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不过，笔者注意到，这些品牌的调和油配料并未标明具体占比。尽管金龙鱼的第二代调和油标签上有显著的“1：1：1”字样，福临门的9调均衡食用调和油包装上也有醒目的“黄金配比”字样，不过，对于这些食用油配料究竟在所购产品中的比例是多少，消费者并不知情。正在选购食用油的吕阿姨告诉记者，只听广告宣传称是营养健康，但自己并不清楚“1：1：1”、“黄金配比”到底指的是什么。
尽管大多数调和油的标签上很难找到配方比例，但是我国的《预包装食品标签通则》规定，预包装食品中各种配料应按制造或加工食品时加入量的递减顺序一一排列；加入量不超过2%的配料可以不按递减顺序排列。根据这项规定可以看出，这些食用调和油标注的配料表中位列第一位的应该是使用量最大的油种。笔者发现，市场上多数调和油品牌标签上的配料表第一位都是大豆油，显然，上述调和油基本上都是大豆油为主。
用贵油品冠名为噱头
尽管市场上多数调和油都是以大豆油为主，但笔者发现，各种调和油名称却是五花八门，如花生浓香食用调和油、橄榄原香食用调和油、添加海洋鱼油调和油等。这些冠名“花生浓香”“橄榄原香”“香芝麻”的调和油中花生油、橄榄油、芝麻油在配料表均不是位列第一位。如京粮集团的火鸟“香芝麻炒菜调和油”则注明顺序为：大豆油、花生油、芝麻油等。胡姬花的花生浓香调和油配料为：大豆油、菜籽油、花生油、芝麻油。
“如果产品说是‘芝麻调和油’，那我就认为这油肯定以芝麻油为主了”，市民王女士接受媒体采访时表示，实际配比她也无法判断。
据一位业内人士讲，目前市场上的一些调和油看不到所含各种油料的具体成分和比例，生产企业往往仅将具有较高营养价值、价格高的油品放很少比例，用价格低的食用油作主要成分，却将调和油以前者来命名，从而吸引消费者。“因为大豆油价格低，而花生油、玉米油、芝麻油等油品价格相对较高。”
“一般而言，食用调和油配方的前两位占到最大比例，后面的配方成分几乎都不足10%。”一家粮油企业的人士说，其实市场上主流品牌调和油主要配料就是大豆油、菜籽油，区别就是其他油种多少，像花生油、葵花籽油等价格相对高的油种在调和油中的含量普遍少，但是企业却都用这些油种冠名，甚至不到1%也敢冠名。
消费者知情权被侵害
公开资料显示，我国终端市场上存在的调和油品种不下二十种。根据尼尔森数据显示，前10名食用油品牌占据了约72%的调和油市场份额。但多年来，调和油配方比例不公开也成了业内普遍现象。
“譬如叫橄榄调和油、芝麻调和油，其实橄榄、芝麻的占比不到1%，却加入大量价格低廉的棕榈油，售价不菲”，中国粮油学会一位负责人向记者表示，成分配比不透明，企业随意挂名，不守规矩，严重侵害消费者权益。
针对调和油配方比例不公开的现状，粮油行业内部也有不同的声音。中储粮油脂有限公司副总经理王庆荣去年就曾公开表示，“食用调和油是个高毛利率产品，其配方被企业宣称为高度商业机密，消费者缺乏基本的知情权”。
其实，在我国《预包装食品标签通则》中有相关规定：如果在食品标签或说明书上特别强调添加了某种或者数种有价值、有特性的配料或成分，应标示所强调配料的添加量或在成品中的含量。
专家表示，导致这一现象出现的原因还是由于利益的驱使，如果公布了配比其实就相当于公布了成本。在巨额利润的诱惑下，只要不标配比，一些企业可能会对调和油中各原料的比例进行调节，消费者却无从知情。不仅如此，由于消费者缺乏对调和油各种油品构成比例的了解，导致长期误食，给身体营养均衡也会带来影响。
检测方法缺失无技术支撑
市场上调和油的种种乱象为何能够长期存在？
“这是因为我国8种食用油新国标实施已多年，唯有调和油国标一直缺位”，中国粮油学会常务副会长王瑞元表示，目前我国大豆油、花生油、玉米油等食用油产品国家标准于2004年10月正式施行，标准明确要求产品等级、生产工艺、原料产地等须在包装上标示。但是，上述法规对调和油却无任何束缚。
据悉，2004年新的国家食用油标准开始施行后，当时食用调和油市场的随意勾兑现象、标识混乱、名称繁杂的问题就已经引起有关部门注意。2004年12月，国家粮食局标准质量中心在上海召开研讨会，官方、学界以及企业代表参加了研讨，确定了《食用调和油》标准制定方案，并向国家标准化委员会申请立项。但是，随着后来在征求意见时，各方意见不统一，直到今天，食用调和油国家标准也未现真面目。
“食用调和油国标长期未能出台的另一原因就是检测方法缺失，导致调和油国标缺乏一个至关重要的技术支撑”，王庆荣接受媒体采访时如此表示。
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2不同类型的实验要求
2.1基本操作性实验
在当前强调培养创新人才、加强综合性实验的同时，不要忘记和淡化基础性实验。基础性实验在过去、现在和将来都是实验教学的根本，是必须扎扎实实做好的一件事情，没有基础或基础不牢，就谈不上综合，更谈不上创新[3]。基础性实验要求学生熟练掌握化学实验的基本操作、常规仪器操作方法及基本理论等[4]。有机化学实验涉及基础性实验有熔点的测定、蒸馏和沸点的测定、减压蒸馏、水蒸气蒸馏、简单分馏、薄层色谱和柱色谱、重结晶和萃取等。其中有些实验在无机实验中学习过，比如重结晶，对这个实验指导教师要说明清楚不同点：是操作方法使用范围扩大，不是简单地重复以前的实验。无论是第一次接触到的还是在以前基础上进一步学习的基础性实验，一定要求严谨规范，不能有丝毫的怠慢，常规仪器的操作方法一定要规范正确，否则容易造成实验事故，损坏仪器设备。基础性实验是培养学生良好实验行为的关键所在，也为后面的综合性实验和设计性实验打下坚实的基础。
2.2综合性实验
