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光谱学分析实用13篇

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光谱学分析

篇1

篇2

1测量原理与实验系统

从20世纪60年代起,国外就开始了紫外吸收光谱法测量COD的研究,其发展经历了单波长法、双波长法、多波长法、全光谱法的发展历程.单/双波长光度计的结构简单,只适用于成分单一的水质COD的测定.而实际水样COD的测定会受到多种因素的干扰,且水体中有机物组分不同,最大吸收峰也并非都在254nm处(如图1,图中1~6分别表示苯胺、苯酚、丙酮、腐植酸、邻苯二甲酸茎钾和水杨酸).因此,只用254nm来捕捉全部有机物是非常困难的.全光谱法COD测量的理论基础:大多数有机物在200~400nm紫外波段都有吸收,通过测定水中有机物在紫外波段的吸光度值,可以间接反应出水体中有机物的含量,从而广泛应用于水中有机物的定性、定量测定.整个测量系统的结构如图2.系统采用流通式进水方式,进水口通过进水泵控制水流速度,排水口通过电磁阀控制排水;光源采用光纤灯(贺利士氘-钨灯,型号:DTM6-10),波长范围覆盖200~1100nm波段;光源通过光纤耦合到样品池,样品池两端设计为标准的SMA905接口,为了保证入射光、透射光的传输效率,在样品池两端增加透镜组;光谱检测设备采用微型光谱仪作为检测终端(OceanOpticsUSB4000),负责光谱信号的采集;控制单元是测量系统的核心,负责光源控制、进水泵控制、电磁阀排水、光谱信号采集与处理.

2基于全光谱分析的COD计算方法

2.1实验数据选择配制了5种不同COD的邻苯二甲酸氢钾溶液.图3为其吸光度光谱图,测量波长范围为200~750nm.从图中可以看出,5种浓度的溶液在400750nm的波段内基本没有吸收,结合图1中6种有机物在此波段内也基本不产生吸收,所以本文选取了200~400nm波段范围内的数据用来进行系统模型的建立.

2.2系统模型建立数据的处理流程如图4,其中计算模型的流程如图4(a).光谱值通过实验获取.采集的原始光谱一般会有噪音,通过小波滤波的方法对光谱进行预处理,滤除环境杂散光带来的扰动.光谱经过滤波预处理后,进行吸光度计算,计算公式依据朗伯-比尔定律A=-lg(I/Io)(1)式中,A表示吸光度,I表示透射光强度,Io表示入射光强度.根据吸光度的计算结果,选取特征波长处吸光度用于模型计算.参量反演数学模型:将200~400nm波长段的吸收光谱分成n个区间,建立吸光度系数a与浓度c的方程.取n个区间的中心波长作为特征波长,n即为特征波长的个数.将特征光谱映射为COD值的特征向量,可以建立如下方程那么式(3)可以记为ax=c.其中,a为吸光度,x为传递系数,c为COD值.吸光度a可以通过实验的方法计算得到,COD为待测量.这样对传递系数x的求解可以转换为通过m个方程解n个未知数的问题.利用最小二乘法对方程组进行多元线性回归,就可以得到相应传递系数.在本文的实际应用中,n取值20,m取值30.

3结果与讨论

3.1精密度及检出限实验精密度的测定:取20mg•L-1的邻苯二甲酸氢钾标准溶液连续测定11次,相对标准偏差为2.93%,精密度良好.检出限的测定:平行测定质量浓度为1.0mg•L-1的邻苯二甲酸氢钾标准溶液7次,据式(4)计算最小检出限ρMDL=S*t(n-1,0.90)(4)式中S为标准偏差,t(n-1,0.90)表示置信度为90%、自由度为n-1时的统计量t值,本实验中t(6,0.90)=1.94.计算得本法的检出限为0.0985mg•L-1.

篇3

0引言

遥感图像分类在现实生活中有着非常广泛的应用,如地质勘探与地球资源调查、城市遥感与规划管理、环境与灾害监测、现代精细农业、测绘以及考古等遥感图像精准分类是诸多应用的基础问题,同时也是热点问题近十几年,卫星传感器技术得到了不断发展,遥感图像的光谱和空间分辨率不断提高,目前较为流行的高光谱成像系统包括AVIRIS、HYDICE、ARCHER、HYMAP和HYPERION通过这些成像系统获取的遥感图像所蕴含的信息得到了极大丰富,这为高光谱图像分类和聚类分析提供了新的契机,目前国内外学者提出了很多相关算法和方法,几乎所有经典的机器学习方法都被应用到图像分类和聚类分析中分类方面诸如基于最大似然和贝叶斯估计的方法[1]、基于核和决策树的方法[2]、基于图的方法[3],而在基于核的方法[4]中,支持向量机(Support Vector Machine,SVM)在分类中的表现较为突出;聚类方面的大多数方法都是通过像元之间的相似性,利用统计学方法对图像进行聚合[5]但是,单一使用分类或者聚类方法无法充分利用图像中所包含的光谱和空间信息,所以在文献[6]中使用监督分类方法初始化聚类分割区域的标签,再通过流域变换获取最优的分割图像,最终在分割区域内对分类图像的结果标签进行投票,分割区域将标记为投票最高的类别,其分类的最终结果优于单一的分类或聚类方法文献[7]用投票的方式对聚类结果和分类结果进行整合,最终使用分类所得的标签投票决定分割区域的类别,然后再对结果进行降噪处理,其最终精确度也比传统方法高但是,这两种方法都需要使用大量的训练样本来构造分类器,分类成本都比较高为了减少分类器对训练样本数量的需求,提高训练样本质量成为首要问题近几年,主动学习方法在寻找包含信息量较大、质量较高的训练样本时表现突出[8]

本文提出一种基于主动学习的高光谱图像分类(Hyperspectral Image Classification based on Active Learning, HICAL)方法,关注如何在减少训练集数量的同时提高分类精确度,结合了分类和聚类方法,充分利用高光谱图像的光谱和原始空间特征,找到信息量较大的分割区域,进而获取信息价值较高的训练样本,最终有效提高分类器的分类效果

1基于主动学习的高光谱图像分类方法

1.1问题描述

为了尽可能地降低高光谱图像分类精确度和所需的训练样本数量的比例,一方面需要充分利用高光谱图像所蕴含的信息,另一方面需要提高训练样本的质量

HICAL方法是以分类和聚类结果结合后所构建的框架为基础,使用本文提出的关注度计算方法对结合后的区域进行统计,以找到信息量较高的区域新的训练样本将在关注度较大的区域中产生,以此来提高训练集的质量

1.2HICAL方法

1.2.1聚类分析

本文使用期望最大化(ExpectationMaximization,EM)算法对高光谱图像进行聚类分析在统计计算中,EM是在概率模型中寻找参数最大似然估计的算法,其中概率模型依赖于无法观测的隐藏变量在使用EM算法过程中,可以假设所有的样本都是符合高斯分布

EM算法对图像进行聚类过程中,为了使算法尽快收敛,将高光谱图像的光谱波段进行分组求均值,以此来减少参与计算的光谱波段数量聚类所得到的分割图像通过四联通的方式进行区域划分,并且给这些区域唯一标号得到的带有标号的区域分割图将作为模板,在后续迭代过程中与分类结果进行整合

1.2.2监督分类

获取聚类结果之后,需要对图像进行监督分类本文在分类过程中使用支持向量机(SVM)方法SVM是目前监督分类使用较多的分类算法,是建立在统计学习理论的VC维理论和结构风险最小原理基础上的,具有较好的泛化能力和学习能力

二分的支持向量机最终目标是找到一个(d-1) 维的决策面,将测试样本分成两类在使用SVM进行图像分类时,总是将像元的特征通过一个核函数映射到一个较高维度的空间,这样使样本的区分度更大,通常使用高斯核函数(Radial Basis Function,RBF)

在二分问题中,通常将决策函数表示如下:

其中:SV表示得到的支持向量集合,对应的αi不等于0

使用SVM对多类问题进行分类时,通常采取两种策略一种是一对一(OneAgainstOne,OAO)的方式,另一种是一对多的方式(OneAgainstAll,OAA),本文采用OAO的方式

HICAL方法在第一次监督分类过程中,需要少许的训练样本,通过SVM构造分类器,且监督分类的步骤在整个分类过程中是迭代进行的,每当新的训练样本被增加到训练集时,都会重新构造分类器,对图像进行新一轮分类

1.2.3整合聚类和分类结果

在获取聚类和监督分类结果后,借鉴文献[7]中方法对两个结果进行整合,以聚类连通区域为模型对监督分类结果进行区域划分,并给出标号最终在整合结果中的每一个区域内,都包含一个或一个以上的像元,这些像元分类标记的类别可能比较集中,也可能比较分散,这些分类标记主要取决于监督分类器的预测

1.2.4获取新样本来源区域

获取整合结果之后,需要在结果所包含的区域中找到包含信息量较大的区域实验中总是更为关注那些含有较多像元,且分类标签比较分散的区域这样的区域如果分类准确度较高,将会很大程度地提高总体分类精确度因此,对区域的关注度给出如下公式定义:

