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随着国民经济的不断发展以及社会的进步，化学工艺取得了很快的发展，在社会发展进步中，化学工艺起到很重要的作用，我们生活的物质很多都是化工生产的，但是随着资源短缺以及原材料的消耗，化工工艺的不断优化是降低生产成本、解决资源短缺的重要手段，化工工艺就是有关化工生产方面的技术。将一系列的原材经过化学反应变化大都生产需要的目的，因此，研究和掌握化工工艺的优化措施，才能不断的完善化工工艺，促进化工行业的不断发展。
1 设计工艺
工艺设计主要由三个方面组成的，一是设备的布局；二是工艺流程；三是管道布控。设计内容是将计算机为设备的设计提供工艺流程图设计，而且明确相关的参数，包括自控专业仪表选型有效系数，设备布置的初步设计就可以运用工艺流程图完成，管道配管根据配置图完成收尾工作。化工工艺设计是根据化工 工艺的特殊性以及工作性质进行，但是设计或是开展化工生产，安全问题都是贯穿于生产全过程的，而且化工工艺的过程就是新材料的研发，会有很多的未知存在，安全问题得不到保障，作为化工工艺中必须要考虑的安全问题，主要存在于以下几个方面：
（1）基础准备熟悉程度不高，对于实验材料的性能没有充分的认识，导致实际运用材料的能力不高。
（2）化学工艺需要的程序繁琐，对于设备的要求比较高，对于一些设备的特殊化有着更加精细化的要求，也正是因为这样，问题常常会出现。
（3）化工管道设计作为化工工艺设计中的重要组成部分，设计的难度较大，而且对于工艺整体性有着重要影响，同时也给施工开展带来一定的困难。
（4）市场化经济下对于化工工艺技术的更新速度带来一定的安全隐患，由于要短时间内进行化学实验，因此，安全问题经常会出现。
2 化工工艺的优化策略
2.1 加强设备方面的管理。
（1）设备的管理需要先进的技术，利用先进的技术将设备的投入与产出之间的关系正有效的进行管理，并且可以解决技术使用的相关问题。不过先进技术是需要设备实用的基础之上才可以，技术与设备的结合，加上科学、合理的进行管理，可以大大的提高设备的使用效率以及设备的使用质量。并且当设备达到使用寿命，以便及时更换设备。
（2）设备的管理还需要现代化的管理手段，现代化的管理手段可以将设备管理需要的目标、措施最大可能的提高。
（3）高素质的管理人员。提高设备的管理水平，离不开高素质的管理人员，企业要对相关人员进行培训，建立一支水准很高的技术人员和维修人员。
2.2 加强生产运营的管理
（1）运用成组的技术减少工艺成本。通过按照产品零件的形状、样式，分类成组的进行加工以及相应的装备，这样可以很有效地减少生产成本。关于分类规则是根据相似性原理来的，通过找出在结构、材料或是工艺方面相似的、设备以及工艺的装备方而相似的零件再进行加工。
（2）创新工艺，减少成本。优化工艺离不开工艺创新，创新是改进工艺方法，减少高耗能设备的使用，同时还能减少成本。合理优化工艺方法的方案满足产品设计标准，也可以使用粗加工的包装物，减少企业机床设备方面的精度损耗。
（3）规范工装、刀具及工具的使用。精细化的工艺管理也要合理的选用刀具、设计工装，且最好要合理的使用工具，并强化在工艺制造过程中严格的控制。使用精细化的工艺措施，生产的效率和加工质量得到高效的提高，同时劳动强度减弱，最重要的是产品的成本减少，为企业创造更多的生产效益。
2.3 加强生产方面的监控
（1）加强企业内部的管理。合理科学的组织和调整员工的组织结构，完善操作流程，同时借助信息化的管理平台，提高公司内部资源的利用率和工作效率，合理的配置资源，以最小的投入获得最大的经济效益。
（2）加强库存的力度的控制。企业生产管理的重要组成部分之一就是库存管理。库存一方面可以在市场供求紧张时缓解企业原材料供应平衡。另外一方面，库存是需要资金投入，这样就分担了企业资金链的一部分。作为企业来说，做好库存工作，首先要对市场有足够的了解，将库存控制达到最佳标准。
（3）产品质量的监控力度要加强，完善产品质量监督管理制度，完善责任制，这样产品的质量有了保障，并且一旦出现问题，也有相关的规范来对责任人的追究。
3 化工工艺的优化的意义
3.1 市场竞争的需求
全球经济一体化的影响之下，我国的劳动力的过剩，世界很多化工企业都将目标投向中国市场，这就给我国化工工艺带来很大的影响，我国的化工企业面临着巨大的挑战，为了迎接挑战，不断提升企业的发展，化工企业进行优化化工工艺，加大了科技的投入，采取很多的措施来提升企业竞争力。同时很多院校已经开设了化工工艺专业，为化工人才的培养和储备提供内在动力。
3.2 调整产品结构的需求
市场经济的随着外界因素的影响在不断的变化着，由于市场不稳定的性质，企业还要去适应市场需求，通过调整产业结构，使之满足资源的合理利用。同时能够优化产品结构，需要更多的人才，提供更多的就业岗位，促进行业的发展，为社会的进步与国民经济的发展带来前进的动力。
3.3 强化费用合理的需求
费用的合理需求与使用，就要合理的控制管理费用，具体包括减少材料成本、强化施工管理、提供施工工艺技术等，合理、科学的管理控制这几个方面的费用支出，使费用使用合理化。
4 结语
通过本文分析，化工行业对于社会的运行和发展以及经济的进步都有着重要的作用，尤其是在社会经济高速发展的今天，不断优化化工工艺技术就现实发展有着重要意义，因此，提高化工人员的技术水平，吸收化工工艺最新信息，不断的进行改革创新，促进化工行业的不断发展。
参考文献：
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1 引言
绿色、低碳等一些环保理念在我国得以成功推广，使得越来越多的企业注重材料消耗以及资源浪费问题。为了能够实现更好的经济与社会效益，化工企业通过优化化工工艺，使成本控制在合理的范围内，同时达到节约资源的目的，使资源利用更合理化。
2 我国化工工艺发展概况介绍
随着改革开放的深化，我国的各行各业都逐渐与国际化接轨，我国的化工工艺也深受影响。我国的化学工艺加工水平虽然仍与国际先进水平存在差距，但随着我国与其他国际的技术交流，这种差距正在逐渐缩小。
我国的化学工艺分为原料选取、工艺处理及产品的提炼3个工艺流程。化学工艺原料的特殊性，与技术的复杂性，在进行化学工艺活动中很容易出现安全事故，给企业与人员带来损失。尤其是化工行业质量管理技术人员，应该提高警觉，在原料的运输过程，原料的贮存方面应该采取有效的安全管理措施，降低化学加工过程中风险事故发生的概率，保障工作人员的人生安全，企业财产安全。
3 化工工艺的优化意义
3.1 市场竞争需求
我国的市场劳动力过剩，在世界竞争中突出展现这一优势。国际的化工企业将目标锁定了我国的市场，这样，我国的化学工业事业既面临挑战也面临机遇，大量国际化企业的进入会促使我国的企业不断的提高自身的技术，将优化工艺作为提升企业产品的重要方面。企业为了提高自身竞争力而不断的引入新工艺，优化工艺，进而大大提高了我国的化工工艺的水平。大多数的高等院校也都设有化工工艺的专业，这样为工艺的优化提供了良好的理论基础。
3.2 调整产品结构需求
化工产品应适应市场需求，达到资源与能源的有效利用，响应国家削减产能的政策。所以只有调整产品结构才能满足市场的要求，使产品更适应于市场，这样也可以为社会创造更多的就业岗位，促进社会经济的发展，提高产品质量，提升人民生活水平，使社会经济得以发展，所以对产品结构的优化尤为重要。
3.3 强化费用管理需求
企业应将更多的费用用于化工工艺的优化上，这样通过技术来提高材料的利用效率，减少了企业的生产成本，并能够提高产品质量。通过加强管理企业的费用，来做到化工工艺的提升，产品品质的提高。
4 化工工艺的优化策略分析
4.1 材料优化方面
（1）化学纤维材料。人造纤维与合成纤维是化学工艺的两种纤维材料。其中人造纤维是通过对原材料进行化学加工而形成的；合成材料使通过石油提炼而形成的。就制作的复杂程度来说合成纤维相对容易，工艺简单，所以在化工工艺中合成材料应用广泛。
（2）塑料材料。塑料原料由于其质轻、绝缘、耐腐蚀多种的优点，在化工中被广泛使用。使用塑料原料可以简化化学操作的流程，降低工艺的能耗，并且具有良好的绝缘功效。通过管理人员对塑料质量的严格管理，严格按照塑料的使用规程进行使用，这对工艺的优化有重要的作用。
（3）橡胶材料。橡胶材料具有抗寒、抗热、品种量大的优点。但由于橡胶材料产于热带，原料相对稀少，所以很多化工企业针对橡胶的优点，不断投入材料、技术、人才对橡胶特性进行研究，对合成橡胶材料进行研制。随着合成橡胶的研制成功，对化工工艺的优化起到重要的作用。
4.2 技术优化方面
（1）生物技术的优化策略。使用生物技术与化工工艺结合来优化化工工艺可以降低化工的成本费用。生物技术在化工工艺中的应用主要是利用微生物对化工工艺所用的原料进行调整，从而使原料达到合理化的程度。通过将活细胞放入其适合的压力与温度环境下，进而让其发酵，使原材料变为了先进的化工产品。同时也可以通过酶催化将化学原料变为新型的化工产品。应用酶作为催化剂可以提高化学工艺的总质量，且有效完成成本节约。
（2）精细化工技术的运用。化工工艺中精细化工技术的特点为：功能全、技术含量高、操作复杂。精细化工的技术可分为：①新型粉体技术；②新型分离技术；③新型催化技术。这三种技术同时具备了精细化工的几项优势，具有很高的科学技术含量，将这些技术应用于化工工艺中，可有效提高化工工艺的科学性、精密性，从而使化工产品与质量得到优化，提升整体的化工工艺水平，促进化工工艺的优化。
4.3 管理优化方面
（1）加强化工设备的管理。化学工艺优化需要先进的化工设备作为基础，对化工设备采取科学的管理，可以确保工艺优化的正常进行。对于科学化管理化工设备应该做到以下三点：第一，应该定期的对设备进行各方面性能的检查；第二，对于陈旧的设备应根据市场考察，科学分析，引入更新更符合现代工艺的设备；第三，应该实时关注新设备的推陈出新，及时的引进。这样通过科学化得设备管理，可以提高化学工艺的效果。
（2）完善管理的规章制度。对于化工工艺来说，不断的完善化工设备的管理制度，可以提高化工设备使用效率，提升化工产品的质量品质，延长化工设备的寿命，使化工工艺能够有效进行。
（3）提高人员的专业技术水平。化工工艺的实现需要人员的操作，人员的技术水平决定了化学工艺能否按照预想的实现其反应，并且有专业技术水平的人员可以促进化学工艺的优化发展，这样，通过人员培训学习与优化化学工艺之间有着相互促进的关系。
5 结束语
随着我国经济技术水平的逐渐提升，对于化工工艺的优化发展越来越受到重视。本文从材料优化化工工艺、技术优化工艺和化工工艺管理三方面进行阐述分析。而化工工艺的优化，可有效降低生产成本，提高企业市场竞争力，缓解企业资金周转问题，为企业争取更多经济利益。
