断,研究工作本身,涉及求知因素,各个实验室条件不同,具体研究时条件也不同。学位论文选题和研究目标体现了研究工作的价值特征。