其中:b为区域i包含像元个数ni的权重基数,用户可根据情况自己选择;t为迭代抽样的次数,其意义是,随着迭代的进行,在较大区域已经得到关注和抽样之后,对于这些区域的关注度将会不断下降,这样在防止大区域过分取样的同时,可以很好地兼顾到小样本区域,所以,可以很好地解决以往算法对小样本区域分类精确度不高的难题

获取不同区域的关注度值之后,为了更集中、更有效地提高请求询问的训练样本的质量,将通过设定阈值来选取需要取样的区域最终在t次迭代中将选取满足如下条件的区域作为新训练样本的来源区域:

1.2.5新样本选择

获取样本来源区域后,可以定义迭代中所需新样本的数量Ut对来源区域j∈Γt的取样数量可以表示为μj,且满足μj≥0在来源区域取样的方式有两种:S0和S1,其中S0是按照随机方式在来源区域中选择,而S1是根据来源区域中找到上一次监督分类器标记的最多标签类和次多标签类的子区域,按照两个子区域的样本比例进行抽取

1.2.6主动学习过程

本文的HICAL方法迭代过程通过主动学习方式来实现整个过程分为两个阶段:1)初始化分类器阶段,即初始监督分类阶段,在此阶段首先需要提供少量的训练集,训练初始分类器;2)循环取样阶段,也是主动学习的主要阶段,这个阶段在未标记样本中使用关注度进行查询,获取信息量较大的整合区域,从而进一步找到需要标注的样本,标注之后追加到原有的训练集中,重新对分类器进行训练,这个过程不断循环,直到达到停止条件这个停止条件可以有多种,比如新训练样本数量达到上限,或者是已经达到迭代取样的次数等

迭代结束后,将最后一次迭代所产生的分类结果和初始的聚类结果,按照聚类区域为模板,对所有分类产生的标签进行投票,区域内所有的像元将归属到得票最高的标签类最后进行降噪处理

2实验及分析

2.1实验环境

本文实验环境:中央处理器Intel Core Duo P7350 2.00GHz,内存2GB,32位Windows 7操作系统;软件平台为Matlab R2012a

2.2实验数据集

高光谱图像分类实验使用的是印第安纳州农林区域图像数据集(Indian Pines)

印第安纳州农林区域图像拍摄于1992年,使用红外成像光谱仪(AVIRIS)获取,其内容是印第安纳州西北区域的某一农业森林区的地表信息整幅图像包含145×145像元,空间分辨率为20m,有220个波段,其中20个水吸收波段将在实验前被除去图像反映了16种不同的地物信息图1(a)显示这个高光谱数据的假彩色图像;图1(b)显示了其真实的地物信息,不同的颜色代表不同的类别本次实验针对的感兴趣区域总共有10366个样本,过去相关文献中多数是在每一类别中随机抽取10%的样本作为训练样本,这样的抽样方式对样本比较少的类别来说是非常不利的为了和传统的分类方式对比,在实验中也将采取这样的抽样方式,但抽样的百分比会降低

2.3实验过程和结果分析

2.3.1HICAL方法与传统随机取样方法比较

本实验将本文的HICAL方法与传统随机取样方法进行对比表1中显示了各个算法的整体分类精确度(Overall Accuracy,OA)、平均分类精确度(Average Accuracy,AA)、Kappa系数以及每种地物的分类精确度SVM和SVM+EM算法[7]是在每一个类别中随机抽取10%的样本(1029个)作为训练集,其中SVM+EM也是结合光谱和空间特征的分类方法作为对比,本文算法将在每类随机抽取4%的训练样本(407个)上进行

通过式(2)计算出每一个分割区域的关注度值,这样就可以选出一些关注度较高的区域作为新训练样本来源区域实验中取γt=0.15,每一次迭代对样本的抽取数量做出限定,为了和传统的方法比较,实验中只进行4次迭代,每次迭代取样本数Ut=50分别使用S0和S1方法对新样本来源区域进行取样(如表1所示)

迭代起始阶段,大样本区域的关注度值会比较高,这样在开始的迭代过程中可以有部分提高分类器的分类准确度,迭代后期,关注的重心转向区域较小的分割区从表1中可以看到,在迭代4次后,训练样本总数为607,远小于随机抽取10%的1029,但Alfalfa、Grass/pasturemowed和Oats三个小样本区域的分类精确度已经得到了非常显著的提高这说明HICAL方法可以有效地解决这种小样本区域的分类难题,最终获取的分类结果无论是整体分类精确度还是平均分类精确度都得到了明显提高(如表1)

2.3.2HICAL方法和相关主动学习方法比较

本实验将HICAL方法和目前较新的且表现优秀的主动学习方法进行比较[9]实验中,初始化分类器时需要80个训练样本(每一类别5个),每一次迭代都将获取50个新样本标注为训练集,同时设定每一次迭代的阈值都为γt=015在初始取样方法和所获得的训练样本总数都相等的情况下,LORSALALMLL、MPMLBPAL两种算法使用四种不同的方式迭代获取训练样本:RS(Random Selection)、MI(Mutual Information)、BT(Breaking Ties)、MBT(Modified Breaking Ties)表2中给出了这些不同方法获取的分类结果可以看出,本文提出的方法在总体分类精度上更为出色

3结语

本文提出了一种基于主动学习的高光谱图像分类方法HICAL,能够充分利用图像的光谱特征和原始空间特征,同时使用一种新的高效的区域关注度计算方法对结合区进行统计,根据统计后的数值能够非常精确地找到信息量价值较高的区域,进而获取质量较高的未标记样本以此提高整体训练集的质量,在训练样本较少的情况下能够有效提高整体分类精确度和平均分类精确度,从而降低分类精确度和训练样本数量的比值

本文方法在分类过程中较之传统的分类方法更能解决样本失衡的问题,能够有效地解决小样本区域的分类难题;同时文中所提出的分类方法扩展性较强,在分类和聚类算法的选择上比较宽松,可以使用诸如K均值、自组织迭代技术等算法进行替代在HICAL方法迭代过程中,关注度阈值的选取和样本数量的设置,以及对区域样本的选择方法将是我们进一步研究的内容;同时我们也将关注其他分类和聚类算法,以期减少算法的时间复杂度

参考文献:

[1]LANDGREBE D A. Signal theory methods in multispectral remote sensing [M] . New York: Wiley, 2003.

[2]MOUSTAKIDIS S, MALLINIS G, KOUTSIAS N, et al. SVMbased fuzzy decision trees for classification of high spatial resolution remote sensing images [J]. IEEE Transactions on Geoscience and Remote Sensing, 2012,50(1):149-169.

[3]BAI J, XIANG S M, PAN C H. A graphbased classification method for hyperspectral images [J]. IEEE Transactions on Geoscience and Remote Sensing, 2013,51(2):803-817.

[4]LI CH, KUO BC, LIN CT, et al. A spatial contextual support vector machine for remotely sensed image classification [J]. IEEE Transactions on Geoscience and Remote Sensing, 2012,50(3):784-799.

[5]MAULIK U, SAHA I. Modified differential evolution based fuzzy clustering for pixel classification in remote sensing imagery [J]. Pattern Recognition, 2009,42(9):2135-2149.

[6]TARABALKA Y, CHANUSSOT J, BENEDIKTSSON J A. Segmentation and classification of hyperspectral images using watershed transformation [J]. Pattern Recognition, 2010,43(7):2367-2379.

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采用光谱学的基本原理与实验的方法来确定物质的基本结构与化学的组成成分的这一种分析方法我们习惯上称之为光谱分析法。具有各种各样结构的物质都具有自身的特征性光谱,光谱分析法就是采用特征光谱来研究物质的结构或者测定化学主要组成成分的一种方法。光谱分析法主要包括有原子发射光谱法、原子吸收光谱法、紫外和可见吸收光谱法以及红外光谱法等等诸多类型。按照电磁辐射的原理,光谱又可以分成分子光谱与原子光谱。光谱分析的方法开创了化学与分析化学的新的纪元,很多化学元素类型是凭借光谱分析的方法才被人们所发现的。该方法已经广泛地被用于地质、冶金、石油、化工、农业、医药、生物化学以及环境保护等等很多方面。光谱分析法也是近几年来发展比较迅速的痕量分析的一种方法,该种方法具有操作简单、快速、灵敏度高、精密度以及准确度好的特点,而且线形的有效范围很宽,检出限比较低。光谱分析法属于是一种经常被采用的具有灵敏、快速和准确优质特点的近代仪器分析的方法。它与其他分析的方法相比较起来有很多自身优点,分析的速度比较快,原子发射的光谱运用在炼钢炉之前的分析,能够在一到两分钟内,同时分析出二十几种元素的精确的分析结果;同时操作比较简单,有些样品都不用经过任何类型的化学性的处理,就能够直接对其进行光谱的分析,如果结合采用计算机技术的话,有的时候只需要简单地按一下键盘就可以自动进行相关的分析、数据性的处理以及打印出分析的精确结果。在采用毒剂报警或者大气污染相关检测等等方面,运用分子光谱法进行遥测,不需要采集样品,在短短的几秒钟时间内,就可以发出警报或者检测出污染的严重程度;不需要纯样品,只需要利用已知的谱图,就可以进行光谱的定性分析。这是光谱分析法的一个非常突出的特点;能够同时测定出多种元素或者化合物,省去了比较复杂的分离性操作的过程;选择性比较好,能够测定出化学性质相似的元素与化合物。比如测定铌、钽、锆、铪与混合性的稀土氧化物,它们的光谱线能够分开然而不受任何干扰,已经成为了分析这些种类化合物的非常得力的工具;灵敏度比较高,能够利用光谱分析法进行痕量的分析。现在,它的相对灵敏度能够达到千万分之一到十亿分之一;样品损坏比较少,能够用在古物或者刑事侦察等等相关领域当中;伴随着新的技术的广泛采用,进行定量分析的线性的范围变宽了,这样就使得高低含量各异的元素能够同时进行测定。还能够进行微区的分析。光谱定量的分析是建立于进行相对比较的基础之上的,一定要有一整套标准的样品来作为基准,并且要求的标准样品的组成与结构状态应该和被分析的样品要基本上一致,这在很多情况下都是比较困难的。