参考文献：
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伴随社会的持续发展与不断进步，大众对生活品质追求全面提升。承载大众生活质量提升的主体方面在于新技术材料的扩充应用，进而全面实现科技优化生活这一目标。研发开创的新材料通常为基于旧材料之上，针对产品性能的优化更新。为此通过探究化工工艺，可全面推进化工产业的进步，进而利于为应用人提供更为优秀可靠的产品应用体验。为此重视化工产业的建设发展核心为对化工工艺的应用研发。加大科研投入虽然重要，然而还有一项工作内容不应忽视，即优化化工工艺。可通过对研究开发实验的改进以及优化，节约化工工艺应用投入成本，并提升实验操作的可靠安全性以及工作效率，对化工产业的持久全面发展发挥重要价值作用。
二、设计工艺内涵与存在的问题
工艺设计主体为从设备的安排布局以及管道布设管控、工艺流程等层面为主体构件形成的。设计工作内容为应用计算编制形成的工艺流程图进而为绘制专业的设备图纸提供科学有效的参数，还可为自控专业仪表的应用选型提供工艺管控的相关数据。而后，工艺专业便可应用流程图做好设备布置图的规划设计，管道专业则可利用该布置图进行管道配管，同时做好收尾工作。化工工艺规划设计过程中，基于有关工作的特殊性与工作属性影响，令开展工作阶段中应全面考量化工工艺可靠安全性。具体的化工工艺流程为针对新材料进行开发研究。因而包含着一定的未知性，也就是说安全问题无法得到保障。为此应将该类问题视为化工工艺全面考量的重要条件。即对化工工艺自身的一类优化。工艺设计阶段中，有关化工安全问题主要包含下述几方面内容。
首先针对基础准本工作没能全面了解，无法对实验应用材料做到清晰充分的认识。进而较难确保实践阶段中针对材料属性的明确了解。化工工艺工作程序相对复杂，为此，针对工艺设施的要求较多。一些特殊应用设备包含更为精细的要求，目标在于符合各类实验标准。然而，正因如此，也常常形成问题症结点。
化工工艺有关管道设计为其重要工作内容，需要严谨清晰的设计规划。然而基于管道设计任务具有一定难度，同时呈现出明显的整体性，因而令顺利的工作管理具有一定困难。
基于目前市场快速更新，针对工艺设计的发展速率提出了更高的要求。在较短的时期之中开展实验设计必定会形成安全隐患问题。市场又无法等待长久的时间，因而给工艺设计增加了较大挑战。
三、化工工艺优化措施
针对化工工艺来讲，优化处理的核心要素为确保工艺设计的可靠安全。安全性对化工设计来讲为最为常见的内容。为此，倘若要优化化工工艺，应由安全层面入手，工作人员应提升安全隐患工作意识，方能确保化工工艺系统环节有序顺畅、有条不紊的开展。
3、1注重人员培训教育
应强化对员工的专业技能训练与思想教育。基于化工材料为一类新研发的应用物质，对物理属性以及化学性质没能形成明确认知。研究人员需要进行反复不断的实验，并利用专业知识方能进行判定。为此，应强化对员工安全意识锻炼培养。其为确保化工工艺顺畅开展的实践人以及创造人。再者，应提升其严谨治学的工作态度，扩充专业知识储备，进而可依据实验具体状况进行合理调节。一旦发觉存在问题应有效提升化工工艺整体质量以及实践效率，强化对其专业能力的培养，并有利于提升他们对实验流程发展的预见性。还可提升员工对化学物质的深刻认识性。
3、2强化管道防护管理
强化管道定期防护管理尤为重要，通常来讲管道传输物料均为易燃易爆或是具有明显腐蚀性以及毒性的物品。倘若管道形成泄漏问题，各类毒害物质便会漏出，进而对外界环境形成污染影响，还会导致生产实践阶段存在安全隐患。为此设计管道工作中，应做好材质比选，有效的进行应力分析，明确布置方式，把控好该类导致管道泄漏的成因。特别应注重连接管道位置以及拐弯位置材料的选择以及管径的设计。在室内以及室外环境中的管道，需要尽可能的靠地连接，同时强化日常管理，做好定期管道核查以及保养管理工作。管道为化工工艺系统中的大动脉，如果出现问题，将会对工作的开展形成明显影响。同时修复也会特别困难。为此优化检验防护，可全面提升实践效率，节约成本投入。其在化工工艺系统结构的优化过程中发挥着不容忽视的作用。
四、结语
总之，化工工艺的优化管理尤为重要。我们只有针对实践工作中包含的问题进行深入分析，有效的把控安全隐患环节，做好员工培训教育、强化管道防护管理，完善反应装置控制，方能提升实践工作水平，创设明显的经济效益与社会效益，实现可持续的全面发展。
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制药行业直接关系到人们的健康，在防病治病、强身保健，以及计划生育等方面发挥着重要作用。同时，制药行业也是推动国民经济发展的主要力量之一。药品多是从天然药物中分离提取，然而受技术条件限制，传统的提取方法过于粗糙，未能使药物性能完全发挥，甚至带有较大的副作用。随着制药工艺的进步，化工制药迅速发展，有力地保障了药品安全性。虽有灭菌消毒等环境，但随着医学的进步，化工制药工艺还需进一步优化。在此，以云南引种玛咖为例，对其有效成分的提取工艺及鉴别方法展开试验分析。
1 玛咖及其成分分析
玛咖原产于南美安第斯山区，属于十字花科的一种高原植物，在4000米以上的高山高原有着广泛分布。该植物营养价值极高，可兼食药两用，是当地的主要食材。除了丰富的氨基酸、脂肪酸、维生素、蛋白和矿物质锌等元素，玛咖还含有玛咖烯、玛咖酰胺、芥子油苷、咪唑类生物碱、甾醇等多种次生代谢物质。故玛咖不但滋补强身，用于改善、提高生育能力，而且还能促进新陈代谢，降血脂、抗疲劳，提高睡眠质量，坚固免疫系统。另外，在抗更年期、抗癌抗病等方面也具有良好的效果。
从上世纪60年代起，关于玛咖的研究越来越多，其价值也受到世界各国关注。市场上的玛咖具有诸多功效，但当前的研究工作多体现在生理实验上，在内部具体成分的功效方面还值得进一步研究。这就要求利用分离技术，提取玛咖内部单个成分加以分析。但其内含成分过多，增加了分离提取工作的难度。在此利用化学制药工艺，对国内云南引种玛咖的有效成分进行提取鉴别，为此行业及相关产业贡献绵力。
玛咖的生长环境较为特殊，除了海拔高、土壤肥沃，还需有较大的日夜温差，故其种植地有限。我国云南玉龙雪山位于青藏高原东南缘，与安第斯山脉的气候比较接近，所以能够成功引种种植。
2 玛咖有效成分的分离工艺
芥子油苷，即硫代葡萄糖苷，多存在于细胞质的液泡中，自身性质较为稳定。在挤压等作用力下，组织易被损伤，与黑芥子酶发生水解反应。另外，在高温条件下黑芥子酶易失去活性，芥子油苷也会分解成多种物质，其分解速率也会受到影响。
玛咖生物碱和芥子油苷是玛咖的主要有效成分，且都是亲酯性物质。在其分离提取中，提取溶剂可选择使用95%的乙醇。将它们掺于一起，经反应在芥子酶被杀灭的同时，芥子油苷、玛咖酰胺、玛咖生物碱等有效成分便可被提取。乙醇提取物在浓缩陈放后，会产生玛咖糖结晶，对提取液减压浓缩成膏，便可得到芥子油苷和玛咖生物碱的混合物。然后再使用2%的盐酸进行溶解，不相溶的是芥子油苷，可溶入的是玛咖生物碱，至此成功将两者分离。
3 玛咖有效成分提取分离试验
3.1 药品试剂及仪器设备
采自云南丽江的玛咖，主要用其粉末；化学物质包括碘、乙醇、丙酮、浓盐酸、冰醋酸、碘化钾、正丁醇、乙酸乙酯、氢氯化钠、次硝酸铋等；水选择的是蒸馏水。设备仪器有电热恒温水浴锅、旋转蒸发仪、G硅胶板、电子分析天平以及PH计等。
碘―碘化钾试剂的调配：准备100ml蒸馏水，将2克碘及20克碘化钾溶于其中，掺加冰醋酸20ml，并使用蒸馏水定溶，留作备用；
改良碘化铋钾试剂的配置：①按照1:4的比例准备100ml蒸馏水、冰醋酸的混合溶液，然后取1.7g次硝酸铋溶于其中；②取16g碘化钾，倒入40ml蒸馏水使二者溶解。实际使用中，以上两种试剂各取5ml，将其混合在一起，然后加入20ml冰醋酸、60ml蒸馏水；混匀后4小时，试剂会彻底澄清，之后方可使用。
硝酸银铵试剂的调配：先称取17g硝酸银，然后利用蒸馏水将溶解为100ml 。在配置氢氧化铵时，可取100m的30%氨水加入再加入200ml水。需保证其体积的混匀。
3.2 具体实验步骤
先将玛咖生药进行粉碎，成8―10目；称取其重量后，在少量乙醇中浸湿并置入提取容器；以95%的乙醇按照生药重量的4倍掺加，然后加热回流，持续约1h，放出乙醇提取液收置；同样的方法共回流提取3次后，将得到的乙醇提取液相混合，并过滤澄清。
将乙醇的总提取溶液进行浓缩，体积为1/2时陈放40h；每隔2h进行一次搅拌，会有白色的结晶沉出，过滤后便可得到玛咖糖；对过滤后的溶液继续浓缩，直至成膏状；称取其重量后，以2%的盐酸按照5倍量加入进行溶解；会有不溶物生成，将其取出用少量的盐酸进行清洗，再用水将其洗至中性，晾干后可初步获得芥子油苷；对其酸水，用2%的氢氧化钠调PH10；然后进行3次氯仿萃取，碱水量依次为总量的1/2、1/3、1/3，最后将3次溶液合并，并加热回收直到没有味道；再次称取重量后，按照5倍量掺加乙酸乙酯热溶，放置结晶，抽滤沉淀后便可获得玛咖生物碱。
4 关于玛咖有效成分的定性鉴别
4.1 玛咖生药鉴别
在识别玛咖生药时，可通过品尝、观察、闻味等方法加以鉴别。如放入口中后，舌尖会感到有特殊的刺激性辣味；将其浸入酒精中，会散发出宜人的香味；在其药水浸泡液中加入适量的乙醇，会生出白色沉淀。
4.2 玛卡生物碱的鉴别
（1）供试样品的制备
取生药10克，用95%的乙醇50ml提取一小时滤取乙醇提取液，浓干至无乙醇，加5ml 2%盐酸溶解，滤出不溶物，酸性水做试样于酸性提取液中3-4滴碘化铋钾试液，有桔红色沉淀为正反应。据此可以判断玛咖中有少量水溶性生物碱。也可直接提取生物总碱少量用2%盐酸溶解于溶液中滴加碘化铋钾试液有桔红色沉淀为正反应。
（2）玛咖生物碱的板层鉴别
取少量总生物碱，用乙醇溶解供点样硅胶G板，按照3:2的比例将氯仿和丙酮加以混合作为推进剂。使用碘蒸汽作为显色剂。结果会有明显有两个黄色点出现。
（3）芥子油苷的鉴别
将芥子油苷的乙醇可溶液或氯仿可溶液滴在滤纸上，滴加硝酸银铵试液，有紫兰色斑点出现；且其乙醇可溶液或氯仿可溶液，加硝酸银铵试剂，先出现白色沉淀逐渐变棕红色最后变为深兰色沉淀。
5 结束语
医药产业事关国民经济发展和人民健康，应受到高度重视。随着医疗改革的深入，化学制药工艺取得了明显进步，为我国医疗事业发展做出了巨大贡献。玛咖是一种营养价值和保健功能都较高的植物，掌握其单个成分的性能，在今后的研究中具有重大意义。
参考文献：
[1]郝利民,鲁吉珂,巴建明,崔燕.等.云南栽培玛咖芥子油苷提取工艺的优化[J].食品与发酵工艺,2013(3).