有机化学实验的综合性实验主要是有机合成实验，是本课程内容最丰富的地方，也是培养学生兴趣最好的地方，能初步培养学生的创新意识和创新能力。第一，有机合成实验内容丰富，可以选择教材上经典的有机合成实验，如1-溴丁烷的制备、正丁醚的制备、乙酸乙酰乙酯的制备、生物碱的提取等。训练学生正确地组装仪器和使用仪器，规范实验操作，这些合成实验时间较长，引导学生仔细观察实验现象和正确记录实验数据，简单高效地分离出产物，要求步骤正确、操作规范，如果学生实验顺利，能合成出来的产物分离较纯净，产率高，学生的成就感很高，兴趣也就来了。也可以让学生合成出日常生活中的物质，如肥皂等，学生亲手合成出和商场买回来一样的东西，很兴奋，感觉到实验有用武之地，不是书上那些空洞的知识。还可以选择教师的科研课题，只要实验条件要求不是很高，又不危险，让学生合成出新物质，学生们的成就感就更强。第二，有机合成实验的路线多样性，如果说有机合成的理论课是一门艺术，那么有机合成实验就是艺术品。给定具体的产物，可以从不同的原料经过不同的合成步骤合成出产物，指导教师先给出不同的合成路线，让学生选择其中一条路线，自己连接仪器装置，人的大脑喜欢多样性，有些学生就会想出更多的合成路线，方案可行的话，让学生现场实验。如果学生的想法合理可行，会非常高兴，甚至不敢相信他们自己能设计实验步骤；如果不具备操作可行性的话，和学生一起分析原因，学生还是乐意接受的。第三，随着科技的进步，出现了新技术、新方法和新手段，要及时引入到基础实验室中[5]。让学生有与时俱进的感觉，新方法比传统的方法简单容易操作，比如合成产物的分离和检测，有很多新的方法。如果实验条件允许，就采用新的方法，书上的旧的方法就不要使用，要让学生跟上时代的脚步；如果一些旧的方法迟早要淘汰，指导教师要尽力更换，即使不能购买新仪器，也要向学生说明新仪器的用法及优点，学生有印象，以后继续深造或工作中遇到时，不至于茫然不知。
2.3设计性实验
设计性实验是培养学生独立解决问题的能力和初步的创新能力，指导教师给出实验名称，让学生查阅与实验有关的知识内容和相关的文献，学生对已有的文献资料进行阅读、分析、评价之后，设计出具体的实验步骤，列举出实验所需要的药品和试剂。然后让学生上交设计的实验方案，经指导教师评阅后，总体上合理可行的方案，让学生进入实验室进行实验。实验是检测学生们设计出的实验方案的合理可行性最好的方法，同时也能纠正有些不合理的地方，最后让学生写实验报告。设计性实验没有具体的实验内容和预期的实验现象和实验结果，在指导教师的引导下，学生们独立解决问题，拟出的实验方案可以是借鉴文献上的，也可以在旧的实验方法上进行改进，初步地培养学生的创新能力，然后在实验室里检验方案的合理性和可行性。如果学生设计的实验方案能够在实验室执行，学生很有成就感，就会对实验充满好奇，并乐意探索实验。
3合理的考核体系
考核是实验教学不可忽视的环节，通过考核可以调动学生的积极性，促进有机化学实验课教学质量的提高[5]。以往的考核方式一般是平时成绩70%，期末成绩30%。平时成绩主要看实验报告，有些同学写得认真就会得到好的成绩，而指导教师并不知道该生实验操作如何，更严重的是，有的实验报告是抄袭的，实验数据是伪造的，学生主要精力放在实验数据和认真书写实验报告上，不在意如何去做实验，就无法提高实验教学质量。学生有如此的想法主要责任在指导教师，因为考核评定成绩的方法太狭隘，让学生有空可钻。最后一个实验指定为期末考核实验，学生认为只要做好最后一个实验就会有个好成绩，这样也无法提高学生的兴趣。针对以上的不足，经过不断地摸索，建立相对公正合理的评价体系:平时成绩70%和期末成绩30%。平时成绩包括实验成绩70%和实验报告成绩30%，基础性实验和综合性实验实验成绩包括实验预习报告20%、实验操作40%、实验结果30%、实验室卫生习惯10%，每次实验结束及时给出实验成绩。设计性实验的实验成绩包括文献查阅20%、实验设计30%、实验操作30%、实验结果10%、实验室卫生习惯10%，实验结束给出成绩，避免了只重实验结果轻视实验过程。期末成绩考核包括笔试40%和操作60%，笔试采取闭卷，考查实验室安全知识、仪器的操作方法、实验操作易错地方等，操作考核上学期基础操作性实验多，重在考核操作的规范方面。
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基金项目：本文系国家自然科学基金项目（项目编号：GZ208017）、江苏省高校自然基金项目（项目编号：TZ208012）的研究成果。
中图分类号：G642.423 文献标识码：A 文章编号：1007-0079（2013）16-0133-02
随着社会的日益进步，经济的高速发展，对人才的要求也上升到一个新的层面。在知识更新如此快捷的经济时代，社会需要更多的具有创新意识和开拓精神的科技性人才，而完备的教育体制是提供此类储备人才的唯一渠道。要培养学生的创新精神和动手能力，极大地发挥学生的主观能动性，必须有效地改变以往的以知识接受为主的应试教育，倡导一种更适合培养学生的有效的教育体制。将研究性学习融入到教学中和不断开展教学改革的倡导就是在这样的背景下展开的，国家开始对各个学习阶段、各类课程进行教学改革，教学改革的宗旨是全面提高学生的素质，培养学生的创新能力。
一、开设有机合成综合实验的意义
大学化学实验主要分为基础化学实验和综合化学实验，而有机合成综合实验主要是为了扩大对学生综合能力的训练及体现学科发展趋势的实验内容，也是为了加强化学合成及综合分析手段的运用等开设的实践性课程。有机合成综合实验是把基础化学的理论知识、多种实验技能和实验方法加以归纳、分析、相互渗透的一种有效的实验形式，它是在学生对基础的化学实验有一定了解的前提下，通过讲授式、启发式、讨论式与实际操作实验相结合，训练学生使用现代仪器和实验方法研究有机合成反应，在半微量或微量的规模下，合成、分离和鉴定某些有机化合物，以及利用一些常见的著名有机反应进行多步骤合成等。[1]
有机合成综合实验的目的是全面培养学生的科学思维和创新意识，本实验课程是向毕业论文过渡的一个重要教学环节。本课程作为集中实践性环节，是培养学生创新意识和实践能力的重要途径。对于深化学生的专业知识，锻炼学生的实践能力及提高学生分析、解决问题的综合能力，全面推进素质教育，有着特别重要的意义。
另外，本课程具有实验技能的综合性、实验操作的独立性、实验过程的可思考性等特点，在该实践教学环节中，要求学生自己查阅文献资料，设计实验路线，独立解决实验中所遇到的问题，改变了以前做实验完全依靠教师的被动局面，充分调动了学生的积极性，挖掘了学生的潜力。有利于拓宽学生的知识面，使学生了解和学习到学科前沿领域的新知识与先进的现代技术实验，提高学生的科学研究兴趣和培养创新能力。有利于学生把所学的知识与生产实践相结合，让学生有“学以致用”的感觉，提高学生学习的兴趣，培养学生的创造能力。
二、有机合成综合实验实践教学改革的必要性
开展研究性实践教学是大学培养创新型人才的根本要求，如何充分发挥实践教学的作用，培养创新型人才已成为各类实践教学必须思考的重要问题。创新人才的培养不仅离不开课堂上理论知识的传授，还必须借助实践教学并且需要强化实践教学。因此，实践教学效果的好坏对于创新型人才的培养有着重要的影响。一般大学的实践教学绝大多数仍停留在“知识验证”的层面上，传统的实践教学模式不利于学生的知识创新，不利于创新型人才的培养，必须进行实践教学方法的改革。