2 光谱分析法在化学发展中的重要作用

2.1 方法论意义

光谱分析法属于是对物质进行全面认识的一种全新的方法。在对物质进行光谱分析以前,人们主要是通过容量与质量分析的方法来对物质进行分析。然而这两种方式在发现稀有元素和对微量元素的含量进行有效分析等方面都显得无能为力,化学如果想要发展的话,亟待需要进行研究手段与方法的改革。1859年,著名物理学家基尔霍夫与化学家本生进行合作,建立起了第一台把光谱分析作为主要目的的分光镜,这就宣告了光谱分析方法的最终诞生。从此以后,初步上解决了对于化学物质进行细微的微观认识并且进行精确研究的这一难题,从而开创了采用物理的方法来研究化学相关内容的仪器分析的新的时期。

2.2 认识论意义

光谱分析法的最终出现体现了分析领域开始从单纯的经验上升到理论层面的开始,并且以此开创了光谱学。在这之后将近二百多年的时间内,人们对光谱进行深入研究的目的仅仅局限在发现光谱的扩充谱图,但是很少涉及到光谱和物体的结构之间的某些问题,所以能够认为这种对于光谱的相关研究还仅仅处于经验的认识阶段。自从基尔霍夫和本生发明了光谱分析的方法之后,这样就使得研究光谱的动力已经不单单限于来发现新的光谱,并且更加重要的是能够凭借分析光谱的方式来发现新的元素,从而使得光谱学从以往比较盲目的经验认识水平逐渐上升到比较系统的理论层面的研究,从而把认识的水平提高到了理性的新阶段。

2.3 辩证法意义

光谱分析的方法使得揭示物质相互之间的联系有了很大的可能性。由于光谱分析的方法能够深入到物质的内部,这直接反映出了原子结构、组成以及性质,而且准确度比较高,适用的范围比较广。所以,在我们鉴别元素的时候,它大多被用在发现新的元素。这样的话,随着新的元素的不断得被发现从而为揭示出物质的联系提供了很大的可能性。在光谱分析法被发现十年之后的1869年,门捷列夫可以提出元素的周期律,制订出元素的周期表,这在某种意义上能够说是得益于光谱分析法的广泛应用。光谱分析法使得经验的研究与理论的研究实现相互联系。科学的发现一定要以经验事实作为基本依据,但是单单依靠经验不能够达到科学研究的更高的阶段,要凭借理论思维。光谱学起源于对于光谱的经验进行广泛研究,基尔霍夫与本生归纳出了大量的实验结果,把发现的光谱和分析的物质结构和性质相互联系,这才创立了光谱分析的方法。除此之外,基尔霍夫侧重于对理论进行研究,然而本生侧重于对于经验进行研究,两人之间的合作本身就体现出了经验和理论间具有的必然联系,能够说光谱分析的方法搭建起了联系经验和理论之间的桥梁。光谱分析法同时也揭示出了微观世界和宏观世界的相互联系。凭借对光谱进行分析,不单单能够从宏观的物质当中分析出它所包含的微观方面的内容而且还能够把这种微观的内容用宏观的形式来表现出来,反映出了宏观和微观物质相互之间的统一性。光谱分析法很好地沟通了物理学、化学以及天文学之间的相互联系。一方面,光谱分析的方法是由物理学家基尔霍夫与化学家本生两人共同发明的,这也同时说明物理学和化学两类学科相互之间具有着天然的密切联系,值得两个学科的科学家们来共同配合进行研究。另一方面,在地球上存在的物体与天空当中的物体都已经发现了光谱,并且它们当中有很多都是相同的,这也就说明了地球和天空的物体并没有本质上的区别。所以,研究地球的物体性质的物理学和化学与对天体性质进行研究的天文学三者之间都存在着内在的统一性。

参考文献

[1]吴汉福.光谱分析技术的应用[J].六盘水师范高等专科学校学报, 2006.

篇5

在化学元素周期表的第三、四、五行中间的一些元素通常称为过渡金属,其别是由第三行的钛(Ti)、钒(V)、铬(Gr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Gu)、镍(Ni)、铜(Cu)等的3d离子掺杂的晶体中发现了激光振荡现象。这些离子有着极优越的特性,由于其电子能级与环绕它们的晶体结构产生的场之间的强烈耦合,造成了它们具有很宽的能带发射。因此,这些过渡金属离子的激光波长通常可以在几个纳米到几百个纳米的很宽的范围内调控。上世纪80年代初实现了利用铬和钛3d离子的掺杂晶体,得到了可调室温激光,从而极大地推动了将过渡金属离子作为晶体的激活介质的研究,从而使过渡金属离子激光在通过锁模产生超短脉冲以及必须精确调节波长的激光的应用领域受到了人们的普遍重视,而在科学研究、医学、测量和检验技术、通讯以及激光光度学等方面得到了广泛的应用。

本书详细地讨论了用作可调固体激光的活性介质或其它晶体的3d离子光谱学、电振动和磁性质等一般性质,系统地阐述了晶体场计算(包括能级和吸收谱的第一原理计算)涉及的方方面面,包括微扰计算与完整的哈密顿量的对角化,并给出了理论结果与实验光谱细致的比较、研究了动力学JohnTeller效应对于晶体中3d杂质光谱的影响、电振动谱的分析以及过渡金属离子掺杂材料的应用等。

本书内容共分7章:1.具有3d离子的激光晶体最新发展(S.Kück); 2.3d离子晶体场的交换电荷模型(M.G.Brik等);3.叠加模型及其应用(Y.Y.Yeung);4.自旋哈密顿量和3dn杂质附近晶格的畸变(W.C.Zheng);5.3d离子掺杂晶体中的动力学JohnTeller效应(L.Martinelli);6.晶体场效应的第一原理计算与在激光晶体中3d离子吸收谱(M.G.Brik);7.在硒化锌(ZnSe)晶体内作为非线性光学设备新吸收器的钴络合物(I.V.Kityk)。

本书是由罗马尼亚和爱沙尼亚大学的两位著名教授编著的一部研究掺杂3d离子的固体激光的研制、一般性质、计算方法以及理论与实验比较的专著。其内容非常丰富,特别注重实际的理论计算方法以及与各种实验数据的详细比较。本书的读者对象是晶体光谱学、材料科学及其光学应用的研究人员和研究生。研习本书需要读者熟悉原子能级和电子组态的光谱学符号,掌握晶体点群的基础知识。

(中国科学院大学)

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一、影响中学普及组健美操推广的因素分析

中学组徒手规定动作针对青少年青春、阳光、活力的特征,以健康、活泼的阳光牛仔为成套主题,在动感的节奏里融入欢快的恰恰步伐和个性化牛仔手型,调皮、可爱,展现青春的活力和运动的魅力。简单的街舞动作的第二风格,与牛仔的风格相互对应,使成套内容更为丰富。核心动作有:(1)刺激大腿外侧肌群,修饰腿部线条,增强踝关节的灵活性的点地动作(Tap);(2)锻炼青少年背阔肌、胸大肌,提高肩关节灵活性,有效地纠正驼背、斜肩等不良姿态的动肩;(3)增强踝关节力量,预防崴脚,提高腿部灵活性与协调性的恰恰(cha cha);(4)锻炼小腿肌肉控制力,增强下肢运动协调性的漫步(Mambo)以及增强大腿和踝关节爆发力、定点控制能力、增强膝关节灵活性,锻炼大腿前侧肌群的弹踢腿(Skip)。

中学组轻器械套路选择具有中华民族特色的扇子,利用扇子来寓意翅膀,表现当代中学生勇于拼搏、积极向上的精神。将街舞中的Up-Down的律动融入创编中,简单易学,节奏感与发力制动感强。核心动作有:(1)踹腿街舞动作,需配合腹背肌收缩完成,随音乐节奏加大动作幅度,可锻炼腰腹与腿部发力的协调性,增强腹背肌力量,美化腰部线条,对大腿前侧肌肉以及身体控制力与爆发力都有很好的锻炼效果;(2)吸腿跳(Knee lift)可随吸腿高度的增加,加强对大腿前侧肌肉的力量锻炼;(3)锻炼小肌肉群的力量与协调性,同时可开发小脑,提高手指的灵活性的开扇经典动作。