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随着工业的迅速发展，工业废水的种类和数量迅猛增加，对水体的污染也日趋广泛和严重，威胁人类的健康和安全，因此工业废水的处理显得尤为重要。本文所研究的混合化工废水，主要是针对化工工业园区而言，指园区内多种类型化工企业（如农药、医药、燃料、印染等）在其工业生产过程中产生大量废水，这些废水经预处理后集中排入污水处理厂中，便形成混合型化工废水，其中含有随水流失的工业生产用料、中间产物和产品以及生产过程中产生的各类污染物。这类混合化工废水存在着污染种类多、毒害性强、成分复杂、可生化性差等突出特点。一方面，由于工业化生产的规模较大，这些排入污水处理厂的混合化工废水的量非常大，并且由于来源于不同化工企业，这些废水的水质成分较为复杂，水质波动也较大；另一方面，这些混合化工废水在进入污水处理厂之前虽经过了各企业的预处理，但是，由于这些混合化工废水的成分过于复杂，经预处理进入污水处理厂的废水仍然存在着色度深、盐度和氨氮含量高、可生化性低等工艺处理难点。
研究表明，混合化工废水的处理工艺可分为物理、化学、生物方法三类：（1）物理处理法：利用物理的方法对混合化工废水进行处理，主要的目的是将废水中的不溶性悬浮颗粒物分离去除。（2）化学处理法：化学处理法包括对酸碱废水、重金属废水的处理，酸碱废水的处理分为酸性废水处理和碱性废水处理。 （3）生物处理法：利用微生物的生化作用处理废水中的有机物，把有机物进行氧化、分解，从而使有机物转化降解成无机盐而得到净化。具体分为耗氧生物、厌氧生物、自然生物处理法三种，其废水处理的主要问题是除去下列成分：①含高生化氧需求量的化合物；②病原微生物和病毒；③众多的人造化合物。
一般而言，混合化工废水进入工厂后，典型的处理过程包括：一、废水的初级处理过程，即通过一系列格栅或格网，除去较大杂物，之后废水中可沉淀的固体颗粒在通过初沉淀池时，在缓慢的水流中沉降下来。接着，流水进入沉淀池。二、废水的次级处理，即微生物学过程，指在废水处理过程中利用各种细菌和真菌的降解能力，使沉淀池中的上清液，包括溶解的有机物，在曝气池中进行微生物氧化。池中的沉淀物则被转到厌氧消化池中，在不同微生物种群的作用下进行特殊分解。经过一段时间的微生物氧化，曝气池流出液将进入第二级沉淀池，这里的沉淀物将转到厌氧消化池。第二级澄清池中的上清液可释放到自然水体中，但是这种水还包含高浓度的无机营养磷酸盐和硝酸盐。三、废水的三级处理，该过程用来防止水体富营养化（磷和硝酸盐的排放，使细菌和藻类大量迅速繁殖，结果导致水中的溶解氧减少），即通过化学沉淀除去磷酸盐和硝酸盐，再通氯气或紫外光对水进行消毒，从而使处理水达到更好的处理效果。结合对上述传统的混合化工废水处理工艺的研究，笔者在综合调查的基础上对混合化工废水特性及污水处理厂处理工艺运行状况进行了进一步的分析和探讨，得出以下工艺优化措施。
（1）合理延长水力停留时间（HRT）。混合化工废水优化处理工艺研究的首要目的是解决工业区污水处理厂混合化工废水处理的达标问题，即进水COD（化学需氧量）在800mg/L以下时，出水低于100mg/L。并有试验表明，水力停留时间（HRT）是影响处理效果的主要因素之一，并且随着HRT的不断增加增加，混合化工废水中COD去除率呈上升趋势。另外，延长HRT，可提高处理系统抵抗冲击负荷的能力，并有利于出水水质的稳定。
（2）选用好氧悬浮填料生物膜法作为完善混合化工处理废水系统中的SBR生化处理系统的工艺。研究表明，同样容积的好氧悬浮填料生物膜工艺和传统SBR工艺在同等条件下进行对比试验，结果表明，前者对混合化工废水中有机物的去除具有明显的优势，并且在出水水质稳定、冲击负荷相同的条件下，好氧悬浮填料生物膜反应器具有更为优异的抗冲击负荷的能力，对混合化工废水的无规则波动有着极强的耐受性，能很快适应环境条件的变化，并且在经受大量废水的强力冲击后，恢复迅速。
（3）应尽可能地用更易降解的化合物代替生物降解慢的化合物。许多人造有机物，在污水处理的过程中被降解，降解程度主要依赖于化合物生物降解的速度。如果速度慢，化合物在污水处理厂的停留时间太短以致于不能完全降解，好氧和厌氧污水处理池中，复杂的微生物种群能降解天然化合物，也能降解合成化合物。实际中，大量化工工业合成的废弃物（如酚类和氯苯）的降解事实，已显示出在大量活性污泥存在下生物降解的高效性。然而，进行现实条件下生物降解能力的研究却至关重要，因为只证明化合物具备可生物降解的能力，这是不够的，还必须让该化合物在处理设备中快速降解以保证它能很快从环境中消除。这就要求在各类化工生产工艺流程中，应尽可能地用更易降解的化合物代替生物降解慢的化合物。
（4）加强化工废水污染防治的措施。优化混合化工废水的处理工艺自然是废水处理工作的重中之重，然而与此同时，加强化工废水污染防治的措施亦是必不可少。首先应改革生产工艺和设备，减少污染物，减少废水外排，加强进行综合利用和回收的效率；其次，必须外排的废水，其处理程度应严格根据水质和要求进行选择；最后，在各企业将废水排入污水处理厂前进行预处理时，各种化学工业废水必须根据不同的水质、水量，合理选用不同的处理方法，例如，造纸工业废水的处理应着重于提高水循环利用率，减少用水量和废水排放量，同时也应积极探索各种可靠、经济和能够充分利用废水中有用资源的处理方法。
总之，由于混合化工废水含有不同的化工企业排放的污水，其水质存在着较大差异，有害物质不仅含量多而且种类复杂，如果单纯采用传统的工业废水处理工艺，污水处理效果多差强人意。因此，进行混合化工废水优化处理工艺的研究，对混合污水处理工艺的长远发展，具有重要的现实意义。
参考文献：
[1]梁世中.生物工程设备[M].北京：中国轻工业出版社.2011年.
[2]周德庆.微生物学教程[M].北京：高等教育出版社.2012年.
篇6
DOI：10.14088/ki.issn0439-8114.2017.09.030
Optimization of the Technology of Extrusion Swelling of Corn Germ
BAI Xing-da， YU Shuang-shuang， CHEN Shan-feng
（School of Agricultural Engineering and Food Science， Shandong University of Technology， Zibo 255049， Shandong， China）
Abstract：Screw is an important part of extruder. Using the configuration parameters of screw， extruder diameter of choke ring， length of δ， speed of screw and angle of screw-thread as experimental factors， extraction of corn germ oil iodine value as index， the effects of configuration parameters on the iodine value were studied. The method of quadratic orthogonal rotating combination desion of four factors and five levels was used， the response surface of the test data were analysed by SAS 9.1. The optimization of the technology of extrusion swelling of corn germ were diameter of choke ring 92 mm，length of δ 16 mm， speed of screw 7°06′， angle of screw-thread 180 r/min. The iodine value ratio was 78.56 g/100 g in the paremeters of configuration of screw.
Key words：corn germ；extrusion and swelling；length of δ；configuration of screw；iodine value
玉米油是常用食用油之一，含有丰富的不饱和脂肪酸、维生素E和多酚类物质，且含有较多的不饱和脂肪酸[1]。在欧美国家，玉米油被作为一种高级食用油而广泛食用[2]。
挤压膨化技术作为一种高新技术已经被广泛应用于食品加工行业，与传统加工工艺相比，具有生产能力大、成本低、原料中营养损失小等优点[3]。目前，人们对于挤压膨化油料作物的研究越来越多，李宏军等[4]以玉米胚为原料，通过挤压膨化预处理工艺研究了套筒温度、模孔孔径、物料含水率和螺杆转速对玉米胚浸油工艺各项指标的影响，并优化出了最佳挤压工艺参数；詹玉新等[5]研究了以残油率为主要考察指标，挤压膨化玉米胚，通过响应面分析方法优化出了最佳挤压膨化参怠
螺杆是挤压机的主要组成部分，螺杆构型对于挤压机挤出物料的品质、结构具有重要的影响，本研究以半湿法玉米胚为原料，以玉米油碘值为考察指标，通过二次回归旋转组合设计试验和响应面分析，以期得到半湿法玉米胚浸提最佳螺杆构型参数。
1 材料与方法
1.1 原料
半湿法玉米胚（黑龙江肇东金玉集团公司油脂厂）。本试验采用半湿法玉米胚，玉米胚水分含量为7.61%，含油率为19.00%。
1.2 试验设备与仪器
单螺杆挤压膨化机（山东理工大学农产品精深加工中心提供），如图1所示。该装置包括挤压主体、物料输送装置和控制部分。37 kW电动机配45 kW变频器作为动力部分，通过皮带轮传动，带动挤压螺杆旋转，挤压喂入的油料，可通过传感器检测腔体内的温度与压力，套筒温度可进行闭环控制。适用于含油率为16%～25%的油料及淀粉类谷物的挤压试验研究和可视化研究[6]。
主要用途：可实现淀粉类谷物的挤压预处理，然后用于酿酒、制糖、生产酒精等领域；可实现低含油率油料浸油前处理，简化工艺流程，降低残油率[7]；可对挤压过程中物料在腔体内的温度、压力实时检测，并完成固定温度控制；可以实现喂料量、转速、温度、轴头间隙、膜孔孔径长度等因素对挤出物料性质影响的试验研究。
油脂浸提器（山东理工大学农产品精深加工中心提供），如图2所示。它的构造从上到下依次是溶剂储藏室、水浴室、混合油储藏室三部分，其中水浴室中包括温度控制仪、电加热管、溶剂输液管和样品室。旋转蒸发器（山东理工大学农产品精深加工中心提供），如图3所示。
1.3 方法
1.3.1 指标测定 浸提后玉米原油碘值测定参考GB/T5532-2008[8]。
1.3.2 正交试验 根据前人研究报道，并与试验室挤压情况相结合，选择螺纹升角、阻流环直径、轴头间隙及螺杆转速4个影响因素，以挤压参数碘值为研究对象，同时选定5个水平，采用二次正交旋转组合设计安排试验，正交试验因素和水平如表1所示。
2 结果与分析
2.1 正交试验结果
以螺纹升角、阻流环直径、轴头间隙及螺杆转速作为影响因素，以玉米胚原油的碘值为考察指耍根据不同挤压参数下测定的各项指标的值，运用SAS9.1软件对试验数据进行分析，得到回归模型并对所得的响应面进行分析，得到最佳的挤压参数。试验安排与试验结果如表2所示。玉米胚原油碘值的回归方程系数显著性检验结果如表3所示。
从表3玉米胚原油碘值的回归方程显著性检验可知，模型交叉项X3X1（P
表4表明，此模型的决定系数R2为0.830 4，响应模型的二次项（P