有机合成综合实验课程设立的宗旨是使学生在完成有机化学实验的基础上，实施开放式教学，促进学生知识、能力、思维和素质的全面协调发展。在传统的实验教学中，都是实验员准备好所需的实验用品，教师在实验课开始之前详细的讲解并演示，学生再依样将每个步骤重复一遍，这样的应试教育完全不能激发学生的兴趣，无法发挥学生的主观能动性和创新能力。实验教学改革的指导思想是化学实验不仅仅是为了传授化学知识、验证化学理论、掌握实验基本操作技能，而应该是更重视能力和素质的培养，通过实验培养学生的动手能力、创新意识和科学思维。[2]为了实现实验教学理念的转变，打破旧实验体系，构建新实验体系，有机合成综合实验从根本上改变了实验教学完全依附于理论教学的传统观念，作为集中实践环节展开教学。有机合成综合实验在教学方面进行了积极的探索与教学改革实践，重点是对实验课程体系、教学内容、教学模式、教学方法和手段、教学管理等进行了一体化的设计与改革，实施了研究性实践教学。[2]
三、实施正确的教学方式，发挥学生的主观能动性
在推进实验教学的过程中，首先要明确材料在21世纪的重要地位，包括材料科学与社会的关系，对社会发展的重要影响；化学正向其他学科渗透和衍生，对科技、生活领域产生了重要影响。实际上，让学生理解化学与社会的关系，是实验教学中素质教育的重要组成部分。让学生了解前沿的新兴学科，可以帮助学生拓宽学习视野。有机合成综合实验实施研究性实践教学，将有机合成综合实验中各类加热、冷却、干燥、搅拌、过滤、萃取、常压蒸馏、减压蒸馏和柱色谱分离等操作内容通过录像、动画等形式直观的演示出来，寓教于乐，不仅增加了教学的权威性和规范性，还使简单的、枯燥的讲述变得更为生动、形象、立体、活泼，加深了学生的印象，激发了学生的学习兴趣，为后续实验打下了良好的基础。传统的教学模式是以教为主体的模式，学生没有自主创新意识，也没有主观能动性。教师应该本着服务学生的教学思想，突出学生的主体地位，在教学中创设能引导学生主动参与的教学环境，激发学生学习的积极性，不断培养学生的主观能动性。
研究性实践教学将“研究性学习”引入到实验课堂，实施正确的教学方式。[3]学生在该实践环节中是按照发现问题、分析问题与解决问题的模式来进行实践。学生在教师的指导下查阅文献，获得与实验相关的信息，设计合理的实验路线，形成学习报告、进行交流。对比传统的应试教育，这种学习方式更具有吸引力，更能调动学生的主观能动性。
在实验前，给学生提供查找资料的方法，让学生自己查阅文献，设计实验路线，明确实验步骤，理解每步反应所涉及到的机理和实验原理，将实验每一步中所用的仪器、药品和溶剂详细记录与标明，并查阅所用到的物品的物性和毒性，将自己对实验了解的部分清晰的写在预习报告上。充分的预习可以帮助学生详细的了解实验的具体过程，在查阅资料和记录预习报告的过程中，培养学生独立思考的能力和解决具体问题的能力。实验过程中，给学生提供充分的动手机会，从而培养学生的动手能力和独立工作的能力。实验结束后，要求学生整理实验结果，撰写详细的实验报告。除了基本的必做实验外，还可以配合学生的兴趣安排不同的选做实验，以调动学生实验的积极性和能动性。从预习的独立思考到实验中的实际操作，再到处理实验结果的严谨客观，都培养了学生“研究性学习”的学习模式，有效地发挥了学生的主观能动性。
“研究性学习”是实践性很强的学习，其中充满了乐趣也极富挑战性。学生必须亲自去做，才能够体会到该“如何做”。通过这种拓展学习，学生的各项技能和能力都将得到最大程度的发展，创新意识也会在其中得到提高，进而提高学生的自我教育能力。在有机合成综合实验课上开展“研究性学习”，可以培养学生的动手能力、开拓能力以及学生收集和处理科学信息的能力、获取新知识的能力、分析和解决问题的能力，以及交流与合作的能力等。
四、改革实验内容和考核方式，提高创新能力
有机合成综合实验作为培养计划中的一个集中实践环节，是检验学生对知识的综合运用能力的环节。在无机化学实验、分析化学实验、大学化学实验和有机化学实验课程开设之后，学生已具备了一定的实验基本技能和专业知识，其观察能力、理解能力以及动手能力都有了一定的提高。在此前提下，开设了有机合成综合实验，它不同于一些认识性的生产实习，也与一般的实验课程有很大的区别。它主要包含研究型、综合性和设计性实验，通过该集中实践环节的学习，可以帮助学生进一步巩固现有知识，并通过自发学习、自我教育开拓视野，更深层次地将理论和实践联系起来。
为了提高大学生的学习兴趣和创新精神，培养他们观察、分析和解决实际问题的能力，充分发挥学生的主观能动性，挖掘学生的创新能力，必须对原有的教学内容进行改革。[4]考虑到学生的兴趣各异，安排不同的选做实验。例如，在有机合成综合实验课程中，安排了一个选做实验是“颜料黄的制备”。颜料黄的化学名称是1，1'-[（6-苯基-1，3，5-三嗪-2，4-二亚氨基]双蒽醌，C37H21N5O4，外观为橙色粉末，不溶于水和乙醇。颜料黄为酰胺类蒽醌还原染料，学生根据所查阅的资料，找到了几种制备方法。它可以用三聚氯氰作为酰化剂，与α-氨基蒽醌衍生物作用制得。还可以由2-苯基-4，6-二氨基-1，3，5-三嗪与1-氯蒽醌反应制备。同时，学生通过对试剂的调研，发现2-苯基-4，6-二氨基-1，3，5-三嗪很难购买，最后通过对实验方法的查阅，2-苯基-4，6-二氨基-1，3，5-三嗪可由苯甲腈和双氰胺在氢氧化钠和丁醇的条件下反应制得。通过对这个实验的预习、调研、资料的查阅，启发了学生合理安排实验路线和试剂药品。另外，颜料黄与人们日常生活息息相关，主要用于棉、黏胶、维/棉混纺织物的染色和印花，还可以用作有机染料。这类还原染料使得光敏脆损性变小，且对纤维素具有良好的亲和力。分散性、匀染性好，耐氯漂、湿处理牢度高。颜料黄在碱性保险粉还原液中为紫色；在酸性保险粉还原液中为暗橙色；在浓硫酸中为黄色。可以鼓励学生用自己制备的颜料对棉质的布料在不同的介质中进行染色，并观察布料最终的颜色，练习颜料黄在不同介质下的着色机理。将实验内容安排合理且贴近生活，激发学生对自己专业的兴趣，增强学生的动手能力和解决实际问题的能力，提高学生对理论贯穿到实际的能力和综合分析能力，进而提高了学生的综合素质。