从普及组健美操两套动作的内容分析中我们可以看出,普及组健美操主题鲜明,动作简单易学,内容丰富多彩,为健美操爱好者提供了更多的选择机会。第二风格更是各套动作亮点所在,在很大程度上增加了各套动作的新颖性、趣味性、时尚性和观赏性,为普及组健美操的推广提供了可靠的技术基础。

2010年7月11日,全国普及组健美操规定动作首次培训班在杭州隆重开班,考核合格的学员将具备本年度普及组健美操联赛分站赛的执法资格,为普及组健美操在全国的推广迈出了关键的一步。2010年12月11日,湖南省普及组健美操教练员培训班在湖南师范大学体育学院举行,为我省及全国普及组健美操的推广做出了重要贡献。紧接着2011年1月29日,中国健美操协会推出了《全国普及健美操系列推广活动管理办法(试行)》,为普及组健美操在全国的推广做出了赛制的保障。2011年3月,国家体育总局体操运动中心公布了《2011年全国普及健美操系列推广活动竞赛规程》,普及组健美操竞赛在全国开始具体实施。通过比赛达到宣传、交流、促进的效果。普及组健美操有其自身独特的竞赛观赏性,充分挖掘健身运动竞赛表演市场,并通过建立全国以及地方性的联赛制度,调研设计赛事频率、赛事规模,来促进普及组健美操赛事的发展,以赛事来宣传、以赛事来促进健身操运动技术的交流,真正实现以赛促练、以赛带练的目的。

合理的健美操场地和舒适的环境是普及组健美操的物质保障,场地的地面材料、高度都会影响健美操锻炼者的练习效果。普及组健美操场地选择室内场地较为适宜,地面应为木质材料地板且地面平坦、无裂痕、有弹性、防滑并保证室内空气流通。镜子是健美操锻炼不可缺少的设备,一般来说,可选择高度在2米以上,宽度贴于整个墙面的壁镜,这样投影清晰、照出的人体不变形。音响设备是健美操锻炼所必需的设备,要求声音纯正、效果好。目前,我国中学体育设施及场馆不断完善,为普及组健美操的推广与发展创造了有利条件。

二、从各方面入手,加大健美操推广的力度

相关部门和单位应该设计合理的赛事,建立全方位的赛制,促进健身操运动技术的交流。积极组织不同的普及组健美操比赛,发现人才,加快普及组健美操在中学的影响力,通过比赛达到宣传、交流、促进普及组健美操发展的效果。

要将教练员、裁判员的培训工作列入项目推广的首要工作,定期开展培训,培养专业人才,让他们熟练掌握普及组健美操的专业知识,从而推动学校乃至全国组健美操的发展,促进健美操技术水平的提高。

从学校教育体系出发,将普及组健美操作为“体育、艺术2+1”项目工程的课外体育活动,逐步建立从小学到大学普及组健美操运动员的培养体系,立足于校园,实现该运动项目的可持续发展。

普及组健美操的推广应建立在党委和政府的领导下,制订教育、

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Determination on the concentration of Polaprezinc Granules in human plasma by atomic absorption spectrometry

YUAN Xiaochun1,2, DAI Zhiyong1, XU Pingsheng1, QIN Qun1

1.Department of Pharmacy, Xiangya Hospital, Central South University, Hu'nan Province, Changsha 410008, China; 2.Department of Pharmacy, Hu'nan Provincial People's Hospital, Changsha 410005, China

[Abstract] Objective: To establish an atomic absorption photometric method for the determination of Polaprezinc Granules in human plasma. Methods: Atomic absorption spectrometer was used and parameters were set as: wavelength was 213.9 nm, band pass was 0.5 nm, lamp current was 10 mA, flame was Air-Acetylene, Acetylene flow rate was 1.2 L/min. Results: The linear range of standard Zinc solution was 0.05-2.00 mg/L, the limit of quantification was 0.05 mg/L, recovery was 103.0%, within-day and between-day precisions all met the requirements. Conclusion: The method has a high selectivity, sensitivity and stability, and it is applied to a pharmacokinetic study of Polaprezinc Granules.

[Key words] Polaprezinc Granules; Atomic absorption spectrometry; Human plasma

聚普瑞锌颗粒(Polaprezinc granules)为L-肌肽络合物[1],属于促进防御因子类药。由于具有抗氧化及膜稳定作用从而保持胃黏膜体内平衡,达到细胞保护的作用,同时它也能促进伤口愈合,增强防御因子作用,用于防治消化性溃疡,同时它还具有增强黏膜附着性,提高胃黏膜防御作用的功效[2-3]。本品在吸收的过程中锌与L-肌肽解离,L-肌肽在体内参与代谢,经由组胺酸在生物体内作为蛋白质的组成成分而使用,因此聚普瑞锌的体内药代动力学研究以血锌为测定指标。本课题建立火焰原子吸收光谱法测定血浆锌浓度的方法[4-12],方法简便、准确、灵敏、重现性好,可用于聚普瑞锌的体内药物浓度监测及药代动力学研究。

1 仪器与试药

1.1 仪器

美国热电公司Solaar M6型原子吸收光谱仪(具空气-乙炔火焰,氘灯,锌空心阴极灯);TD Z4-WS 台式离心机(赛特湘仪离心机仪器有限公司);Dragonmed手动可调式移液枪(100 μl和1 000 μl,大龙仪器设备有限公司);金花牌移液器(5 ml,北京青云卓立精密仪器设备有限公司)。

1.2 试药

锌标准溶液(1 000 mg/L,国家标准溶液(GBW 08620),国家标准物质研究中心);曲拉通溶液(Triton X-100,Rohm-Haas,进口分装,上海化学试剂采购供应站);硝酸(优级纯,湖南株洲市化学工业研究院);实验用水均为双重蒸馏水。

2 方法与结果

2.1 溶液的配制

2.1.1 锌标准储备液配置精密吸取 1.0 ml锌标准溶液(1 000 mg/L)置100 ml容量瓶,加入1%硝酸溶液稀释至刻度,得10 mg/L锌标准储备溶液。置4℃冰箱备用。

2.1.2 血浆样品锌浓度测定将血浆样品从冰箱中取出,放置恢复到室温后,充分摇匀。精密吸取 0.5 ml血浆样置于具塞试管中,加入1%硝酸溶液 2.0 ml,密塞,摇匀,在仪器设定的工作条件下进行浓度测定。

2.2 仪器操作条件

波长为213.9 nm,光谱通带为 0.5 nm,灯电流为10 mA,火焰类型为空气-乙炔,乙炔流量为1.2 L/min。

2.3 标准曲线和最低定量限

精密吸取0.0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0、15.0、20.0 ml标准应用液于100 ml容量瓶中,各容量瓶分别加入0.1 ml曲拉通溶液,然后用1%硝酸溶液稀释定容,配成空白和0.05、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、1.50、2.00 mg/L系列标准锌溶液。将原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件,在213.9 nm波长下分别测定标准系列,以吸光度(Y)对锌浓度(X)进行最小二乘法线性回归,得回归方程:Y=0.272 4X+0.006 3,r=0.999 4,线性范围为0.05~2.00 mg/L。本法测定血浆锌浓度的定量下限为0.05 mg/L(回收率为103.0%,RSD为5.6%,n=8)。

2.4 方法的精密度与准确度

取空白人血浆,按“血浆样品锌浓度测定”项操作,加入适量标准锌溶液,配制成血锌浓度增加值分别为0.2、0.5、1.0 mg/L的低、中、高三浓度样品各5份,按“血浆样品锌浓度测定”项操作,测得血锌浓度,减去人血浆锌本底浓度,得实测锌加入浓度,再与对应的加入浓度相比,计算低、中、高各浓度的加样回收率和精密度。结果血锌的加样回收率分别为103.3%、101.9%、95.4%,日内精密度RSD分别为2.5%、3.0%、1.5%。按上述方法连续测定3 d,计算日间精密度,得日间RSD分别为4.0%、2.4%、3.1%。

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2.5 血浆样品室温放置稳定性考察

取人血浆,加入适量标准锌溶液,配制成血锌浓度增加值分别为0.2、0.5、1.0 mg/L的低、中、高三浓度样品,在室温条件下放置,分别在0 h和24 h按“血清样品锌浓度测定”项操作,测定血锌浓度。结果低、中、高三浓度的RSD分别为3.7%、2.9%、1.9%,样品在室温放置24 h 稳定。

2.6 反复冻融实验

取人血浆,加入适量标准锌溶液,配制成血锌浓度增加值分别为0.2、0.5、1.0 mg/L的低、中、高三浓度样品,在-40℃冰箱中冷冻后取出,室温融化,然后再冷冻,反复3次,按“血浆样品锌浓度测定”项操作,测定开始和3次冻融后样品血锌浓度。结果低、中、高三浓度的RSD分别为2.5%、3.3%、2.2%,样品在3次冻融过程中稳定。