利用SAS9.1软件对表3玉米胚原油碘值的试验数据进行二次多元回归拟合，所得到的玉米胚原油碘值二次回归方程的响应面见图3。
图3-a为轴头间隙和螺杆转速分别固定在16 mm、180 r/min时，螺纹升角和阻流环直径对玉米胚原油碘值影响的响应面。当螺纹升角保持在较低水平时，原油碘值随阻流环直径的升高而减小；当螺纹升角保持在较高水平时，原油碘值随阻流环直径的升高而增加。当阻流环直径保持在较低水平时，原油碘值随螺纹升角的增加而降低；当阻流环直径保持在较高水平时，原油碘值随螺纹升角的增加而升高[9]。这充分说明二因素的交互作用效果显著。
图3b为螺纹升角固定在7°06′、螺杆转速为180 r/min时，轴头间隙和阻流环直径对玉米胚原油碘值影响的响应面。当轴头间隙保持不变时，原油碘值随阻流环直径的升高而先减小后增加。当阻流环直径保持不变时，原油碘值随轴头间隙的增加而先降低后增高。原因是当轴头间隙在较小水平下增大时，胚料层逐渐变厚，缓冲稳定性逐渐增强，不饱和脂肪酸减少，碘值降低；当轴头间隙大于16 mm时，随着轴头间隙的增大，腔内胚料的不饱和脂肪酸生成含量增加，碘值增加[10]。
图3c为轴头间隙固定在16 mm、螺纹升角为7°06′时，阻流环直径和螺杆转速对玉米胚原油碘值影响的响应面。当阻流环直径处于较低水平时，原油碘值随螺杆转速的升高而先降低后升高，并且整体呈升高趋势；当阻流环直径处于较高水平时，原油碘值随螺杆转速的升高而先降低后升高，并且整体呈降低趋势。当螺杆转速不变时，原油碘值随阻流环直径的增加呈抛物线的形状，当阻流环直径增加时，原油碘值先降低后升高。
图3d为阻流环直径在92 mm、螺杆转速为180 r/min时，轴头间隙和螺纹升角对玉米胚原油碘值影响的响应面。当轴头间隙不变时，原油碘值随螺纹升角增加而先减小后增加。原因是当螺纹升角由较小水平开始增加时，腔内压力逐渐增大，油脂的稳定性逐渐加强，不饱和脂肪酸含量降低，碘值降低[11]；当螺纹升角达到7 °0时，随着螺纹升角的增大，强内压力增大，油脂发生变性，生成不饱和脂肪酸含量增加，碘值增加。当螺纹升角保持不变时，原油碘值随轴头间隙的增加而先减小后增加。
图3e为阻流环直径和螺纹升角分别固定在92 mm、7°06′时，轴头间隙和螺杆转速对玉米胚原油碘值影响的响应面。当轴头间隙保持不变时，原油碘值随螺杆转速的增加先降低后升高。当螺杆转速保持不变时，原油碘值随轴头间隙的增加而先降低后升高。
图3f阻流环直径和轴头间隙分别固定在92 mm、16 mm时，螺纹升角和螺杆转速对玉米胚原油碘值影响的响应面。当螺纹升角处于较低水平时，原油碘值随螺杆转速的升高而先降低后升高，并且整体呈升高趋势；当螺纹升角处于较高水平时，原油碘值随螺杆转速的升高而先降低后升高，并且整体呈降低趋势。当螺杆转速不变时，原油碘值随螺纹升角的增加呈抛物线的形状，当螺纹升角增加时，原油碘值先降低后升高[12]。
用岭回归寻找最优工艺范围。岭回归寻优分析结果见表5。以原油碘值为考察指标，经过岭回归选优得到最佳工艺参数范围为阻流环直径92.00～93.42 mm、轴头间隙15.30～16.00 mm、螺纹升角 6°20′～7°06′、螺杆转速180.00～187.91 r/min。
2.2 验证试验
由于试验目的是为了在较短的时间内得到较小的挤压压力，因此将玉米胚原油碘值作为主要考察指标，选取最佳挤压工艺参数：阻流环直径为90.0～93.7 mm，轴头间隙长度为12.0～16.2 mm，螺纹升角为6°48′～7°42′，螺杆转速160.0～208.3 r/min进行验证试验，试验安排和结果见表6。
根据验证试验结果可知，通过寻优结果所得到的试验数据与实际试验结果基本吻合，说明回归方程能准确反映试验因素与考察指标之间存在的内在关系。以原油碘值为考察指标，采用挤压半湿法优化玉米胚原油提取挤压参数，选取阻流环直径、轴头间隙长度、螺纹升角、螺杆转速为试验因素，通过正交法安排试验方案，通过岭回归得到最优工艺参数为阻流环直径92 mm、轴头间隙长度16 mm、螺纹升角7°06′、螺杆转速180 r/min。
3 小结
螺杆是挤压机的重要组成部分。本研究以挤压螺杆构型参数阻流环直径、轴头间隙长度、螺杆转速、螺纹升角作为试验因素，以浸提原油的碘值为考察指标，研究挤压参数对碘值的影响。通过4因素5水平正交旋转组合法设计试验，利用SAS9.1软件对试验数据进行响应面分析，并对试验数据进行回归显著性检验，得到最佳挤压膨化工艺参数为阻流环直径92 mm、轴头间隙长度16 mm、螺纹升角7°06′、螺杆转速180 r/min，在最优工艺下碘值为78.56 g/100 g。
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篇7
金丝草（Pogonatherum crinitum）又名落苏、猫尾草、猫毛草等，为禾本科金丝草属植物金丝草的干燥全草。文献记载金丝草性寒，无毒，具有清热、解暑、利尿之功效[1]。金丝草资源十分丰富，含有多种活性成分，其中主要的活性成分为黄酮类化合物[2，3]，而黄酮类化合物具有多种生物活性。近年来掀起了黄酮类化合物研究、开发利用的热潮，促使其在化妆品、医药、食品等工业中有广泛的应用[4]。因此将金丝草总黄酮高效、快速地提取分离出来，并通过纯化得到一定纯度的产品，具有很高的经济价值与现实意义。且目前对金丝草总黄酮的研究甚少，尚未发现有对其进行纯化工艺的研究报道。本研究采用大孔树脂分离纯化金丝草总黄酮，对5种大孔树脂进行了筛选，并研究金丝草总黄酮的分离纯化工艺，为金丝草的开发利用提供参考。
1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 原料与试剂 金丝草购于潮州市南桥市场，洗净，自然晾干，于60 ℃烘干，研碎过40目筛，备用；所有试剂均为分析纯；FL-1、FL-2、FL-3、AB-8大孔树脂购于天津欧瑞生物科技有限公司；DA-201大孔树脂购于西安朴天吸附材料有限公司。
1.1.2 仪器与设备 752S型紫外可见分光光度计购于上海棱光技术有限公司，BT-100B型数显恒流泵购于上海泸西分析仪器厂，ET-Q型气浴恒温振荡器购于常州荣冠实验分析仪器厂等。
1.2 方法
1.2.1 标准曲线的绘制 参照文献[5]中的方法，以吸光度（A）为纵坐标，芦丁浓度（C）为横坐标，绘制标准曲线，得芦丁标液浓度（C）与吸光度（A）标准曲线的线性回归方程式为：A= 9.031 8C-0.004 0，r=0.998 9。
1.2.2 金丝草总黄酮提取液的制备及浓度测定 准确称取已烘干粉碎的金丝草样品5.0 g，加入100 mL石油醚回流除去色素后烘干，并用100 mL 60%的乙醇浸泡过夜，然后用超声波辅助提取两次，减压抽滤得到萃取液并定容至250 mL备用。按照绘制标准曲线的方法测定总黄酮浓度。
1.2.3 大孔树脂的预处理 将5种大孔树脂用80%的乙醇浸泡过夜，洗涤至洗涤液无乳白色，再用去离子水洗去乙醇至洗涤液无醇味，备用[6]。
1.2.4 大孔树脂的筛选 精确称取经预处理过的5种干树脂各1.0 g，分别装入50 mL锥形瓶中，各加入总黄酮浓度为0.780 6 mg/mL的样品溶液10 mL。由于黄酮类化合物为多羟基酚类，呈弱酸性，因而要达到较好的吸附效果，必须在弱酸性条件下吸附[7]，试验吸附液pH控制在4～6之间。用恒温振荡培养箱以120 r/min于25 ℃振摇12 h，使其达到饱和吸附，抽滤，取吸附液1.0 mL于10 mL比色管中，按1.2.1测量方法操作，测定吸附液中总黄酮的剩余浓度（mg/mL）[8]，按下式计算树脂吸附率：吸附率=[（初始浓度-剩余浓度）/初始浓度]×100%。
滤出经静态饱和吸附后的树脂，用滤纸吸干表面水分，精密加入95%乙醇10 mL，于恒温振荡培养箱以120 r/min在25 ℃振摇12 h，抽滤，取解吸液1.0 mL，按1.2.1测量方法操作，测定解吸液中总黄酮的浓度（mg/mL），按下式计算解吸率：解吸率=[（解吸液浓度×解吸液体积）/[（初始浓度-剩余浓度）×吸附液体积]]×100%。
1.2.5 树脂静态分离纯化参数的优化
1）树脂质量与吸附液体积的比值对吸附率的影响。准确称取筛选好的树脂0.50、0.67、1.00和2.00 g，分别加入20.00 mL 0.771 7 mg/mL的金丝草总黄酮提取液（即吸附液），置于气浴恒温振荡器上不断振摇12 h，并分别测定吸附饱和后提取液的总黄酮浓度，计算吸附率。以树脂质量（g）与吸附液体积（mL）的比值为横坐标、吸附率（%）为纵坐标，绘制曲线[9]。
2）乙醇体积分数对解吸率的影响。选用40%、50%、60%、70%、80%、95%乙醇溶液为解吸剂对吸附饱和的树脂进行解吸，测定解吸液中总黄酮浓度，计算解吸率，绘制曲线[9]。
3）pH对吸附率的影响。用酸度计测得金丝草总黄酮提取液的pH约5.2。分别用HCl和5 g/L NaOH调节至pH 2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00，静置备用。准确称取经预处理的DA-201大孔树脂1.0 g于50 mL锥形瓶中，分别加入不同pH的金丝草总黄酮提取液各10.0 mL，置于气浴恒温振荡器上，以120 r/min于25 ℃振摇12 h，并分别测定吸附饱和后提取液的总黄酮浓度，计算吸附率。以pH为横坐标、吸附率（%）为纵坐标，绘制曲线[9]。
4）作用时间对吸附率的影响。准确称取处理好的DA-201大孔树脂2.0 g于50 mL锥形瓶中，加入20.0 mL金丝草总黄酮提取液，置于气浴恒温振荡器上，以120 r/min于25 ℃振摇，在24 h内每小时吸取1 mL测定总黄酮浓度，绘制静态吸附动力学特征曲线[6]。
1.2.6 树脂动态分离纯化参数的优化
1）吸附流速的确定。将浓度为1.203 5 mg/mL的样品液300 mL通过3根层析柱（一个柱体积为25 mL），分别以1、2和3 mL/min的流速在同一试验条件下进行动态吸附考察，收集流分，取各种溶液1.0 mL，分别测定吸光度，计算吸附率，确定吸附流速[6，8]。
2）吸附液体积的确定。将浓度为1.203 5 mg/mL的样品溶液通过层析柱（一个柱体积为25 mL），按上述所确定的最佳吸附流速进行动态吸附，分段收集吸附液。每5.0 mL为1份，共收集20份。取各种吸附液1.0 mL，分别测定吸光度，计算吸附率，以吸附率（%）为纵坐标，吸附液体积（mL）为横坐标，绘制吸附曲线[6，8]。
3）洗脱流度的确定。将浓度为1.203 5 mg/mL的样品溶液50 mL通过3根层析柱（一个柱体积为25 mL），按上述所确定的吸附条件进行吸附。吸附饱和湿法装柱后用50 mL 70%乙醇分别以1、2和3 mL/min的速度进行洗脱。取各种溶液1.0 mL，分别测定吸光度，计算洗脱液浓度，综合考虑总黄酮解吸率及工作效率，确定最佳洗脱流速[6，8]。
4）洗脱液体积的确定。将浓度为1.203 5 mg/mL的样品溶液通过树脂柱（一个柱体积为25 mL），按上述所确定的吸附条件进行动态吸附，吸附饱和后水洗，至洗涤液为无色为止，湿法装柱，分别用不同体积的70%乙醇，按确定的最佳洗脱流速进行洗脱，分段收集洗脱液。每5.0 mL为1份，共收集20份。取各种洗脱液0.5 mL，分别测定吸光度，计算洗脱液浓度，以洗脱液浓度（mg/mL）为纵坐标，洗脱液体积（mL）为横坐标，绘制洗脱曲线[6，8]，确定洗脱液体积。
2 结果与分析
2.1 大孔树脂的筛选结果