对实验内容的改革非常重要，对考核方式的完善也势在必行。合理的考核体系有利于培养学生实事求是的科学态度，有利于激励学生的积极性，还可以及时正确的反应该课程制定的实验内容是否合理、学生对该课程的掌握是否达标。考虑到本课程的特殊性，在考核方式上也进行了不断的调整和完善。实验的总成绩包括以下三部分：预习报告的成绩、实验操作的成绩和实验报告成绩。其中预习报告的成绩占50%，这部分主要包括实验路线设计是否合理、实验步骤是否正确、对实验原理是否清楚、是否详细例举了实验所用的仪器药品等，主要考察学生独立思考的能力、主观能动性和创新能力；实验操作成绩占30%，这部分主要包括考勤、实验态度、实际操作能力等，主要考察了学生的动手能力和独立处理问题的能力；实验报告成绩占20%，这部分主要包括实验报告书写的条理性、实验数据记录和处理是否规范、实验结果是否合理可信等，培养了学生严谨和实事求是的科学态度，更有效地发挥了学生的主观能动性。
开设研究型、综合性和设计性实验时，教师只适当加以指导，学生在掌握了查阅文献的技能后，通过对文献的查阅，获得所做实验的详细信息，包括原物料的物理化学特性，查阅总结所有实验方案的资料，设计合理的实验路线，了解实验的目的，每个实验的实验原理，汇总实验所需的简单仪器装置和药品，并能设计初步的实验装置，写出详细的实验步骤及每个步骤的注意事项，完成每个实验的预习报告。这样学生在进行实验时就可以有据可查，不会盲从搭建反应装置，是带着疑问来进行实验的。学生对每个实验的设计和准备，提高了学生独立思考的能力；对每个实验的设计和对所学知识的灵活运用，提高了学生的创新能力，逐渐培养了学生科学和创新的学习态度与学习习惯，为学生进一步深造和后续高层次人才的培养奠定了基础。
五、结语
有机合成综合实验是化学类专业高年级学生的必修实验课，也是一个重要的向毕业论文过渡的实践性教学环节。实践性教学环节的改革和探索是一项长期的系统工程，它是一种全新的教学模式，与课堂上的讲授以及实验性教学相比，有较大的变化。实践性教学需要更新教学思想，融入新的教学理念，教师只有改革自己的学习方式、转变教育观念，让研究性学习融入到实践教学课堂、实现科学教学，才能真正实现学生学习方式的转变。不断加强实验教学改革与探索力度，完善实验内容，使学生对有机合成综合实验产生浓厚的兴趣，使学生在实验中得到全方位的锻炼。通过改进实践性教学方法、更新实践内容、完善考核制度，提高学生的创新能力，培养学生科学和创新的学习态度，为培养高层次人才奠定基础。总之，实践性教学需要在实践过程中进行不断探索，才能形成一种科学、合理、有效的实践性教学模式。
参考文献：
[1]谢英娜.综合化学实验教学改革[J].广州化工，2010，38（7）：272-273.
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跨入新世纪，随着社会经济发展和改革开放的不断深入，我国的有机化学已不再是限于少数领域，现在正在做大量有特色的工作，而且还有很多令人瞩目的新创造，尤其在金属参与的有机合成方法学、不对称催化与不对称合成以及生物活性天然产物的全合成等方面。但是作为一个发展中的有机化学大国，我们的有机化学也正在向其他的领域进军，从经典的物理有机化学到计算化学、分子识别、超分子化学、化学生物学、有机材料化学乃至更广受瞩目的绿色化学和化学生物学都可以领略到前进的步伐。基于这种状况，回顾与展望有机合成化学具有重大意义。
1 有机合成化学的回顾
自从有机化学成为一门学科以来，人们了解了分子的结构、性能，合成出各种各样有用的化工产品，这种根据一定的结构建立有机分子的手段，称为有机合成。有机合成化学是研究用化学、物理或生物方法合成有机化合物的科学。总体上看，有机合成涉及各种各样的单元反应，包括碳—碳键和碳—杂原子键的形成或断裂以及官能团的引入、转换和除去。据统计，有机化学反应目前已超过3000个，其中广泛应用于有机合成的有200多个，而且还不断有新的合成反应问世。这是有机合成方法学的问题，是有机合成的基础。另一方面是将这些反应和方法结合起来，以比较简单的分子为原料进行天然的或设计的目标分子的合成。迄今为止，已知的有机化合物已超过2000万个，其中绝大多数是通过有机合成获得的。进行有机合成时，合成路线及策略的合理而巧妙的设计以及合成方法的高效性、选择性、原子经济性、环境友好和经济实用的综合效益至关重要。
回顾有机合成化学的发展，首先应提及的是在1902-2005年共97次Nobel化学奖中，约有25项是固有机合成领域的杰出贡献而获奖，可见有机合成在化学和众多科学发展中占有极其重要的地位。它们涉及有机合成最重要的三个方面：一是天然产物的研究和复杂有机物的合成；二是重要类型反应或方法学的研究；三是有机合成的重要概念和理论。
最近三四十年有机合成得到了从未有过的飞速发展，呈现了多彩缤纷的新面貌，取得了许多令人瞩目的重大成就。此外还有几个方面值得特别指出：传统有机合成和有机化工正由资源能源耗费大、环境污染严重的状况逐步转变为绿色合成和洁净工艺；有机合成化学正渗透和深入于其他学科中，特别是对生命科学和材料科学的巨大促进；高选择性合成，特别是不对称催化合成取得很大的进展，许多有广泛应用价值的新反应和新方法相继问世；组合化学、多样性导向的合成（diversity-oricntcd synthesis，DOS）、正向合成分析（forward-synthetic analysis）、高通量自动化合成技术提供了迅速达到分子多样性的捷径，为新药、生物活性物质、精细化学品和特种功能材料的研发提供更有力的工具；利用微生物、天然酶和人工酶进行选择性催化合成日益受到重视；超声波、激光、微波等技术更加广泛地应用于化学合成反应，多种非共价键作用力，如氢键、静电力、疏水作用、π-π相互作用等，在构筑高级有序超分子新结构方面已取得许多重要成果；众多结构复杂的含多个手性中心的天然或设计的目标分子的成功合成，进一步展示了有机合成化学巨大的创造魅力以及科学-艺术的完美结合。海葵毒素就是迄今人工合成获得的具有最大相对分子质量和最多手性中心的次生代谢产物。我们今天的生活，几乎离不开有机物了。
2 有机合成化学的展望