2.7 冷冻放置稳定性考察

取人血浆,加入适量标准锌溶液,配制成血锌浓度增加值分别为0.2、0.5、1.0 mg/L的低、中、高三浓度样品,在-40℃冰箱中放置,分别在0、5、10、20、30 d取样,按“血浆样品锌浓度测定”项操作,测定血锌浓度。结果低、中、高三浓度的RSD分别为3.1%、2.5%、2.4%,样品在冷冻条件下放置30 d内稳定。

2.8 临床应用

12名健康受试者平均年龄为(22.67±3.27)岁,平均体重为(62.50±5.32) kg,平均身高为(169.00±4.20) cm,禁食10 h,空腹口服聚普瑞锌颗粒150 mg,分别于给药前0 h和开始给药后0.25、0.5、0.75、1、1.5、2、3、4、6、8和12 h取静脉血4.0 ml,离心分离出血浆,按“血浆样品锌浓度测定”项操作,测定血锌浓度,得平均血锌浓度-时间曲线,见图1。

3 讨论

原子吸收光谱法测定血锌浓度有极高的选择性,测定方法有石墨炉和氢火焰两种,通过比较发现,石墨炉法虽然取样量少、灵敏度高,但重现性差。因此本实验采用稳定性好的氢火焰法测定血锌浓度,保证了测定结果的准确,有利于开展聚普瑞锌的人体药代动力学研究。

由于锌为人血浆中内源性物质,配制标准曲线不能采用空白血浆。通过溶液提升实验比较,0.1%曲拉通溶液的黏度与血浆基本一致,因此在配制标准锌溶液时,加入0.1%曲拉通溶液为基质,测定结果准确可靠。

本试验采用火焰原子吸收光谱法测定血锌的浓度,血样经1%硝酸稀释处理后,进行定量分析。综上所述,该方法具有选择性强、灵敏度高、稳定性好、操作简便的优点。

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随着社会进步,网球运动从简单游戏发展演变成为一种精彩纷呈、对抗激烈的现代体育运动项目,在世界广泛而又蓬勃地发展,其意义已不再局限于体育和游戏的范畴,越来越多地被赋予了社会因素。本文对广州市26所普通高校网球教学的现状进行调查与研究,据此对广州市普通高校网球教学的现状进行客观的评价与分析,找出影响该市普通高校网球教学可持续发展的因素,并提出相应的发展对策和建议。

一、广州市普通高校网球教学的现状分析

1.网球课教学内容的现状分析

广州市普通高校网球课教学内容主要包括两方面:实践和理论。

(1)网球课实践教学内容的现状分析。广州市普通高校网球课实践部分内容基本类似,只不过是各个高校的课时安排不一,侧重点不同,其主要以正手击球、反手击球、发球与接发球、正手截击、反手截击等技术动作内容和一定量的身体素质练习等辅助教学内容。其中只有6所高校网球实践教学内容全部是网球技、战术练习,其它高校都还包含一些辅助教学内容。另外,广州市普通高校网球实践教学内容的主要形式是在室外集中授课学习。

通过对大学生的问卷调查可以看出,大学生对实践教学内容满意的占30.3%;较满意的占29.4%;不满意的占40.3%,说明目前广州市高校网球实践教学内容存在较多的问题。大学生普遍认为:网球课实践教学内容的技术动作的重复性练习过多、单调,网球实践课变成了网球运动竞技目的的训练课,长此以往,会使学生产生厌烦心理,不利于激发学习激情。

(2)网球课理论内容与形式的现状分析。通过调查统计看出,广州市26所普通高校都有各自的网球理论教学内容,只是各校的侧重点不同。广州市普通高校网球理论教学内容大体包含以下内容:网球运动概述、网球比赛规则和裁判法以及竞赛的组织、网球运动的发展趋势、价值、意义,等等。各个高校的理论教学形式存在一定的差异,有的高校在室内集中讲解,有的室内外相结合讲解,有的采用视频与讲解相结合的形式。从走访调研看,各个高校都有相应的理论体系。但是,进一步了解发现,有些高校网球理论太陈旧,流于形式,往往应付上级领导的检查,实效性内容太少,与终身体育发展的内容不多。因此,各个高校要加强网球理论的建设,使当代大学生能真正了解网球运动的价值,能掌握科学地进行网球锻炼的原理和方法。

2.网球课形式、教学时数的现状分析

通过对广州市普通高校网球课开课形式的调查结果可知,作为选修课形式授课的有3所学校,作为选项课形式授课的有6所学校,二种形式都有的有17所学校,其所占百分比分别为11.5%、23.0%、65.5%。通过访谈得知,大学一年级开设网球课的有14所高校,在大学二年级开始开设网球课的有10所,在大三、大四开设网球课的一共才2所,可看出,广州市网球课在大学一二年级开课率较高,而三四年级开课率相对较低。从以上数据说明,广州市普通高校网球课开展较好,同时也说明网球课的开设率不均衡,主观原因是学校相关体育教学的领导对网球课的目的、价值等方面缺乏应有的认识,客观原因是高校网球教学师资、场馆设施等方面存在不足。

其次,广州市普通高校网球课的课时偏少。每个学期在完成网球实践内容与理论内容教学外,网球教师很难有时间再进行辅助内容的教学。被调查的广州市普通高校中,网球课教学时数总体偏少,表面看有18所高校每学期教学进度中安排达到了32学时,但是由于受阴雨天气的影响,大部分高校网球课教学时数还是不足,与教育部规定每学期教学时数一共不得少于32学时相比偏少。

3.教学方法和手段的现状分析

教学过程离不开教学方法和手段,不同的教学方法或手段都会产生不同的教学效果。被调查的教师中,大部分教师喜欢用传统教学方法,有32.5%的教师喜欢用录像多媒体教学法,还有17.6%的教师采用网络教学法等其它方法。显然,传统教学方法仍然是广州市普通高校网球教师首选的教学方法,而一些现代化教学方法和手段使用率相对较低。分析这种现象的原因:网球教师长期使用传统教学方法和手段已养成了习惯,他们对传统的教学方法具有一定经验,认为传统的教学方法和手段操作简单、方便、实用。现代网球运动与比赛并不是单单体力与技术的对抗,而是运动者智力和意识的较量,需要从事网球教学与训练的教师提高自身的专业水平和能力,不断学习国内外先进技术及教学与训练方法,使高校的网球教学水平跟上时代的步伐,以满足广大学生对网球运动的需要。

4.教学场馆与器材设施现状分析

硬件设施是高校体育教学和群体工作开展的基础,硬件设施否完备直接影响到高校网球运动的普及与发展。调查得知,目前广州市普通高校网球场地主要有塑胶、硬地(铺水泥或沥青)和沙土地这三种类型,其中塑胶场地最多,沙土地最少。这可能和各高校本科的教学评估有关,大多数网球场地是新建场地,要求的标准相对较高。调查得知:24.7%的高校拥有6块场地以上,57.7%的高校拥有2~6块场地,19.2%的高校拥有场地低于2块。从各个高校拥有场地数量与学生人数的比例来看,与教育部的要求(场地数与学生数之比是1:1000)相差较大。在调查中,有84.5%的学生对场地表示不满意。这些数据可以看出,广州市普通高校网球场地的配备存在严重的不足现象。

在器材方面:好的球拍对掌握技术会有很大的帮助,但各高校对此提供的支持和帮助明显不足。在被调查的26所高校中,近9成的学校网球课没有给学生提供球拍和球,由学生自己负担,势必影响学生对网球的兴趣。学生购置的球拍,一般是价位在100K左右,多数是较差的铝合金材料,只有极少数的学生使用较为高档的球拍。球也是多种多样,有的弹性很低,有的弹性很高,平均每个学生才拥有2个球,平均有3%左右的学生没有网球。这些充分说明,广州市普通高校网球课的器材配备非常缺乏,远远满足不了大学生的体育锻炼需求。

二、发展对策

1.深化网球课的教学改革

建议对高校一二年级学生开设网球选项课,主要以网球运动技能为教学内容。对三四年级学生开设网球选修课,主要是网球竞赛法、规则裁判法、网球技战术欣赏等教学内容。这样才能使大学生较系统地掌握网球的技战术和理论水平,对兴趣的培养起到促进作用。第二要合理安排教学时数(每学期要大于32学时)。应转变“传统型”的教学方法,加强教学方法钻研和利用,掌握各种现代化教学方法和手段。对于初级班的学生可以采用“软式网球”,以降低初学者的难度,使之较易掌握技术动作,对网球动作定型非常有益。

2.加快网球教师教育一体化进程

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1 试验设备与制剂

(1)直读光谱仪:入射缝:25μm;出射缝:89μm;光源:HR400激发光源;氩气:高纯度99%以上;工作条件:冲洗2s;预燃:7s;曝光4s。另准备:比色计;比色皿。