在相同试验条件下进行静态吸附与解吸，其中解吸剂采用95%的乙醇溶液，静态吸附与解吸结果见表1。一般来说，树脂的极性与被吸附分子的极性相同或相近时吸附效果更好；树脂有较大比表面积时吸附量更大，因此筛选树脂时要综合考虑树脂的极性、比表面积等因素。多数黄酮类化合物分子极性不太高，在弱极性或非极性树脂上会有更好的吸附效果[8]。由表1可知，FL-1吸附总黄酮的能力强，但解吸率比较低；FL-3的总黄酮得率处于中等水平。综合考虑各树脂的吸附与解吸性能，DA-201大孔树脂吸附与解吸效果更好，故本试验拟定选用DA-201大孔树脂来分离纯化金丝草总黄酮。
2.2 静态纯化分离参数的优化结果
2.2.1 树脂质量与吸附液体积的比值对吸附率的影响 对于一定量的吸附质而言，吸附剂用量增大，意味着吸附比表面积增大，吸附质在吸附剂上的分布较松散，从而吸附剂对吸附质的物理作用和化学作用加强，吸附量增加。但从经济角度讲，吸附剂用量过多，会导致成本增加、吸附选择性差等[9]。由图1A可知，树脂质量与吸附液体积的比值为1∶10时，即可达到较好的吸附效果。
2.2.2 乙醇体积分数对解吸率的影响 由图1B可知，解吸率随乙醇体积分数的增大而增加，尤其是在乙醇体积分数为40%～70%时，解吸率从59.68%增加到98.37%，但乙醇体积分数为70%～95%时，解吸率增幅缓慢。综合考虑解吸率和生产成本，选择70%为最佳的乙醇体积分数。
2.2.3 pH对吸附率的影响 由图1C可知，吸附液的pH对树脂的吸附有较大的影响，在pH 3.00时，树脂的吸附率达到最大。总黄酮显酸性，在酸性条件下呈分子状态，以氢键方式被吸附，因而树脂吸附率大，但若酸性过强，总黄酮易生成烊盐，使吸附效果变差[10]。本试验以pH 3.00的吸附液上柱。
2.2.4 作用时间对吸附率的影响 由图1D可知，大孔树脂对金丝草总黄酮的吸附为快速平衡型。在3 h后就几乎不再吸附，吸附率为76.18%。8 h时吸附率为76.90%，增幅很小；最终24 h时的吸附率为78.48%，与3 h时的相差不大。因此，DA-201大孔树脂对金丝草总黄酮具有良好的吸附动力学特性，吸附速度快，符合工业化生产的需要。
2.3 动态纯化分离参数的优化结果
吸附流速主要是影响溶质在树脂表面的扩散。如果流速太高，溶质分子来不及扩散到树脂的表面，树脂不能充分吸附溶质。随着吸附流速的加快，总黄酮的吸附量越来越少。综合考虑总黄酮吸附率及工作效率，最终确定最佳的吸附流速为2 mL/min（图2A）。由图2B可知，当上柱的吸附液体积为1/5个柱体积即5 mL时吸附趋于平衡，树脂不再吸附。洗脱液的洗脱流速过快或者过慢都不好，洗脱流速过快，洗脱液还未来得及吸附总黄酮，就已流出层析柱；因而洗脱流速慢有利于对总黄酮的吸附，但是洗脱流速过慢耗时，在生产上很不经济，特别是大工业生产时大大增加了生产成本。因此洗脱流速应首先保证大部分的总黄酮能基本被洗脱下来，洗脱流速越快越好[11]。由图2C可知，最佳洗脱流速为2 mL/min。由图2D可知，当洗脱液体积为15 mL时，洗脱液中总黄酮浓度最高，当体积为75 mL时，几乎洗脱完全。考虑到洗脱液用量过多会增加洗脱时间，造成浪费，故确定以3个柱体积为最佳的洗脱液体积。
3 结论
根据5种大孔树脂静态吸附和解吸动力学特性所显示的树脂性能，DA-201大孔树脂的综合性能较佳，有较高的吸附率和解吸率，适合于金丝草总黄酮的吸附纯化。
DA-201大孔树脂对金丝草总黄酮的静态吸附与解吸优化条件：吸附液pH 3.00，树脂质量与吸附液体积的比值为1∶10，洗脱液乙醇的体积分数为70%，恒温振荡时间3 h。
DA-201大孔树脂动态纯化分离金丝草总黄酮的工艺参数为：吸附液为1.203 5 mg/mL，吸附流速为2 mL/min，当吸附液体积为1/5个柱体积时吸附趋于平衡，树脂不再吸附。洗脱剂用量为3个柱体积，洗脱速度为2 mL/min，应用DA-201大孔树脂纯化总黄酮得到了满意的效果。
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篇8
一、优化工艺操作
1.对酸性水汽提塔操作的优化
汽提塔在操作过程中，因为操作不当而造成塔顶冷凝效果变差，大量蒸汽混入酸性气中，降低了酸性气的浓度为12%w（50t/h酸性水汽提装置设计酸性气浓度为32%w），增加了燃烧炉及制硫系统的负荷，进而使硫磺收率降低。在汽提塔顶设计使用的两台冷换设备为空气作为冷却介质的空冷器，其中有一台为变频空冷，如果操作不当，就会使变频空冷转速降低，冷凝效果变差，使酸性气带有大量水蒸汽而导致酸性气浓度降低。因此，在后来的操作中，我们要求内操密切关注变频空冷的转速，使其转速始终保持在100%的状态，以保证酸性气浓度和流量的稳定，从根本上保证酸性气进燃烧炉量的稳定。
2.整定进风的PID参数
在最初的操作中，H2S/SO2比值始终波动较大，装置技术人员与操作工经过排查，最后将目标集中在进风的PID参数上：使用经验凑试法，先整定P控制器为120%，待过度过程曲线基本稳定后，再整定I控制器为1.5，消除余差，最后在整定D控制器为0，进一步提高控制精度，最终得到满意的过度过程曲线，使H2S/SO2比值分析仪不再波动。
3.调整加氢量
由于硫磺回收装置采用的是“SSR”尾气处理工艺，当硫磺回收系统运行不平稳时，如不及时补充氢含量，不但会使加氢反应器超温，造成“硫穿透”，使PH降低，严重时会造成设备管线的腐蚀，而且还会使SO2随净化尾气排入大气，导致尾气排放超标，为此，在稳定配风的同时，根据PH值的变化，及时调整加氢量，如果加氢反应器温度上升，则继续加大氢气进量，直至床层温度不再上升。
4.先进控制伴热改造和定期维护
原来的H2S/SO2比值分析仪伴热由于距离伴热站较远，伴热温度难以保证气相中硫不凝固，造成在线分析仪经常发生故障而难以投用，硫磺回收装置技术人员与操作工从蒸汽过热器中引入了一小部分蒸汽为伴热用，解决了伴热问题，同时，为保证H2S/SO2比值在线分析仪在使用过程中不发生故障，又协调仪电运行部定期对H2S/SO2比值在线分析仪进行详细检查和维护，保证其灵活好用。
5.增加胺液循环量
以上几种原因被排除后，烟气SO2排放浓度从最初的日平均1100 mg/m3，降到日平均860mg/m3，浓度仍然较高，硫磺装置技术人员与操作工又集中从胺液的循环量方面找原因，在逐渐提高胺液循环量，由原来的860mg/m3烟气排放浓度，降到现在的日平均240mg/m3左右的稳定状态。
二、优化开停工过程的工艺操作
1.以往的开停工过程工艺操作
原来的硫磺开、停工过程中，加氢反应器的升温预硫化、降温钝化操作（加氢反应器升温和降温操作），是一项很繁琐的工作，在以往传统的操作中需要切断与硫磺回收、吸收系统的联系，只对加氢反应器、急冷塔、循环风机组成一个闭路循环的运行系统。
2.优化后的开停工过程工艺操作
经过进一步研究流程，对传统的吹扫流程和加氢反应器升温和预硫化流程进行了优化操作，尤其对加氢反应器升温预硫化还是降温钝化操作，都采取了以下的操作流程：
在开工过程中，当系统升温结束后，并不急于引酸性气，而是在以上流程中的热气体先改经加氢反应器，给加氢反应器升温，在升温结束后，再引入酸性气进行预硫化；同样，在停工过程中，系统吹扫结束后，将以上流程改经加氢反应器，给加氢反应器降温，降温结束后，再进行钝化操作，优化后的流程避免了闭路循环流程，使开工烟气中的水蒸汽不影响升温操作，升温后预硫化时间上不影响硫磺开工，降温钝化和硫磺停工同步进行，减少了对环境的污染、节省了3~6小时的时间。
篇9
1 课题简介
美洛西林钠属于第三代半合成青霉素类抗菌药物，主要用于大肠埃希菌、肠杆菌属、变形杆菌等革兰阴性杆菌中敏感菌株所致的呼吸系统、泌尿系统、消化系统、妇科和生殖器官等感染，如败血症、化脓性脑膜炎、腹膜炎、骨髓炎、皮肤及软组织感染及眼、耳、鼻、喉科感染。β-内酰胺类抗生素是目前临床常用的抗感染药物；但常引起过敏反应，威胁着患者的安全。β-内酰胺抗生素引起过敏反应与其存在的高分子聚合物含量有关。由于结构不同的高分子杂质通常具有相似的生物学特性，故在药品质量控制中只需控控制高分子杂质的总量，就可以达到控制致敏物质的目的。2012年美洛西林酸大生产的聚合物均在0.15%左右，与新标准≤0.10%相差甚远，此外降低美洛西林酸聚合物的含量，势在必行。笔者通过大量的小试，并结合多年的生产经验，改进了美洛西林酸的生产工艺，大大降低了聚合物的含量，从而降级了患者用药的风险，服务于人类健康事业的发展。
2 目标值
今年生产的美洛西林聚合物平均指标不高于0.06%，没有不符合内控标准批次的发生。
3 解决问题所采取的主要措施
问题概况：
从2012年生产情况来看，全年共投产380批，产出5800Kg，质量指标如下：单杂0.2，总杂0.65，聚合物0.08。但此结果仅代表等度检验法下的情况，随着检验技术的提高，梯度检测法走向成熟并运用于实际大生产。通过复测，部分批次未达到合格，同时出现新的检验指标：单杂≤0.5%，总杂≤1.0%，聚合物≤0.10%。这就要求美洛西林酸必须优化工艺，进一步改善质量指标，才能成为合格产品。
根据分析讨论，考虑到工艺所涉及到的参数和因素，活动小组成员认真制定活动路线：排查影响因素?确定影响因素?验证最佳范围④在最佳条件下进一步优化工艺⑤实验走向大生产巩固运行。通过摸索，我们找到降低聚合物的几种具体途径：
1）调节pH值
pH作为反应的影响因素之一来说，是过程中最重要的环节之一，如果能够打破原有的反应模式，氨苄西林与美洛侧链将会在一个新的环境下展开激烈的反应，也就是营造一个偏碱性的条件，即在原有的基础上，调节pH范围在9.0-11.0之间。通过调节pH更加促进两种基团的充分交换与结合。
2）降低温度
在反应要求的范围条件下寻找更适宜的界点，是一件非常棘手的事情，因为两种原料的活性基团有一定的活性范围，如果低于10℃，基团活性减弱，不能充分参加反应；如果高于12℃，就超过了反应的要求，影响产品质量。所以最佳温度范围在10℃-12℃之间，既能控制在要求范围之内，又能保持保持基团的活性，有效地减少副反应。实验还发现，温度对聚合物的影响占主导地位。起初，在没有控制温度之前，生产出的美洛西林酸的聚合物十分不稳定，上下波动比较大。如下图：
3）及时消泡
在氨苄西林溶解与加侧链反应过程中，随着搅拌的运转，料夜中会出现大量的泡沫，加碱时，氢氧化钠会漂浮在液体表面，很难快速和料液混匀。这样就会造成，在线PH计的测量不准确，到后期的时候很容易造成加碱过量。同时，碱漂浮在液体表面也会导致局部过碱，使得氨苄西林降解，导致产品的收率和质量下降。所以，在反应过程中缓慢加入丙酮，起到消泡的作用，进而解决了操作中因具有大量的泡沫而无法正确判断的难题。
4）精细化操作
丰富的生产经验告诉我们，生产操作人员的综合素质是影响产品质量的关键因素，同样的原料、同样的工艺，不同操作人员生产出来的产品质量，差距是非常大的。为了减少人员操作对产品质量的影响，工段不断加强对岗位人员GMP知识的培训，深入掌握工艺控制点和精细化操作的培训，严格清洁生产的培训，并且工段管理人员以身作则，加强生产的巡检，对操作怠慢的员工就现场培训。这一系列措施，很好的提高了员工素养，达到了精细化操作的要求要。
4 结论
4.1 完成情况
通过以上的技术措施，2013年所有批次的美洛西林酸聚合物指标完全符合并低于内控标准。正是由于质量的提高，为钠盐提供了优越的条件，也为钠盐扩大市场奠定了基础。同时，美洛酸的产量呈现出饱满的态势，如图：
4.2 经济效益
据统计，2013年美洛西林酸前10个月的均成本是300.06元/Kg，产量是120000.3Kg，那么相比2012年350.15元/Kg的成本降低总金额（即产生经济效益）为：
（350.15元/Kg-300.06元/Kg）×120000.3Kg=598.93万元
同比2012年产量58000Kg相比，2013年产量也增长了一倍之多。
参考文献
篇10