有机合成化学发展至今，可以说已达到了十分成熟、精致、高超的学术境界。但是，它在许多方面还不能很好地满足不断提高的科技发展和人类需求。有机合成离绿色合成或理想合成（理想合成的定义是斯坦福大学P.A.Wender教授于1996年提出的，它是指用简单、安全、环境友好、资源有效的操作，快速、定量地把价廉、易得的起始原料转化为天然或设计的目标分子）还有很大的差距，不少合成方法就高效性、选择性、原于经济性、环境友好、简便实用的综合效益还较低；如何更有效利用N2、O2、H20、C02、SO2、CH4以及农副产业废弃的大量生物质，使之转化为更有用的有机物，还有大量工作要做；就合成反应的原子经济性考虑，许多有机合成反应，包括获得Nobel奖的Grignard反应、Wittig反应，原子利用率都很低；再举一个简单产品为例，由苯或苯酚制备邻苯二酚，至今还没有合成效率高，特别是选择性局的较好的一种生产方法。
回顾有机合成化学，不难发现从实验方法到基础理论都有了巨大的进展，显示出蓬勃发展的强劲势头和活力。世界上每年合成的近百万个新化合物中约70%以上是有机化合物。其中有些因具有特殊功能而用于材料、能源、医药、生命科学、农业、营养、石油化工、交通、环境科学等与人类生活密切相关的行业中，直接或间接地为人类提供了大量的必需品。与此同时，人们也面对着天然的和合成的大量有机物对生态、环境、人体的影响问题。展望未来，有机合成化学将使人类优化使用有机物和有机反应过程，有机化学将会得到更迅速的发展。
当前，和谐社会发展的需求致使现代有机合成的发展趋势产生了变化，从传统的方式向高选择性、原子经济性和保护环境的方向发展。这些发展方向都需要先进的合成工艺，即不能使用繁琐的反应步骤，控制污染物的排放量，选择高效的催化剂和洁净的反应介质，如离子液为介质的有机反应等。
但是我们相信，面对社会可持续发展提出的高需求和新挑战，通过一代代有机化学工作者的艰苦努力和不懈创新，有机合成化学必将进一步发展和完善，也必将继续为人类美好的未来做出更大的贡献。
综上所述，自尿素合成以来，有机合成化学经历了巨大发展，产生了许多新反应、新概念、新方法和新技术，推动了有机化学迅速发展，构筑了丰富多彩分子世界，推动了与之相关的众多基础学科，交叉学科和应用行业的产生与发展，为人类进步和生活质量提高做出了巨大贡献，我们要相信通过不懈努力，有机合成化学将会不断完善与发展。
参考文献
[1]周淑晶.有机化学合成实验的绿色化[J].黑龙江医药科学，2009（06）.
[2]杨宝华.有机化学实验教学改革与创新[J].检验医学教育，2009（01）.
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基本操作实验是有机化学实验的基础，它可以培养学生的基本操作技能，提高学生的动手能力。对于基本操作实验，首先，培养学生良好的实验习惯，如实验的安全和注意事项、熟悉常规仪器的使用、化学药品的性质等。其次，让学生学会有机化合物物理常数的测定，如熔点、沸点、折光率等。最后，掌握有机物分离提纯方法。
2.组织验证性实验，培养学生解决实际问题的能力。
有机物性质实验，可验证有机物的特性，让学生掌握官能团的性质及鉴定方法，从而加深对理论知识的理解。但由于验证性实验，只是“照方抓药”，因此可根据有机物的类别，选取代表性实验来做，压缩验证性实验的数目。还可根据需要，在有的实验中选取部分，重新组合一次实验内容。
3.开设“系列化”有机合成实验，培养学生的综合能力。
所谓“系列化”有机合成实验，根据教材内容，将多个实验合并成一组大实验。使前一次实验的产品成为下一次实验的原料。“系列化”合成实验，只最初一次投入原料，减少了药品用量，降低了成本，减少了污染，保护了环境。同时激发了学生的兴趣，培养了学生的综合能力。
4.开设设计性实验，培养学生的创新能力。
设计性实验，即由教师根据学生掌握知识的情况提出课题，由学生去查阅相关文献，设计出合成路线、装置图及实验方案。师生共同讨论，制订出可行的实验方案，学生在开放实验室独立实验，教师给予相应的指导。学生通过设计性实验，巩固了课堂知识，训练了综合操作技能，培养了独立思考和综合运用知识的能力，也提高了创新能力。
5.参与教师科研课题，提离学生的科研能力。
让学生参与教师的科研课题，承担其中某一个子课题，在教师的指导下，完成课题，井写出科研论文。学生通过参与教师的科研课题，一方面，对教师来说，提高了工作效率，另一方面，对学生来说，学生在完成课题的过程中，学到了科研方法，提高了科研能力，为将来进行科研工作打下了基础。
二、改革实验教学方法，培养学生的创新能力
在实验教学方法中，应多采用启发式、讨论式、研究式等以学生为主体的教学模式，做到精讲多练，提高学生分析问题、解决问题的能力。
1.采用讨论式教学，激发学生积极探索。
讨论式教学，是学生在课前充分预习和查阅资料后，在实验前由教师对实验的关键、实验操作的技巧、实验注意事项等提出问题，由学生讨论，教师总结的一种方法。它可以发展学生的思维，让学生自己探索，发现问题，寻找规律，总结和提高。如做验证性实验时，教师提前将重组后的实验方案给学生，实验课时由学生讲解，教师提问，学生讨论，然后总结，可收到较好的效果。
2.采用研究式教学法，提离学生研究和创新能力。
学生参与教师的科研课题，即采用了研究式教学法，学生在导师的指导下，查阅文献，制订实验方案，完成实验，提交实验记录和科研论文。实践证明，学生参与的积极性很高，井能较好地完成研究任务，动手能力、研究能力和创新能力得到了提高。
积极开展研究型，创新性教学，引导学生进行探究式的学习，是我一直追求的做法。欲开展研究型教学，则应在学生已经在本门课程的相关学习中，掌握了一定的基础知识后进行。譬如在学习分子重排过程的亲核重排或是在有机合成路线设计的讨论中，均是先由教师提出问题，然后让学生根据逆向思维的准则提出合理的分子重排机制或合理的反应机理。通过多种对比，筛选最后确定最为合理的重排机制或反应机理。通过这种训练后学生的研究性思维便会悄然形成。同时，学生的自学潜能，分析问题与解决问题的能力会得到极大的提升。从老师自身的教学体会也自然地感受到，有机化学后半部的较深与较难的内容体系会在这种教学模式下，轻松地实现重点的突出与难点的突破，最后复习起来也就无须费什么精力了。学生也觉得有机化学越学越有味。
三、理论与实践的和谐，互动式的实践教学
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2基础有机化学实验对学生的意义