(2)制剂:氢氧化钠20%(水溶);盐酸(1:1水溶);过硫酸铵2%(水溶、当天配置);高锰酸钾,0.1mol.L1。

2 测试方法

2.1 试验步骤

样本确定:试验中拟定用光谱仪绘制工作曲线,所以选择样本应保证均匀稳定含铁量合适的样本。筛选时取多个试样,利用硫氰酸铵比色方法筛选,利用统一的测试方式选择相对有代表性且误差较低的数据,并作为管理样(其标准直径40mm,高30mm)。按照实际的情况管理样的铁含量为2-3.5%。预定管理样两个,与纯铝系的样本3个,利用光谱仪绘制曲线然后进行对比。

硫氰酸铵测量:样品处理,钻床上钻得若干位置含量的样本试样,并注意对样本采集的位置保证均匀,每个试样均安排相同的处理步骤,称量0.10000g试样,置于30mL容量的坩埚中,然后加入氢氧化钠溶液2.5mL,并利用电热板进行加热溶解,待反应完全后取下,随后利用盐酸(1∶1)溶液10ML进行酸化,在100ML容量瓶中完成,利用70-80℃的热水清洗坩埚,并加入0.05mol.L1高锰酸钾直至溶液出现微红,然后置于电炉上进行加热,稍微沸腾即可,并进行冷却,冲洗至刻度线,摇匀作为制剂备用,同时利用这个方法进行去白。

利用上述过程制备的母液,取10ml置于25ml容量瓶中,按照带标样本继续稀释至数倍,直至到达比色计适用范围,以空白母液加入基本酸度,加入2%的过硫酸铵溶液1ml,用2%的硫氰酸铵溶液冲洗值刻度,摇匀后进行比色,并作出空白和标样试验,随后利用比色计的滤光片,以水为参照,读取参数,扣除空白,得到消光值。完成后利用公式对铝基试样中的铁含量进行计算,并获得最终数据。

2.2 直读光谱仪绘制曲线

样本处理:选择在上面试验中获得的管理样本和纯铝系样本,都进行铣平保证光洁,并处理边缘毛刺。利用控制样本检查光谱仪的稳定性与准确性,如果光谱仪在检查中出现不稳定或者外部温度差异较大,或者其他实验条件改变,则应进行校正。

图1?铝基铁含量直读仪工作曲线图

绘制曲线:在直读仪器稳定后,将硫氰酸铵测定铁法的选择的管理样和原有纯铝系的样本统一进行工作曲线的数据,进行输入与绘制,包括分析参数、标准含量、验证数据、曲线计算、标准化数据构建等等,最后选定铁元素数据项,即可绘制出高铁曲线,选择适当的曲线拟合次数就可投入到生产应用中。

3 对试验结果的分析

曲线绘制:利用硫氰酸铵比色法测定铝基中的高铁含量的试验结果很好的反应了测样的稳定性情况,利用这一测试的结果,可以从诸多的试样中选择两个作为管理样,并利用筛选后的样本进行工作曲线的绘制,即利用直读光谱仪对管理样与纯铝系样本进行检测,由此获得了工作曲线如下图1:

结果分析:利用直读光谱仪可以检测到工作曲线最低标准的值是80%直至最高标准点120%之间的数据,所以测定可以满足3.755%以下的铁含量的测定。

4 结束语

光电直读发射光谱的技术已经是当前有色金属、黑金属等加工中所必须的分析措施,在相同类型的分析措施中有真空通道和非真空通道的差异,都需要以标准样作为基础。标准试样的生产较为复杂,全国范围内仅有几个大型企业可以生产。所以在检测试验中如果要并不苛刻的情况下,利用管理样本作为绘制工作曲线的基础也是可以的。因为利用硫氰酸铵比色法进行分析,尽管准确性很高,但是耗时长且认为干扰多,同时成本高不适应工业生产的过程。利用该方法的缺陷主要在于管理样的均匀情况与标准样还是有差异的,可能会造成工作曲线的制作与日常应用之间的误差,但是即使存在偏差也可进行调整,并利用最终的产品的准确分析加以控制,但是这个方法不能应用在最终的产品检验上,因为出厂品必须与国家的标准试样进行比较,并使用国家承认的方法进行测定,这是产品检验的必要条件。

在该方法的应用中,必须要用未知的高铁含量的铝锭,配合已知含量在99%以上的铝锭配制铁0.8%的合金,应用此方法分析高铁铝锭中的铁含量通常在一定的范围内,并进行合理的分析计算,最后利用国家的标准方法进行分析,然后才能确认为最终的结果,试验证明其可以能满足相关测定需要,并可应用与生产。

参考文献

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Analysis of epidemiological survey for diabetes mellitus in 2000 ordinary residents in Qifuxincun Community of Panyu District, Guangzhou City LIU Feng, JI Bing, XIA Chun-lan, et al. Qifu Hospital of Guangzhou University of Traditional Chinese Medicine, Guangzhou 511495, China

【Abstract】 Objective To investigate epidemiological survey for diabetes mellitus in 2000 ordinary residents in Qifuxincun Community of Panyu District, Guangzhou City. Methods Questionnaire survey and physical examination were applied for 2000 subjects, and influences by different individual factors on diabetic epidemiology were analyzed. Results Incidence of diabetes mellitus was 7.1% in the 2000 residents. People with body mass index ≥24 kg/m2, male waistline ≥90 cm, and female waistline ≥85 cm contained high morbidity of diabetes mellitus than common people. The morbidity of diabetes mellitus increased along with age, while it was low in people with high education level. People with deficient psychical exercise had higher morbidity of diabetes mellitus than those doing regular exercise. The differences all had statistical significance (P

【Key words】 Guangzhou city; Community; Ordinary residents; Diabetes mellitus; Epidemiological survey

近年来随着人们生活质量提高, 饮食结构发生变化, 糖尿病发生率明显增高。有资料显示[1, 2], 目前全世界有1.5亿糖尿病患者, 截止到2025年糖尿病患者可能达到3亿, 我国2010年数据显示糖尿病患病率达到近10%, 对患者生活质量造成不良影响。本研究通过对本社区糖尿病患者流行病学资料进行调查分析, 为提高社区糖尿病综合防治具有重要的意义, 现将研究结果报告如下。

1 资料与方法

1. 1 一般资料 选择2014年7月~2015年6月广州市番禺区祈福新村社区居民12万居民进行调查, 通过问卷调查和体格检查, 筛掉重要信息缺失和问卷调查无效人员, 最终保留调查例数为2000例。

1. 2 流行病学调查方法

1. 2. 1 调查内容 针对2000例调查对象进行问卷调查及体格检查, 并收集资料。主要包括调查对象的性别、年龄、文化程度、职业类别、婚姻情况、生活习惯、饮食习惯, 体格检查主要是身高、体重、腰围、臀围、血压、心率等情况。

1. 2. 2 判定标准 糖尿病诊断标准主要是空腹血浆葡萄糖(FPG)≥7.0 mmol/L, 或葡萄糖耐量试验(OGTT)≥11.1 mmol/L, 或已经确诊为糖尿病患者并且正在接受治疗。通过体质量指数进行判定≥24 kg/m2为异常。吸烟>1支/d, 连续或者累计天数>6个月。饮酒:患者饮白酒>50 ml/次或者饮啤酒>1瓶, 平均每周饮酒次数>1次, 连续时间>6个月。

1. 3 观察指标 观察2000例调查对象性别、年龄、文化程度、职业类别、婚姻情况、生活习惯、饮食习惯及体格检查方面的不同对糖尿病发生率的影响。

1. 4 统计学方法 采用SPSS18.0统计学软件对数据进行统计分析。计量资料以均数±标准差( x-±s)表示, 采用t检验;计数资料以率(%)表示, 采用χ2检验;由Visual Foxpro6.0建立数据库。P

2 结果

2000例调查对象性别、年龄、文化程度、职业类别、婚姻情况、生活习惯、饮食习惯、体格检查方面的糖尿病发生率情况。见表1。

3 讨论

糖尿病是目前威胁人类身体健康的重要疾病, 参照国际糖尿病联盟的估算, 我国每天新发现的糖尿病患者767例, 每年的新发糖尿病患者为101万例, 可见糖尿病预防控制和治疗的形势极为严峻[3, 4]。随着人们饮食结构的变化, 肥胖患者的发生率明显增高, 有资料显示, 年龄越大, 肥胖患者的糖尿病发生率也越高[5, 6]。本研究通过对广州市番禺区祈福新村社区2000名普通居民糖尿病流行病学调查情况进行分析, 糖尿病患病率为142/2000(7.1%), 此发病率和以往研究结果基本一致[7, 8]。本地区糖尿病患者患病率随着年龄增长呈现明显升高的趋势, 尤其是在55岁患者发生率>10%, 逐步升高, 提示年龄可能是社区普通居民发生糖尿病的一个重要的危险因素。以往的研究也表明了, 慢性疾病的发展是随着年龄的增长, 逐步的演变而来的, 糖尿病作为一种慢性疾病, 往往也是在中老年才逐步的显现, 对于糖尿病的预防, 应该从年轻时就开始注意饮食习惯和生活习惯[9, 10]。本研究中, 体质量指数较高和腰围较大居民的糖尿病患病率明显高于体重控制正常人群, 提示超重或者肥胖会影响机体代谢水平, 在一定程度上增加了糖尿病发生的风险性。缺乏体育锻炼的人群糖尿病患病率也高于经常参加体育锻炼的人群, 说明缺乏体育锻炼的人群往往也是肥胖人群, 尤其是中心性肥胖已经成为了糖尿病发生的重要原因。本研究还发现, 文化程度越高糖尿病患病率相对较低, 分析原因可能是由于文化水平相对较高的人群对健康意识和糖尿病的认知程度也相对较高, 在饮食、生活习惯方面更加关注, 有利于降低糖尿病的发生率。