环氧丙烷是重要的石油化工基础原料，也是仅次于聚丙烯和丙烯腈的第三大丙烯类衍生物。2008年，国内环氧丙烷总产能仅125万吨/年，到2012年年底，国内总产能暴增至187万吨/年。虽然产能大幅增长，但仍不能满足国内需求。2012年我国环氧丙烷的表观消费量是201.5万吨，而产量仅150万吨左右，进口依存度达25%。
PO主要用于生产聚醚多元醇、丙二醇、丙二醇醚、异丙醇胺、烯丙醇和非多元醇等[7]进而制造不饱和聚酯树脂、聚氨酯和表面活性剂等重要原料，广泛应用于化工、轻工、医药、食品和纺织等行业。PO最大的用途是在碱金属氧化物和起始剂作用下开环聚合生成聚醚多元醇。由于所用起始剂的不同，聚醚可分为软泡聚醚、硬泡聚醚和弹性体聚醚。软泡聚醚用于生产聚氨酯软泡，以制造衬垫、包装用品等；硬泡聚醚用于生产聚氨酯硬泡，用作保温材料等；弹性体聚醚用于生产聚氨酯弹性体，用作跑道、涂料、粘合剂、密封剂等。
二、环氧丙烷的合成方法
PO是一种重要的有机化工原料，在聚酯工业中有着重要的应用，但现有的氯醇法、有机氢化过氧化物间接氧化法因污染等问题越来越不能满足可持续发展的要求，而以H2O2为原料的生产工艺是PO的清洁生产方向。
1.氯醇法
氯醇法是最先用于环氧化反应工业化生产的方法，包括氯醇化、皂化和精馏3个步骤。该法能耗大，耗氯量多，副产物多，产生大量含氯化钙、氢氧化钙和有机氯化物的废水，其反应过程存在严重的环境污染问题。作为环氧化反应的氧化剂，有机过氧化物，如RCOOH或ROOH，可有效氧化丙烯、环己烯等，将过氧部分的氧选择性地转移给烯烃，生成环氧化合物。此法称为Halcon法，在20世纪60年代末开始工业化生产。与氯醇化相比，Halcon法的三废少、收率高，但成本大大增加，采用的钼催化剂有毒且价格昂贵，反应后催化剂分散在均相体系中难于回收，并生成几倍于目的产物的醇类联产品。此外，反应工艺也较为复杂，设备投资尤为巨大。此法技术成熟、工艺简单，自三十年代工业化以来一直是生产PO的主要方法。
2.间接氧化法
工业上用有机氢化过氧化物（ROOH或RCOOH）使丙烯环氧化合成PO的方法主要是Halcon法。过程公害少、分离容易和收率高，但总投资较氯醇法为高。
3.胶束催化环氧化
Van den Broeke等研究了多种催化剂和表面活性剂系统，以Mn（TDCPP） Cl[5， 10，15，20-四（2，6-二氯苯基）卟啉氯化锰]-Triton X-100胶束催化体系效果最佳，而且研究发现：该胶束催化体系对丙烯和正辛烯具有同样的催化反应活性。为便于研究，以正辛烯作胶束催化反应模型，取得了环氧化选择性达到96%，原料转化率40 %左右的较好结果，但未报道以H2O2计的转化率。若丙烯转化率达40%，PO选择性达96%，则具有很好的应用前景。
PO 胶束催化合成过程，对胶束催化体系的研究面比较窄，能否设计更好的合成PO 的胶束催化体系还需进一步探讨。对其反应模型与机理也需再加确认，尤其是应对催化剂、胶束、反应物之间的作用关系进行深入的研究。
三、实验部分
1.实验装置流程图（见图1）
2.反应溶液的制备
在分析天平上精确称量一定量的卟啉锰、咪唑、TX-100、H2O2（ 配成20mL水溶液）待用。将称量好的TX-100置于一100mL的烧杯中，加蒸馏水搅拌成水溶液；然后将卟啉锰、咪唑同时加入到上述水溶液中，加热搅拌至完全溶解；最后，向其中加入配好的H2O2水溶液，加蒸馏水定容到100mL，继续搅拌至溶液呈清澈的墨绿色为止。
图1 丙烯环氧化实验装置图
3.实验流程
3.1打开气相色谱调整各个参数在固定范围内，检查各项正常后待用。
3.2常压下，将配好的环氧化溶液加到反应器中（不锈钢反应釜），安装好装置后打开各个电源，开始通丙烯，在磁力搅拌下恒温水浴加热，调节流量在一定范围，进行丙烯环氧化胶束催化反应。反应2h停止通丙烯，待流量计的示数降到零后开始卸反应装置，反应结束。实验过程中，每隔30分钟，用气相色谱分析对产物进行一次分析。
丙烯环氧化反应式如下：
4.产品分析
产品采用SQ-203型微计算机化气相色谱仪来分析，载气为氮气，柱箱初温190℃，汽化室温度110℃，保护温度220。气相色谱法是根据试样中的各组分在气相和固定相（高分子多孔微球GDX-104， 60-80目）间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次（103-106）的分配（吸附-脱附-放出）由于固定相对各种组分的吸附能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长（色谱柱长5m，内径2.5mm）后，彼此便分离，顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰。在气相色谱仪上，采用热导检测器TCD和氢火焰检测器FID对丙烯环氧化反应产物组成及各组分含量进行测定，每次注样量为30μL。
5.双氧水含量的测定
首先要标定KMnO4溶液。准确称取Na2C2O40.15-0.20g，置于250mL锥形瓶中，加20mL左右的水使之溶解，再加20mL 1mol/L的H2SO4，2滴MnSO4溶液，并加热到75-85℃，立即用待标定的KMnO4溶液滴定，滴到溶液呈淡红色经30S不褪色，即为终点，平行测定三次。
用吸量管吸取双氧水样品（浓度约30%）1.5mL，置于250mL容量瓶中，加水稀释到标线，充分混和均匀，再吸取稀释液25.00mL，置于250mL锥形瓶中，再加20mL 1mol/L的H2SO4，2滴MnSO4溶液，用KMnO4标准溶液滴定到溶液呈粉红色经30S不褪色，即为终点。根据KMnO4标准溶液用量，计算双氧水样品的摩尔浓度。
四、结果与讨论
1.单一因素对环氧化结果的影响
1.1表面活性剂浓度对于环氧丙烷选择性和环氧丙烷收率的影响
环氧化反应条件：T=30 ℃，Ccat=0.25 mmol/L，CH2O2=50 mmol/L。咪唑浓度=5 mmol/L。表面活性剂浓度对环氧化反应性能的影响如图3.1所示。
图2 表面活性剂浓度对PO收率的影响图3 催化剂浓度对PO收率的影响
从图2可以看出，随着表面活性剂浓度增大， PO收率则呈现先上升后下降趋势。此外，表面活性剂的浓度过高对卟啉锰有一定程度的稀释作用，也会导致生成PO的收率下降。
1.2卟啉锰浓度对于环氧丙烷选择性和环氧丙烷收率的影响
环氧化反应条件：T=30 ℃，CH2O2=50 mmol/L，CTX-100=160 mmol/L，咪唑与催化剂摩尔比为20：1。
催化剂浓度对环氧化反应性能的影响如图3所示。由图3可知，开始时，随着催化剂浓度的升高，生成PO的收率呈上升趋势。但是，当卟啉锰的浓度超过了一定的范围后，随着卟啉锰浓度的增加，收率反而越来越小，因为卟啉锰会与底物竞争双氧水，当卟啉锰的浓度过高，所测双氧水的浓度急剧下降，导致了胶束中起作用的双氧水浓度下降，造成反应收率过低。因此，催化剂浓度有一个最适宜值。本实验数据内，催化剂浓度为0.5mmol/l时催化性能最好。
1.3 咪唑浓度对于环氧丙烷选择性和环氧丙烷收率的影响
环氧化反应条件：T=30 ℃，CTX-100=160 mmol/L，Ccat= 0.25mmol/L，CH2O2=50 mmol/L。助催化剂咪唑浓度对环氧化反应性能的影响如图4所示：
图4 咪唑浓度对PO收率的影响 图5 H2O2浓度对PO收率的影响
根据图4可得：助催化剂咪唑浓度对丙烯环氧化反应性能存在一最佳值，咪唑与催化剂摩尔比为20时有较大的反应性。咪唑在水和微均相中都有一定的溶解度，而卟啉锰只溶解在微均相中，所以咪唑浓度要高于卟啉锰。但是随着咪唑浓度的增加，大于一定值后，生成PO的选择性反而下降。本实验表明：助催化剂咪唑与催化剂在摩尔比为20时，具有较好的催化性能。
1.5双氧水浓度对于环氧丙烷选择性和环氧丙烷收率的影响
环氧化反应条件：T=30 ℃，CTX-100=160 mmol/L，Ccat=0.25 mmol/L，咪唑浓度=5 mmol/L。H2O2浓度对环氧化反应的影响如图5所示。
由图5可以看出：开始时，随着H2O2浓度增加，生成PO的选择性明显下降，而PO收率增加。超过某一值后，PO收率也开始下降。这可能是因为：H2O2代替水占据了胶束栅栏层的位置，H2O2在胶束栅栏层中的浓度与水中的浓度达到一定平衡。H2O2浓度增大，势必引起胶束栅栏层中H2O2浓度增加。H2O2与丙烯竞争活性卟啉锰，如反应式3.2所示，H2O2发生岐化作用，使得环氧化副反应增加，造成生成PO选择性下降。而作为氧源的H2O2在反应开始时主要用于有效的环氧化反应，随HH2O2的增加，副反应活跃，导致最终收率也开始下降。
（3.2）
图6 双氧水消耗速率和PO收率随反应时间的变化图 图7催化剂浓度对双氧水消耗速率的影响
由图6 可看出，三小时后随反应时间的增加，PO的收率变化不大，但是双氧水的消耗速率仍有明显的上升趋势，从而间接证明了双氧水在反应过程中不断分解。
图7 为催化剂浓度对双氧水消耗速率的影响，可以看出，随催化剂浓度的增加，在PO的收率变化不大的条件下，双氧水的消耗速率不断增加，说明催化剂能催化双氧水的分解。应该抑制双氧水的分解速率以增加PO的收率。
1.6反应温度对于环氧丙烷选择性和环氧丙烷收率的影响
反应条件：CTX-100= 160mmol/L，Ccat=0.25 mmol/L，CH2O2=50 mmol/L，咪唑浓度=5 mmol/L。反应温度对环氧化反应性能的影响如图8所示：
图8 反应温度对PO选择性的影响图 9反应压力对环氧丙烷选择性的影响
图8为反应温度对于环氧丙烷选择性和环氧丙烷收率的影响，从中可以看出：开始时，随着反应温度升高，生成PO的选择性和PO收率都呈上升趋势。当温度升高时，分子热运动加剧，氢键被破坏，使表面活性剂从溶液中析出，因此非离子型表面活性剂通常在低于浊点温度下使用。
1.7反应压力对于环氧丙烷选择性和环氧丙烷收率的影响
反应条件：CTX-100=160 mmol/L，Ccat=0.25 mmol/L，CH2O2=50 mmol/L，咪唑浓度=5 mmol/L。反应压力对环氧化反应性能的影响如图9所示：
由图9可以看出：随着反应压力的增加， 生成PO的选择性和PO收率都呈上升趋势。合理的解释是：本反应为气液接触反应，丙烯气体以气泡形式鼓入反应液中在催化剂作用下夺取双氧水中的氧，完成环氧化反应。压力增加使丙烯在水中的溶解度增大，加强气液相接触效果，使反应更易发生。
2.多种因素对环氧化结果的影响—正交试验表
通过查阅资料，我们大致确定个变量范围，如下表所示：
表1 卟啉锰催化丙烯环氧化正交实验表
3.最优工艺条件
本文考察了在丙烯环氧化过程中卟啉锰浓度、H2O2浓度、咪唑浓度、表面活性剂浓度及反应温度和压力对环氧化反应性能的影响。得出本实验范围内，丙烯环氧化比较适宜的工艺条件为：
卟啉锰浓度：0.5 mmol/L；H2O2浓度：60 mmol/L； 咪唑与卟啉锰的摩尔比：20：1；TX-100浓度：90 mmol/L； 反应温度：30 ℃； 反应压力：3 kg/cm2；
五、结论
本文考察了在丙烯环氧化过程中卟啉锰浓度、H2O2浓度、咪唑浓度、表面活性剂浓度及反应温度和压力对环氧化反应性能的影响。在所研究的条件范围内， 卟啉锰可催化H2O2分解；卟啉锰的结构影响环氧化产物PO的收率；得到了相对较优的环氧化工艺条件，在卟啉锰浓度0.5 mmol /L，H2O2浓度60 mmol/ L，咪唑与卟啉锰的摩尔比20：1，表面活性剂浓度80 mmol/ L，反应温度35℃和反应压力3 kg/cm2的较优的工艺条件下，生成PO单程收率达到3.1 wt%。
参考文献
[1]纪红兵，佘远斌.绿色氧化与还原.北京：中国石化出版社，2005：43.