（1）训练学生动手操作及理论联系实际的能力。有机化学是一门实践性非常强的学科，单独以老师为主体的理论教学无法将整个有机化学知识点融会贯通，而有机化学实验就为学生提供了动手操作的机会，解决了学生上课时对不明白知识点的困惑。例如，在学习有机物萃取时，很多学生在理论课时对萃取的过程以及注意事项都是死记硬背，而实验课时学生通过自己的独立完成或者协作完成，将会彻底领悟到萃取的原理，并掌握分液漏斗的正确使用方法。有机化学同时也是一门实用性非常强的学科，例如阿司匹林的制取，阿司匹林是一种解热镇痛药，在人类的药物发展史中有着不可替代的地位，对此药物进行合成可以使学生明白有机合成的重要性，同时也能对重结晶提纯法进行巩固。
（2）训练学生科研思维与专研精神。有机化学实验由于其操作性强、专业性强等特点，对学生的综合素质提出了考验，同时也有助于培养学生的科研思维与专研精神。诸多著名的化学家如居里夫人、门捷列夫等，他们之所以能够取得如此大的成就，就是凭借实验训练带给他们的科研思路以及实验成果。本科阶段的化学实验要注重的是实验的热情，因此将他们的热情鼓舞起来后，他们才能够真正投入到专研当中。
（3）为学生步入未来工作岗位打基础。有机化学实验是有机化学专业相关人才进入未来工作岗位的必要条件，只有掌握基本操作的技能才能够胜任工作岗位的需求。我国大学生越来越多，就业形势越来越严峻，市场和人才培养方向的脱节主要原因就是学生操作技能差，理论考试都能得高分，而一到具体应用就措手不及。然而，对于那些不从事化学相关专业工作的专业来说，有机化学实验是一门基础性的实验，对未来工作岗位相关的知识都是一种重要的铺垫。
3目前基础有机化学实验教学存在的主要问题
（1）实验方法落后、实验设备陈旧。有机化学实验教材内容一般是那些已经完成被认可的基础性实验，这些实验虽然很经典，但由于实验方法落后导致实验耗时长、操作繁琐，有的实验要6个小时以上才能结束，这使得一些本来对有机化学感兴趣的同学望而却步。而实际上有机化学经过几十年的发展，实验手段也不断在进步，采用先进的实验方法可大大缩短实验时间，这非常有助于提高同学们的学习兴趣。另外，我国诸多高校在有机化学实验设备上都存在着设备过于老旧的问题，很多实验无法开展下去的重要原因就是实验设备的短缺，一般都是几个学生用一个实验台或者一台操作仪器。在实验方法上，除了传统的基本内容外，没有将社会上用的新技术引进去，学生不知道学完后用在哪里，自然无法激发他们的热情。而很多现代社会根本用不到的理论仍体现在实验教材上，这不仅耗费了学生和老师的宝贵时间，同时也不利于学生适应未来的工作。
（2）实验过程中存在安全隐患。实验的安全患包括三个方面：①我国目前很多高校在实验室安全方面都存在一定的隐患，例如缺乏实验安全操作柜，实验试剂过期或者不合格等现象屡屡出现。②一些有机实验本身存在安全患，比如乙酰乙酸乙酯的制备，该实验要使用钠砂，金属钠遇水即燃，在热熔钠块并震荡使之变成砂粒的过程中，如果操作不当，钠会从瓶子里喷出来，非常危险。而事实上笔者在从事这么多年的有机合成研究过程中从未使用过钠砂。③在实验操作过程中很多学生都缺乏安全意识，没有带口罩和眼罩，一旦发生意外事件如试剂喷射到眼里，或者身上，则无法进行有效及时的处理。
4对基础有机化学教学的看法
（1）明确基础有机化学实验教学的目的。目前我国基础有机化学实验教学中存在诸多问题的重要原因，就是没有真正明确其实验教学的真正目的。我国大学现在开展的是素质教育而不是二十年前的精英教育，因此将过多的要求投放在学生身上，将会导致他们厌学或者恐惧。有很多学生还没有进行实验就被那些高难度的要求吓得退却，不能激发他们的实验热情、钻研热情。笔者认为，本科阶段的有机化学实验教学主要目的应该是激发学生学习的热情，只有他们有学习的热情与渴望，才可能进一步地钻研，也才可能克服怕苦怕累的思想。
（2）因地制宜制定本科教学的培养策略。有机化学实验教学应该采取针对不同的学生采取不同的策略，对于化学专业的同学和相关专业的同学应该制定不同的目标，不能一概而论，否则有机化学实验课将对那些基础理论学习少的同学产生很大的负担。本科教育注重的是素质教育，因此着重在于培养他们的实验热情，只有奠定热情的基础上，才能够进一步地实验和攻读研究生。
5改革基础有机化学实验教学的策略
（1）改革实验教学的理念与目标。本科阶段的有机化学实验其本质上的问题是教学理念与目标的偏差。因此，教育部门应该彻底改革现有的教育体制，不能将二十年前的目标与理念用于现在。制定的理念与目标应该结合学生和学校的实际，同时也应该结合社会市场的需求。笔者认为本科阶段基础有机化学实验教学的理念与目标应该是：着重培养学生的实验热情，提升素质教育。
（2）根据社会需求，改进实验方法、设备。现阶段我国本科有机化学的实验不能与时俱进，没有跟上社会需求的潮流。因此，应该引进那些社会工作中需要的实验、删除那些社会不需求或者用不到的实验，改进实验方法的前提就是要有充足的资金购买实验设备，因此可以采用和企业联合办学的策略，由企业投资引进设备，同时企业排除专门人士进行指导，带领学生参观公司，只有了解到所学知识的有用性，才能激发学生的学习热情，同时也为学生的就业带来了保障。同时也要尽量使用现代的有机合成方法和手段，增加实验的实用性，还可以找一些现象明显、容易成功、能显著提升学生兴趣的实验，以替换危险、气味大的实验。
（3）分阶段教学的培养方案。在本科阶段主要分为以下三个阶段培养策略：首先，培养学生的学习热情，可以是老师带领学生参观化学应用公司或者大型科研院所，也可以是老师通过简单的实验激发学生动手的热情。其次，对那些有实验操作热情的同学，可以引进到老师的科研队伍中，开拓学生的视野，同时也提升学生的实验设计、操作以及钻研的能力。最后，结合同学自身的情况，给出不同的建议。例如对那些具有刻苦钻研精神的同学，可以将其作为保研的对象，对于那些实际操作能力强的同学，可以将其推荐到合作的企业当中去。
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所谓绿色化学，是在1991年由美国化学会（ACS）提出，并在世界上得到广泛的认同。其核心内容是在化学反应的过程中利用化学原理从源头上尽可能地减少和消除多于副产物对环境的影响，以期达到使反应物中的原子完全转化为要求的生成物，实现对环境的“零”排放。实验绿色化的改革和研究，不经有利于从经济上更好的节约资源，更对环境有着深远的影响。
1 教学过程中不断渗透绿色化学的理念