综上所述, 糖尿病与年龄、体质量指数≥24 kg/m2、男性腰围≥90 cm、女性腰围≥85 cm、文化程度、体育运动等因素有关的疾病, 进行早期干预控制具有重要的临床意义。

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文章主要对转基因的原料作物以及转基因成分进行分析检测,消费者需要了解到插入的外源基因的信息以及外源基因的表达产物是否对人体以及环境有害,这就需要很高的转基因食品的分析检测技术。分析检测技术的基础为标识制度,标识制度有自愿标识制度和强制标识制度,尽管各国之间标识制度不同,但食品进出口时仍需对标识制度进行参照。转基因食品的分析检测技术主要有组学分析技术、光谱学分析技术、DNA水平和蛋白质水平检测策略、分子特征分析检测技术、转基因快速检测技术、转基因定量检测技术等。

1 转基因食品标识制度

到目前为止,世界上有超过50个国家对转基因食品采取了标识制度。这类制度可大体分为两类,一类是强制性标识,另一类是自愿型标识。其中,有着非常严格和预防性的法律制度以及对需要标识的阈值进行规定的国家为中国和欧盟等;另外,采取自愿标识通常在只有食品中存在明显差别如过敏原的情况下才进行标识。尽管各国采用不同的标识制度,但是除却政治因素,各国考虑更多的是实际检测能力。经过批准进口的转基因食品全都具备相应标识制度,所以说,转基因食品标识制度是转基因食品的重要组成。

2 转基因食品分析检测技术

随着各种技术的不断发展变化,转基因分析检测技术也不断进行发展。转基因食品的非期望效应的评价依赖于组学分析技术,而数字PCR技术的出现和好的弥补了普通PCR技术在转基因检测方面的缺陷[1]。在精确定量方面基因拷贝数的绝对定量通过一定的技术也能够实现,另外,等温扩增技术和试纸显色原理在快速检测领域的应用,能够帮助特殊岗位的工作人员进行快速检测。

2.1 组学分析技术

组学分析技术含有蛋白组学、转录组学以及代谢组学等技,是对一类个体系统集合的分析技术。蛋白组学指在特定的时间和环境下,对一个细胞中全部蛋白质表达进行研究的技术。蛋白组学主要研究某一细胞或者生物在一定的病理及生理情况,其蛋白质的特点、数量、功能等[2]。转录组学主要研究细胞在表达某一功能其基因的和,其研究成果为外源基因表达的信息和外源基因进入受体中所表达的状况。代谢组学主要是对细胞在特定时间和环境下全部的小分子代谢物质进行研究。

2.2 光谱学分析技术

近红外光谱检测是转基因光谱学技术的主要技术。近红外光谱检测的优点在于其穿透性很强,因此不需要对其检测物质进行基因组提取或者预处理。尽管还不能确定转基因光谱学检测的准确性,但是光谱学检测的优势在于简单迅速和无损检测。因为消费者格外关注转基因食品的安全问题,因此,光谱学和组学分析的关注方面都在转基因食品的非期望效应上。

2.3 DNA水平和蛋白质水平检测策略

到目前为止,国内外对转基因食品的分析检测技术的的主要研究方面是在蛋白质和核酸上。在实际应用过程中,以DNA作为检测基础的检测技术被广泛应用的原因在于其检测的灵敏度较高并具有特异性[3]。聚合酶链式反应也是被广泛使用的转基因分析技术之一。另外,较为常用的还有酶联免疫吸附法。PCR技术是DNA水平检测较为常用的技术,因其导入受体的外源基因的位置和大小无法确定,所以,在检测过程的实现需要筛选技术的辅助。其中,使植物体能够稳定表达的低拷贝基因内标基因和标准物质是PCR检测中常用的物质。

2.4 分子特征分析检测技术

将转基因作物或食品中受体所插入的外源基因的所有信息称为分子特征,主要有外源基因的特异序列、插入位点及数量、外源基因两侧的侧翼序列等。这些信息是整个分析检测技术的基础,能够辅助转基因作物或食品分类、评价等。分子特征既是转基因分析对象的同时,又是转基因的检测对象,在快速检测和精准定量检测中起着重要作用,另外,在组学分析技术中也有着重要影响。

2.5 转基因快速检测技术

完善的转基因食品分子特征信息相当于一个巨大的信息筛选库。但是在地方食药监局和港口出入境检疫局的工作人员对精准、高效的检测未知样品的技术重视程度更高。转基因分析检测在实际中的应用应该是没有进行专业培训的工作人员也能够利用技术手段来进行检测。其中PCR技术需要在变温的条件下进行多步骤的操作,显然不符合高效的原则,因此,有必要进行开发恒温下的检测技术。转基因快速检测技术有等温扩增检测技术、试纸检测技术等。

2.6 转基因定量检测技术

制定标识的基础为分子特征,而利用定量检测技术可以实现对标识阈值的确定。一方面,定量检测技术能够在科研工作中进行样品转基因相对含量以及外源基因拷贝数的确定;另一方面,定量检测技术还可以在田间对样品的含量进行确定,并依据其阈值提供处理措施。作为贯穿整个转基因分析检测工作的技术手段,定量检测技术为标识制度提供了科学依据。有传统的定量检测技术、数字PCR检测技术、新材料辅助的定量检测技术等。

3 结语

自世界上首例转基因作物耐草甘膦品系转基因大豆问世以来,转基因作物开始飞速发展,传统农业受到很大的冲击。随着转基因作物的快速发展,越来越多的转基因食品流入市场,转基因食品在满足人们物质生活需要的同时,人们开始注重转基因食品的安全性。世界各国纷纷出台了一系列的管理制度来预防转基因食品带来的安全问题,在1922年,世界各国倒成了《卡塔赫纳生物安全议定书》来对转基因食品进行规范。对转基因食品进行标识和监管的首要任务就是对转基因食品进行成分分析检测,因此,转基因食品分析检测技术的发展对转基因食品的安全有着至关重要的影响,此技术也属于全球食品安全检测的重要技术,值得推广借鉴。

参考文献

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Key words: overlapping peaks;decomposition;mathematical method

中图分类号:O17文献标识码:A文章编号:1006-4311(2011)04-0197-01

1重叠峰分解的实际意义

在光谱研究领域,重叠的光谱信号是比较常见的。例如,①在紫外-可见光谱分析中:在苯和甲苯的混合体系及苯、甲苯和二甲苯等混合体系中,各组分紫外光谱严重重叠;复合维生素B片剂的吸收光谱中,维生素B1,B2,B6和烟酰胺4组分严重重叠;二甲酚橙(XO)-CTMAB-Cu、Cd、Ni显色体系各组分吸收光谱相互重叠。铈组稀土元素的性质极其相似,因此其5种元素的吸收光谱严重重叠。②在荧光光谱分析中:利用偏振X射线荧光技术分析铁磁性永磁材料粉末时,Si和Sr谱线完全重叠;医院营养输液常用的复合氨基酸注射液中包含色氨酸和酪氨酸,而此二组分的荧光光谱严重重叠等等。此外,重叠现象在化学领域的电化学分析、色谱分析中也同样存在。重叠现象给进一步的定性和定量分析都带来了困难。对于这样的问题,通过硬件手段如改进仪器来提高信号的分辨率通常受到资金或工作条件等现实问题的制约。因此,往往通过数学手段把仪器未能完全分离的多个谱峰给以分解,得到重叠峰信号中的各子峰或组分的相关信息(如峰形状、峰位置、半峰宽和峰高度)的估计值。而随着计算机的发展,计算技术的提高,与计算机相结合的信息理论、多元统计分析法、数学最优化等数学方法被利用于重叠峰的分解,并逐渐成为了现代光谱分析的热点。

2国内外研究现状

对于采用各种计算方法分解光谱重叠峰的研究已有不少报道,其中分光光度法、荧光光谱、ICP-AES等重叠峰的解析已发展比较成熟。目前常见的数学方法有四类:

2.1 双波长、三波长法、导数光谱法其中导数光谱法是分辨重叠峰的一种常用的较为成熟的方法。1953年Hammond等人首先提出。其基本原理是对原吸收曲线进行一阶、二阶至四阶求导,然后对得到的各阶导数光谱进行分析。从而来确定重叠峰的个数、重叠峰位及改善谱线分辨率等。关于导数法定研究及报道有很多,如王超群利用导数法探讨了其在X射线衍射分析中的应用;Windig讨论了二阶导数光谱在自模式分析技术中的应用,以及相应的平滑方法。但导数法存在一个显著缺点:随着求导次数的增加,噪声也随之增加,在高阶导数中,信号可能被噪声完全淹没,因而,通常,每求一阶导数之后都需要滤除噪声来提高信噪比。