篇11
河庄坪小区位于陕西省延安市河庄坪镇，所在地区生态环境脆弱，降水稀少、冬季严寒、气候干旱，水资源紧缺。小区1993年建成，服务面积0.5Km2、服务人口1.22万人，物业服务由河庄坪综合服务处负责。小区远离市区，生活污水无法进入延安市污水处理厂集中处理。按照“三同时”要求，小区建设了独立生活污水处理系统，占地面积3500 m2，日均污水处理量1400m3，污水处理后排入延惠渠，作为下游村民灌溉水源。由于污水处理站多年运行整体环境很差，工艺落后，化学和气体腐蚀对设备的损害很大，设备老化严重，出水水质已经不能满足环境保护要求。
二、生活污水处理常用工艺
目前，生活污水处理通常利用生物法与物理化学法（生物法是通过微生物的代谢作用，使污水中微细悬浮状态的有机污染物转化为稳定无害物质的方法；物理化学法一般采用格栅沉砂絮凝沉淀出水的工艺流程，其中物理法是利用过滤、沉淀、固液分离等方法，去除不溶性杂质，化学法是通过添加化学药剂，将溶解物质、胶体物体和悬浮物质沉淀去除）。常用生物法与物理化学法工艺及优缺点见下表：
表一 常用生物法与物理化学法工艺及优缺点
三、工艺选择及主要建（构）筑物设计参数
2008年，投资671万元实施了系统升级改造，处理能力设计为1800m3/d，出水水质达到《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB18918-2002）一级B类排放标准及《农田灌溉水质标准》（GB5084-2005）灌溉水质最高标准三类蔬菜标准要求。改造结合原有污水处理系统的工艺、场地、自动化效果、基建投资等实际情况，充分利用原有设备和构筑物，按照新增与改造优化组合的思路，进行了工艺选择与方案论证工作，主要考虑以下几方面问题。
一是首先解决原污水处理系统未建化粪池，处理过程大量悬浮物直接进入处理装置，装置运行受到冲击导致管道及设备堵塞严重的问题，必须采用物理方法建设化粪池。
二是生活污水生化性好，可以采用很多种方法进行处理，如生物接触氧化法、SBR法、A/O法、生物膜法中的BAF、MBR等。
三是处理水质要实现《城镇污水处理厂污染物排放标准》一级B类排放标准，直接选用SBR法、A/O法、接触氧化法等较难，必须结合其它工艺，同时考虑现状用地紧张及节约投资成本，SBR法、A/O法占地面积大，基建投资大，不适合改造工程；
四是MBR膜丝易堵塞，能耗及运行费用高，不适合选用。
五是直接选用BAF尚能实现，但是BAF对进水SS要求较高，进水浓度要求高，需要进行预处理，否则会使滤池在很短的时间内达到设计的水头损失发生堵塞。同时，BAF具有低温运行的优势，满足冬季三个月左右的长期水温低现实情况，保证冬季运行正常。
经过综合论证后，本设计最终决定在新建化粪池基础上，利用原有调节池改为两级沉淀后，通过利用接触氧化法进行预处理，满足BAF的进水水质要求，提高系统稳定性。选定生物接触氧化与BAF组合工艺（见流程图），本工程主要建（构）筑物设计参数情况（见表二）。
工艺流程图
表二 主要建（构）筑物设计参数一览表
四、河庄坪污水处理厂升级改造效益分析
（一）工程处理效果
以2009年9月3日，延安市环境保护监测站出具监测结果为例（延环监字（2009）第220号），本次监测共获得有效数据22个。监测数据统计详见下表。
表三 污水处理装置监测结果统计表
注：浓度单位为㎎/L，pH与水温（℃）除外
（二）环境效益分析
1. 从表四监测结果可见，出水水质指标全部达到《城镇污水处理厂污染物排放标准》GB18918-2002标准一级B标准，能够完全实现达标排放。污染物去除效果明显，降低了外排水对周边生态环境的影响，环境效益显著。年污水产生量51万m3，主要污染物年去除量如下：
表四 主要污染物年去除量
注：按照污染物去除量（吨）=污水量（吨）×进出污水处理厂污染物的浓度差（mg/l）×10-6
2. 污水处理站出水水质符合《城市污水再生利用景观环境用水水质》（GB/T18921-2002）及《农田灌溉水质标准》（GB5084-2005），出水可用于绿化喷灌、景观环境、基建维修、灌溉用水使用。年污水处理51万m3，目前污水处理站将原反冲洗和场区内绿化用水使用自来水调整为利用处理后的外排水，反冲洗及场区内绿化过程节约自来水3.65万m3，同时排放水用于下游村民灌溉使用，如全部用于灌溉，年节约新鲜水用水近51万m3。生活污水再生利用减少了对新鲜水的需求，有利于解决近几年延安地区干旱少雨，水资源紧缺的现实问题。
（三）经济效益分析
1. 运行成本
污水处理厂年处理污水51.1万方，年处理成本49.76万元，其中：动力费34.08万元、维护保养材料费9万元、药剂费3.58万元、监测费2.4万元（每月对比监测一次）、污泥处理费0.7万元（受工资因素影响，暂不讨论人工费用），单位处理成本0.97元/吨污水。
改造后设备运行自动化控制水平大幅度提高，按岗配置，结合生产规模和工艺要求，本污水处理站定员可由原18人缩减至10人，人工费用大幅降低。改造前年处理成本66.1万元，单位处理成本1.29元/吨污水，改造后年处理成本节约16.34万元，污水处理成本减少0.32元/吨。
2. 排污费用
按照排污费征收标准及计算方法，排污费收费额=0.7元×前3项污染物的污染当量数之和（污染当量数＝该污染物的排放量（千克）/该污染物的污染当量值（千克），对比监测数据与污染物排放标准可知，前三项且超标的为CODCr、BOD5、SS，污染当量数分别为132860、42310.8、3066），年需上缴排污费12.48万元。
表五 改造前污水处理装置监测结果平均值统计表
（注：该数据取自延安市环境保护监测站2007年三四季度及2008年一二季度监测结果平均值）
表六 一般水污染物的污染当量值
（注：该数据取自排污费征收标准管理办法（第31号令））
按照《排污费征收标准管理办法》要求，对超过国家或者地方规定排放标准的污染物，应在该种污染物排污费收费额基础上加1倍征收超标准排污费，即改造前年需缴纳排污费24.96万元。同时，按照《排污费征收使用管理条例》（中华人民共和国国务院令（第369号））第二条规定，排污者原有处置设施经改造符合环境保护标准的，自改造完成之日起，不再缴纳排污费。
为此，升级改造项目成功实施，企业年累计节约成本41.3万元，极大的减轻了企业资金压力，经济效益可观。
五、结论
篇12
1.引言
1.1 神华煤化工污水装置AO工艺的介绍
污水处理装置接纳的污水包括甲醇装置、烯烃分离装置、其它装置初级雨水池、集水池生活污水。污水装置设计处理量400 m3/h，进水COD 700～1000mg/L，氨氮 180～230mg/L，PH 6～9。出水COD≤60mg/L，氨氮≤1.5mg/L，PH 6～9mg/L，出水全部符合国家一级标准。装置采用“预处理+A/O（前置反硝化）+曝气生物滤池（BAF）”处理工艺，附属装置有污泥处理和加药系统，处理后的污水直接进入回用水装置。
1.2 AO工艺的工作原理
生物脱氮是在微生物的作用下，将有机氮和氨态氮转化为N2和NxO气体的过程。其中包括硝化和反硝化两个反应过程。
污水装置采用“硝化-反硝化”为核心的A/O法生物脱氮处理工艺，将反硝化前置。A/O法生物去除氨氮原理是充氧的条件下（O段），污水中的氨氮被硝化菌硝化为硝态氮，大量硝态氮回流至A段，在缺氧的条件下，通过兼性厌氧反硝化菌作用，以污水中有机物作为电子供体，硝态氮作为电子受体，使硝态氮被还原为无污染的氮气逸入大气，从而达到最终脱氮的目的。
硝化反应：NH4++2O2NO3-+2H++H2O
反硝化反应：6NO3-+5CH3OH5CO2+7H2O+6OH-+3N2
1.3 微生物镜检的意义
微生物在污水处理厂生化系统调试、后期稳定运行和工艺调整过程中，起着很重要的指示作用，通过镜检活性污泥中的微生物状况，可以获得该活性污泥的相关性状信息，对生产起到一定的指导作用[1]。因此，观察活性污泥微生物的生物相况可以直接了解到，活性污泥处理污水的运行情况。同时，根据观察到的微生物，对生产进行调控。本文本将传统微生物污泥负荷的计算理论与显微镜观察到的微生物出现的环境相比对，对传统AO工艺污泥负荷进行优化，通过改进后的污泥负荷计算，调整污水处理工艺运行。
2.污泥负荷
2.1 污泥负荷的概念
污泥负荷是指单位质量的活性污泥在单位时间内所去除的污染物的量。污泥负荷在微生物代谢方面的含义就是F/M比值，单位kgCOD（BOD）/（kg污泥.d）。我们可以暂时把微生物比作“村民”，BOD比作“食物”[2]（表1）。
由此，可以知道控制微生物的数量不是人为的，而是确定于来水BOD的数量。因此，能够准确掌握污泥负荷的计算，对生产调节起到决定性的作用。
2.2 传统污泥负荷的计算和存在问题
污泥负荷（F/M）实际应用中是以BOD-污泥负荷率（Ns）来表示的即：
Ns=（QLa+CH3OH）/（XV）（kgBOD5/kgMLSS・d）
式中：Q-污水流量（m3/d）
V-曝气容积（m3）
X-混合液悬浮固体（MLSS）浓度（mg/L）
La-去除有机物（BOD）浓度（mg/L）
CH3OH-甲醇投加量（kg/d）