每年我国各大中专学校中所产生的实验室污染物，已成为我国环境污染的一个重要的来源。而有机化学实验又是实验室污染中的一个重点，有机化学实验的开课对象主要针对化学及其相关专业的大学生，他们在离开学校进去社会后，在各自的工作岗位上都将起到重要的作用，所以在学习专业技能的同时，有意识地培养学生的“绿色化学”观念，有利于从源头上消除污染，使化学和环境能够协调发展。在每一次的实验之前，要求学生认真预习实验相关内容，通过查阅文献等方法深化学生对本次实验的内容的了解，明确在实验过程中所要接触到的各种药品的指数、毒性、对环境会造成的影响等，并且了解相关的防护措施；实验过程中，通过对实验药品的实际接触，进一步明确实验药品、实验过程对环境和实验人员安全的影响；试验后，培养正确的实验室“三废”处理观念，杜绝乱丢乱放的习惯。在整个实验过程中，遵循5R原则，培养学生用绿色化学的眼光来适应新形势下的有机化学实验，从而带动整个实验内容的“绿色化”，最终实现从传统有机化学实验向新型有机化学实验转变。
2 有机化学实验内容的“绿色化”
2.1 现行实验内容中存在的问题
通读各版的有机化学实验教材可以发现传统的教材将实验内容分成了三个部分：有机化学实验基本操作、有机化合物的合成、有机化合物的性质。通常各学校在选择有机化学实验时会兼顾这三者，让学生在这三方面都有所练习。由于传统有机化学实验教材中用到了大量的有毒有害化学试剂，并且每次实验都是孤立的，彼此之间没有联系，这样会造成实验药品的大量重复性浪费，实验生成物没有办法处理，这些都会对环境造成污染，不符合绿色化学的理念。
2.2 针对问题所作的改进
2.2.1 优化实验内容，替换有害试剂
针对传统有机化学实验教材中用到了大量的有毒有害化学试剂，在选择实验时教师应该有意识的选择那些对环境和人体伤害较小的实验，尽量在学生能够学习到所需知识技能的基础上，利用常规试剂代替有毒试剂来完成实验。例如：在做环己烯制备的实验时，用浓磷酸代替浓硫酸作为催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃，不仅可以避开浓硫酸的强腐蚀性，并且由于理算的氧化性小，有机物碳化少，实验速率可控。而浓硫酸还原后生成二氧化硫，对环境造成污染，在实验过程中速率过快会造成大量气泡，堵塞反应瓶。
2.2.2 增加综合性实验，减少药品的重复浪费
教师在进行试验挑选和实验顺序的编排时，应该根据实验内容将实验连续化、综合化，使前一次实验所生成的产物用于下一个实验中，从而在实验过程中节约实验药品，减少试验所产生的“三废” 例如，“环己烯的制备”实验中，在制备环己烯的过程中，同时可以进行分馏、蒸馏、萃取、干燥、沸点的测定等基本操作，并且可用产品环己烯作为“烯烃性质实验”的试样。在水蒸气蒸馏实验中，用橘皮等天然植物为原料代替课本上的甲苯等灯有机化合物开设《从天然植物中提取植物油》的实验来完成水蒸气蒸馏的基本操作，同样可以在达到实验目的的同时，避免污染环境[刘晟波、赵鑫、虞春妹、王红霞 大学有机化学实验绿色化探究 中国科教创新导刊 2009 No.25]。通过这样的教学，可以提高学生的动手能力以及思考和质疑等能力，较之传统的教师讲授，学生被动进行试验的模式，更有利于培养新形势要求的探究性人才。另一方面，这种教学方式也可以减少实验药品的浪费以及“三废”的产生，从经济成本和环境保护两方面达到双赢。
3 引入新技术，对试验方法进行改革
科技发展日新月异，将新型的科技成果引入实验教学中是有机化学实验发展的重大进步，同时也是必然结果。新技术的的引入，使得有机化学实验可以在常量、半微量和微量实验中进行选择，摆脱传统试验方法中只有常量的单一行为。另外，微波实验、计算机辅助实验等多种新型技术也为绿色化学实验提供了新的途径。
3.1 微波、超声波、电化学等新技术的作用
近年来，微波、超声波、电化学和绿色溶剂（离子液体、超临界流体、水）、生物催化剂（酶、微生物、抗体酶）等新兴技术不断涌现，并且逐渐被应用于有机合成实验中，通过这些手段的应用发现其在有机合成中记者重要的作用，例如加快反应速度、提高产率、减少能耗、减小对环境的污染等。因此，引入新的技术不仅可以使学生接触到新的技术，而且可以简化有机合成的步骤和试剂用量，减少实验过程中所产生的有害物质，从而达到绿色有机化学的目标。
3.2 减量实验所用试剂，推行微量、半微量、常量相结合的试验方法
有机化学实验中有大量的合成及性质实验，如果按照教材中所要求的常量来进行试验，需要大量的试剂，同时会带来大量的废液、废渣和废气，产生成本过高、环境污染等问题。所以，在有机实验中推行减量法就显得尤为重要。在做性质实验时，利用点滴板代替课本上要求的试管，将所用试剂的量减少到常量的1/10到1/1000，不仅节约试剂，同时也可以使现象更加明显。在有机合成的过程中，同样可以利用微量或半微量的方法进行，例如[黄丹，范崇光论有机化学实验的绿色化 实验室研究与探索2001年10月第20卷 第5期]微量法制备环己烯比常量制备所用的原料和试剂要减少97.5%和95%，反应时间缩短了37.5%，实验时间缩短为原来的1/2。
3.3 利用计算机辅助有机化学实验
在有机化学实验中，有一部分实验会涉及到剧毒或在实验过程中具有高风险，但是这部分实验又相对比较重要，这时可以通过录像或是应用计算机动画技术来完成这些实验，一方面达到了教学计划和教学目标所要求的内容；另一方面，降低了实验的风险，减少了污染，提高了学习效率。（下转第256页）
（上接第136页）4 实验室“三废”的处理
有机化学实验的过程中和反应完成后会产生大量的废气、废液和废渣，在每次实验完成后应指导学生将实验过程中产生的的废液分类处理，将废酸或者废碱回收，由实验人员进行中和处理，使废液的pH值达到6～8之后再排放到下水道中。其余废液也应相应的进行处理之后再排放。对于有机实验过程中所产生的废气应该在实验室内安装通风装置，确保实验室学生和工作人员的安全，对于可以利用的气体应利用回收装置进行回收。废渣的处理与其他废物一样，如果可以再次利用应回收以便下次循环利用，不能再次利用的应进行无害化处理或存放在相应位置，等待相关部门的专业处理。
5 结束语
综上所述，绿色化学具有很强的时代顺应性，在有机化学实验中教师利用绿色化学的原理，将绿色化学的理念渗透到实验的各个方面，有意识的培养学生的环保意识。但是，目前由于国内各大学的教育投资并不相同，在各大学全面的实现有机化学实验教学的难度还很大，还需要各位教师的共同努力，在自我范围从自己做起，从小事做起。引领学生不断开发绿色有机化学实验，进一步提高教学质量，改善实验教学效果。
【参考文献】
[1]黄丹，范崇光.论有机化学实验的绿色化[J].实验室研究与探索，2001，20（5）：33-34.