2.2 最优化方法最小二乘法作为一种判断拟合效果优劣的评价标准而经常被使用,从而将问题转化为寻优问题。而解决此最优化问题的方法有很多相关研究和报道:如:何锡文等周兴风等分别讨论了线性规划方法的使用;孙桂玲等使用Newton-Raphson逐步逼近法和最速下降法对高斯峰进行分离;此外还有Cauchy法、直接搜索法、单纯形法、DFP法及共轭梯度法等。

最小二乘法的缺点是当各组分光谱严重重叠时(数学上叫共线性),如正规矩阵的秩接近零,此时的方程组近乎病态方程组,实验中的微小误差或是计算中间过程数据位数的取舍都会引起计算结果的大幅波动,此时最小二乘法不适用。

2.3 多元统计法由于传统最小二乘法的缺点,出现了许多改进方法。如:Wold在1966年提出的偏最小二乘法;王镇浦等讨论了CPA矩阵法;因子分析法更是被广泛研究,白洁玲通过迭代目标转换因子分析应用于4种混合色素溶液吸附伏安法波谱的解析来对其进行同时测定;进化因子分析与消秩方法被用于重叠光谱分析。这些方法各自在不同程度上克服了最小二乘法的缺点。

2.4 利用信息处理的理论1979年,Poulisse首次将卡尔曼滤波原理用于多组分体系分光光度分析中,使多组分体系的含量测定归结为对重叠光谱曲线进行快速滤波的过程。这个思想不仅带来了一种新的重叠峰分解的方法同时还启发了分析工作者,使人们认识到,谱数据处理与通讯技术中的信息处理过程很相似,完全可以借鉴其数学工具。上世纪90年代,能解决非线形拟合的人工神经网络技术也被广泛应用求解多组分浓度,不足之处是需要大量样本学习,很复杂且耗时。遗传算法作为一种全局的寻优方法,也逐渐被应用于谱图分析及重叠峰分解等方向的研究。使用数学方法对重叠峰分解的优点在于它对硬件要求不高,只需在一定的实验条件下,获取足够的实验数据,借助计算机强大的运算能力,运用数学方法进行计算,能够获取准确度较高的对重叠峰解析的结果,基本上可以满足一般检测和分析的要求,因此其发展前景相当广阔,见诸于专业刊物的研究。报告显示,使用软件后处理的研究和应用正广泛开展。

参考文献:

[1]吴军,杨梅,陈坚.人工神经网络辅助紫外光谱测定苯和甲苯的含量.新疆医科大学学报,2005,28(6):519-520.

[2]吴军,杨梅.人工神经网络用于紫外光谱同时测定苯和甲苯及二甲苯的含量.理化检验-化学分册,2006,42(7),511-513.

[3]何池洋,孙益民,陈友存等.人工神经网络应用于维生素B族4组分同时测定.浙江大学学报(理学版),2002,29(2):160-165.

[4]方艳红,王琼,徐金瑞.分光光度法结合人工神经网络同时测定铜、镉和镍.光谱实验室,2005,22(4):782-784.

[5]郑静,林开利,周伟良等.人工神经网络-分光光度法同时测定合金钢样中的铈组稀土元素.分析试验室,2004,23(11):14-17.

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文献标识码:A

doi:10.19311/ki.1672-3198.2016.23.130

1 前言

2003年,欧盟在全球率先提出了《电气、电子设备中限制使用某些有害物质指令》,即RoHS指令,规定输往欧洲的电子产品及其组件需对六种有害物质的使用加以限制。电子电气产品中的六种有害物质为:铅(Pb)、汞(Hg)、镉(Cd)、六价铬(Cr6+)、多溴联苯(PBBs)、多溴二苯醚(PBDEs)等。之后,包括中国在内的世界其他各国各地区也紧随其后,制定了类似的有害物质管控法规和指令。我国的《电子信息产品污染控制管理办法》也在2006年颁布,目前该管理办法已在电子电器、质量检测、环保等相关行业广泛实施应用。

对铅、镉、汞等重金属元素的检测方法主要以光谱学分析方法为主,基本可概括为以下几种方法:原子光谱法、分光光度法、化学发光法等,其中原子光谱法又可分为火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、冷原子吸收光谱法、原子发射光谱法等。

近几年,光谱学分析方法在重金属元素检测方面的研究取得很大的进展,特别是仪器分析方法之间的相互渗透以及联用技术的发展,使得分析的准确性、灵敏度和自动化程度都得到很大的提高。

2 ICP-AES技术在基于RoHS指令的重金属检测中的应用

因ICP-AES根据特征谱线的强度与元素含量的线性关系进行定性定量,抗干扰性强,故具有分析灵敏度高、精密度好的优点,又因其方法的线性范围宽且能够实现多元素同时检测,使其在电子电器产品中重金属的检测方面得到广泛地应用。

由于ICP-AES技术要求试样以溶液或气体形式进入雾化器,故对制样技术提出了较高要求。常用与ICP-AES法相匹配的制样方法有:溶剂直接浸提法、微波消解技术、固相萃取法,其中微波消解技术特别是高压微波消解技术,具有制样高效快捷、节省试剂、污染小、操作简单、样品溶解完全等特点,使其在利用ICP-AES联用技术的检测中应用较为广泛,是最具发展前景的制样方法之一。

陶绪泉等采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法同时测定聚氯乙烯(PVC)塑钢门窗中的多种重金属元素含量。实验中,制样方法采用微波消解制样技术,检测方法采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法,确定了同时测定聚氯乙烯(PVC)塑钢门窗中的Pb、Zn、Ti、Cu等重金属元素含量测定的最佳实验条件。方法的检出限达0.01840~1.034μg/mL,回收率达94.23%~103.5%,相对标准偏差控制在4.6%以内。该方法快速、准确、灵敏度高,可基本满足PVC塑钢门窗中多种金属元素的同时测定。

王英锋等利用微波消解技术-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法实现了对丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)塑料中的铅、镉、汞、铬、砷五种元素的同时测定。在实验中对仪器的参数设置、进样条件进行了优化,并对样品的消解体系、消解温度、恒温时间以及酸用量等前处理条件进行了优化。建立的检测方法检出限为0.7~6.5ng/g,回收率为89.8%~110.8%,相对标准偏差为2.8%~11.3%。

黄庆君等用电感耦合等离子法测定塑料样品中镉的含量。实验采用微波消解技术对样品进行消解,通过对仪器的工作条件进行优化,发现镉含量在0~1000mg/L的范围内,特征谱线强度与目标物含量具有良好的线性关系(相关系数为0.9999)。结果表明,方法检出限达0.005mg/L,样品回收率达95.96%~99.33%,RSD为0.591%(n=6)。

邱静等建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定塑料包装材料中十二种元素的方法。实验采用硝酸-过氧化氢消解溶液,用高压微波消解对塑料包装材料样品进行处理,建立了电感耦合等离子体质谱法对塑料包装材料中铅、镉、砷、铬、锑、汞、硒、钡、镍、锡、锶、铊等十二种元素同时测定的方法。方法的检出限为0.02~0.20μg/L,加标回收率为88.0%~117.0%,相对标准偏差(RSD)小于10%。

李宣等通过测定有证参考物质和国际水平测试,研究了多种不同塑料基体中不同浓度的镉、铅、汞和铬的测定方法。实验通过对样品的消解程序和消解试剂的优化进行研究,确定了塑料样品的微波消解方法。采用上述微波消解方法对样品进行预处理,用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定了不同样品中的目标物,结果表明,该方法具有很好的准确度和精密度,相对标准偏差(RSD)为1.8%~2.4%,回收率为97.3%~98.8%,能够同时测定各种塑料中镉、铅、汞和铬。

钟志光等采用微波消解技术,用全谱直读DUO-ICP-AES测定塑料样品中铅、镉、铬和汞。实验硝酸-氟硼酸-过氧化氢在210℃的温度下加热约1h处理样品,将电子电气产品中的塑料样品完全溶解后进行检测,实验结果表明,该方法的回收率为91.2%~100.5%,精密度为0.45%~3.18%,可应用于电子电气产品塑料中的铅、汞、铬和镉日常检验。

3 结语

在基于RoHS认证的多种检测方法中,ICP-AES技术作为一种成本低、时间短、方便快捷的测定有害重金属元素含量的方法,已在涉及到RoHS检验的环境监测及检验检测等部门被广泛应用。

随着科技发展,ICP-AES技术愈加先进,检测范围愈加广泛,但ICP-AES技术在实际检测过程中仍存在一些问题有待进一步改进,这将是今后重要的研究课题。

参考文献

[1]陶绪泉,王怀生,崔艳云等.电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法在重金属检测中的应用[J]//ICP-AES法测定PVC塑钢门窗中的重金属元素.塑料,2008,(06).

[2]王英锋,施燕支,张华等.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物塑料中的铅、镉、汞、铬、砷[J].光谱学与光谱分析,2008,(01).

[3]黄庆君.微波消解-电感耦合等离子发射光谱法测定塑料中的镉[J].电子世界,2012,(11).