但实际运行生产中，AO工艺消耗来水有机物分为两种生物反应：1、微生物的合成消耗有机物2、微生物进行反硝化反应消耗有机物。单纯使用以上污泥负荷的计算公式会忽略掉微生物反硝化反应所消耗的有机物，而反硝化反应所消耗的有机物是不参与微生物合成的。
因此，在AO工艺中使用以上计算公式可能会造成计算数值误差较大，对实际生产参考性较差。
2.3 优化后的AO工艺污泥负荷计算方法
为避免将A池反硝化所消耗的BOD计算在内，因此可以通过进出O池的污染物浓度的去除量来计算微生物合成所需BOD总量。由于需进行污泥回流和硝化液回流，因此在可在O池前后比做动态平衡状态，使用A池至O池回流污水COD的浓度进行计算。由于A池消耗较多的BOD，为了提供O池微生物的合成，因此选择在O池内投加甲醇维持系统内微生物活性（图1）。
优化后的计算方法如下：
Ns=[（Q1+Q2+Q3）La+CH3OH]/（XV）（kgBOD5/kgMLSS・d）
式中：Q1-调节池进水流量（m3/d）
Q2-硝化液回流流量（m3/d）
Q3-污泥回流流量（m3/d）
V-曝气容积（m3）
X-混合液悬浮固体（MLSS）浓度（mg/L）
CH3OH-甲醇投加量（kg/d）
La-去除有机物（BOD）浓度（mg/L）
2.4 污泥负荷计算方法对比和修正
选取一段时间的污泥负荷计算对比如（表2）：
通过以图2、3表可以发现，在脱氮除磷工艺中，传统污泥负荷的计算方法会较优化后的污泥负荷计算方法偏高。通过镜检微生物对照可以发现，正常污泥负荷在0.1～0.2（kgBOD5/kgMLSS・d应该出现的微生物（生化系统运行正常），如：钟虫、J纤虫、累枝虫、吸管虫等微生物并没有出现，取而代之的是较多低负荷0.05BOD5/kgMLSS・d以下的微生物，如表壳虫、磷壳虫、轮虫。优化计算后，在污泥负荷在0.07BOD5/kgMLSS・d的时候，出现了由低负荷微生物菌群至正常污泥负荷的过渡，微生物菌群主要以表壳虫、磷壳虫、轮虫为主，同时出现了少量的钟虫。
优化计算后的活性污泥微生物，通过镜检微生物对照较传统计算方法的污泥负荷更为接近。主要原因是：传统计算方法并未考虑系统在A池进行的反硝化反应，因此计算后的污泥负荷会较实际值会有所增加，优化后的计算方法排除了反硝化在系统内的影响作用，计算后的结果更符合微生物实际生长状态。
2.5 污泥负荷主要影响指标
通过优化后的污泥负荷计算方法，更加符合微生物生长的规律。系统由A池至O池正常运行下，始终处于动态平衡状态，通过污泥回流和硝化液回流，O池末端BOD基本消耗殆尽。因此，通过计算O池前后端消耗的BOD浓度，可以更加准确计算出污泥的生长负荷。通过以上曲线可以看出，A池至O池的BOD曲线与计算后的污泥负荷趋势基本一致。
加大甲醇投加量，污泥负荷走势会发生变化。1、少量或不投加甲醇作为碳源的情况下，污泥负荷走势会主要决定于进入O池的BOD浓度。2、如甲醇作为污泥的主要碳源，如系统停工检修无上游来水的情况下，通过优化后的公式Ns=[（Q1+Q2+Q3）La+CH3OH]/（XV）（kgBOD5/kgMLSS・d），当甲醇投加作为O池的营养物质来讲，污泥负荷曲线主要决定于甲醇的投加量。
3.结论
本文通过运行数据验证与微生物镜检相结合的方法，找出了传统微生物污泥负荷的方法针对污水处理AO工艺的不足。传统活性污泥计算法由整体出发进行运算，没有将活性污泥正常生长所需的BOD消耗与AO池反硝化反应BOD消耗分开，但实际运行微生物进行反硝化反应时不参与活性污泥生长的，因此传统AO工艺污泥负荷的算法会有所偏高。通过将污泥负荷计算方法进行改进，得出了更加合理的运算方式，并通过微生物镜检得到了验证。
4.指导意义
通过使用新的活性污泥负荷计算方法，能够在污水处理实际运行中更深入的分析生产的运行状况。生产中有很多情况下，理论与实际运行无法很好的结合。通过进行数据分析和微生物镜检对比，可以找出理论和实际运行的契合点。使用了新的计算方法对活性污泥的污泥培养驯化会起到重要的作用，尤其针对AO工艺污泥培养驯化中出现的一些问题，更能得到有效的解决。通过合理的控制微生物污泥负荷，能够更加优化生产操作，对污水处理装置的运行有着较大的意义。
篇13
Ca5F（PO4）3+10HNO35Ca（NO3）2
+3H3PO4+HF （式1）
副反应为：
Mg+2HNO3Mg（NO3）2+H2O
（式2）
Fe2O3+6HNO32Fe（NO3）3+3H2O
（式3）
Al2O3+6HNO32Al（NO3）3+3H2O
（式4）
可知，酸解液的成分有水、酸不溶物、Ca（NO3）2、H3PO4以及HNO3等。为提升P2O5的水溶率，需分离酸解液中的钙。此工艺中的钙是以Ca（NO3）2・4H2O的形式结晶并在过滤工序被分解。
1 硝酸钙过滤工序工艺流程
CN结晶槽主要是冷却结晶悬浮液的，将悬浮液置入CN过滤机给料槽，利用底阀依次为其加料。首先是结晶料进入过滤机的过滤段，在负压的作用下，将附着在滤网上的Ca（NO3）2・4H2O结晶转化成滤饼，液体被虹吸到鼓内之后，在分离器的作用下进行分离，而后作为母液进入母液槽，附在滤鼓上的滤饼从卸料侧被吹入洗涤段，借助洗涤酸成为再浆酸，并对滤饼进行再浆作用，同样的方法，将CN结晶也转化成滤饼，加入洗水和58%的硝酸洗涤滤饼，滤饼在洗涤后则被吹入CN溜槽，受CN高位槽循环液体的冲刷作用，进入到CN熔融槽，并利用通入到加热盘管中的0.3MPa蒸汽加热CN到60℃，使全部CN结晶都被熔融。当熔融槽中的CN数量增加时，可借助泵把CN送到CN贮槽进行存放。而其液体被虹吸到洗鼓内之后，经分离器进行分离，分离后的液体作为洗涤酸进入洗涤酸槽，如果遇到槽内的洗涤酸有所增加的情况，可将多余的部分返回到酸解槽。
有大约60%的HNO3来自于界区，先进入到硝酸冷却器，在冷却器中与母液进行换热降温，然后进入到过滤机的洗涤段，并对CN滤饼做充分的洗涤，以置换滤饼挟液中的H3PO4。有部分洗涤水来自于污水处理，这部分洗涤水在给水冷却器中经过冷却之后，再次对CN 滤饼进行洗涤。由于洗水受碱性的作用，Ca2+可能以Ca（OH）2的形式将洗水的喷嘴堵塞，为避免这种情况发生，应保持洗水的酸性。如果洗水是用来置换挟液中游离的HNO3，为避免滤饼洗涤时出现更多的CN滤饼的溶解，洗水和硝酸应保持低温状态，以降低除钙率。
2 硝酸钙中高含量的P2O5对生产的影响
影响主要有两个：一是是磷矿中P2O5的利用率有所降低，二是使硝酸钙进行转化的难度有所加大。
来自于CN过滤工序的硝酸钙在转化的过程中容易和碳铵发生反应，生产硝铵和碳酸钙，借助碳酸钙过滤机进行过滤后，液体的硝铵在蒸发提浓作用后重返回系统，固体的碳酸钙多被水泥公司做水泥用。其反应方程为：
C a（N O3）2？4 H2O+（N H4）
2CO3CaCO3+2NH4NO3+4H2O （式5）
夹杂在硝酸钙结晶中的P2O5经过转化作用，会析出Ca3（PO4）2的形式，此结晶由于颗粒比较细小，会导致转化后料浆的固液分离性变差，对碳酸钙的分离产生不利影响，从而妨碍生产的正常进行，甚至会造成生产停滞。
3 硝酸钙中高含量P2O5的原因和解决措施
3.1 酸解液中的CN 结晶不好
3.2 酸解比较正常范围有所偏离
酸解比就是指对1吨磷矿进行酸解所需100%的硝酸量。如果酸解比偏低，容易导致磷矿分解不彻底，影响CN的结晶效果，从而不能顺利地进行CN过滤工作，降低了P2O5的收率；如果酸解比偏高，易造成硝酸浪费，同时会带入较多的水分，不利于形成CN结晶，并且会延长其冷却时间，浪费冷量，致使系统的氮过剩。当前的酸解比通常控制在1.25-1.35。
3.3 结晶操作控制不好
CN过滤效果不好的原因有许多，如出现二次结晶、冷却速度过快、结晶颗粒大小不均，都容易堵塞滤网，形不成滤饼，从而影响工艺指标。
为此，必须对结晶操作进行调整，确保结晶的冷却时间在5-6个小时，其终点温度在5-8℃，确保结晶点在四水硝酸钙结晶区域，保证CN结晶的良好性能。
3.4 过滤机溢流
酸解液是黏度较高的固液料浆，易使仪表出现故障，加料量难以控制，导致洗涤鼓和过滤鼓的料槽料位过高、滤饼过厚或者过滤机溢流，液体溢流到硝酸钙熔融槽内，引起CN中P2O5含量上升。
对此应采取有效措施，可及时对过滤机的溢流管道进行疏通，并加强检查，对中控仪表或现场进行定时校对，保证期投运率和完好率，同时对过滤机的转速和加料量进行调节。
3.5 过滤机的洗涤喷嘴堵塞
CN滤饼中带有大量的H3PO4，应借助硝酸进行洗涤。如果洗涤的喷嘴被堵住，就不能将H3PO4彻底洗涤，从而导致P2O5的含量增加。
对洗酸的流量和压力进行检查，并对洗酸粗滤器和其喷嘴进行及时的清理，保证CN滤饼的到充分的洗涤。3.6 过滤机负压不足
洗酸槽的液位过低或风机出现故障，都容易使槽内的空气发生泄漏，沿着风管进入过滤机，引起过滤机的负压不足，难以形成滤饼，从而导致物料溢流，CN中的P2O5含量上升。
对此情况，应加强维修防护，确保风机正常工作，液位得到准确计量，并保持合适的液位，使过滤机的负压充足。
4 结束语
本文对硝酸钙中P2O5含量过高的原因进行了简要论述，并结合其他条件进行分析，提出了一些相应的措施，有利于降低P2O5含量。
参考文献