[2]刘晟波，赵鑫，等.大学有机化学实验绿色化探究[J].中国科教创意导刊，2009，25：26-27.
[3]虞春妹，刘晟波.高校有机化学实验的绿色化管理路径探究[J].中国教育装备，2010，7：119-120.
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1必修的基础有机实验
1.1实验内容改革
基础有机化学实验主要包括基本知识、基本原理、基本操作，以及有机合成、产物的分离和纯化、产品质量分析与表征等内容。按我校提出的“三三制”教学改革要求，不断更新教学内容，注重有机化学实验内容的前沿性、交叉融合性、应用性、趣味性、环保性[5]及实验手段的现代化，在改造、更新、优化组合实验内容的同时，循序渐进地将实验规模由常量向小量、半微量[6]、微量转化，并将现代仪器分析技术与有机合成、分离纯化技术结合，按基础训练—综合训练—半探索型实验三个层次进行推进。
1.1.1全面开放现代大型分析仪器将现代仪器分析技术全面引入基础有机化学实验教学和开放实验教学，使有机合成、分离纯化、结构表征及质量分析有机结合，进一步巩固、强化基本操作训练，使学生获得试剂处理、有机合成、分离纯化、结构鉴定和质量分析五位一体的综合训练，提高学生的实验技能和水平，促进教学相长。学生通过使用UV、IR、1HNMR、GC、GC-MS、HPLC等仪器来鉴定、表征自制的产品，对产品不仅有量的概念，而且有质的把握，能够较全面地认识一个化合物的性质，有助于诱导学生的发散性思维，唤起他们进一步提高有机合成技术及进行创新实践的意识[7-11]。
1.1.2开设研究型教学实验1）引入有机化学研究领域的热点课题。如将手性联萘酚的制备及表征引入基础有机化学实验，使学生接触有机化学的新成果、新知识、新设备、新方法。学生通过查阅文献，了解光学纯联萘酚目前在不对称催化合成中的应用及国内外的研究进展，拓宽学生的视野，提高学生的学习兴趣。并将此课题作为开放实验让感兴趣的学生进一步深入研究，如用毛细管电泳拆分联萘酚及其衍生物，与手性HPLC拆分方法进行比较；将手性联萘酚作为催化剂研究扁桃酸的不对称合成等。要求学生从查阅文献到进行实验再到最后递交论文均独立完成，其中有的试剂可几人合作制备，充分发挥学生的主观能动性及团队精神，全面训练学生的实验技能和科研素质。2）开放式实验操作考试。大二学年第二学期末，对学生的考核方式由原先的笔试改为全开放式实验操作考核，主要考查学生近一年中所学理论知识与实验技能全面融会贯通、灵活应用的能力，有机基础和现代仪器分析等综合操作技能，以及分析问题和解决问题的能力等。3）改进经典的合成实验，体现化学绿色化。如苯甲酸乙酯的合成常用浓硫酸作催化剂，腐蚀性大，副反应多，使用不安全，废液污染环境。实验教学中，引导学生分别采用不同的催化剂如对甲苯磺酸等及不同的反应方式如磁力搅拌和不搅拌等，并与浓硫酸催化酯化进行对比。了解实验改进的重要性和可行性，学会改进实验的方法、技术和思路。
1.1.3将实验教学与有机学科前沿相结合与学科教师紧密合作，将科研成果向教学转化，开发新的教学实验，如将过渡金属催化偶联反应（Suzuki-Miyaura交叉偶联反应）应用于2016年全国大学生化学实验竞赛和教学实验中[12-13]。每学期定期邀请有机学科教师，特别是“青千”“优青”教授进行学科前沿讲座，向学生介绍最新的有机化学研究进展，激发他们参与科研的热情。此外，还引入对学生身边常见的天然产物的研究，激发学习兴趣，产生学习源动力。例如，辣椒红色素的提取、分离及鉴定；从茶叶中分离咖啡因[14]；将超声波、微波等新技术引入传统合成实验，如用微波法合成联萘酚，用超声波法合成三苯甲醇[15]，缩短实验时间，提高实验效率；引导学生利用所学知识，变废为宝，净化环境，增强环保意识，如利用废聚酯饮料瓶制备对苯二甲酸[16]等。
1.2教学方法改革
不断改进教学方法，由原来“一讲课二巡视”的传统教学方法转变成“一扶二送三放手”的教学方法。在第一学期基本操作、简单合成及仪器分析实验阶段，以教师讲授为主，通过示范操作、电视录像、双向互动式多媒体演示讲解等，将连仪器都不认识的学生扶上马，第二学期再送一程，一个月后以学生为主，教师为辅，放手让学生自己走，教师主要针对学生在实验过程的质疑进行引导。学生进到实验室即可开始实验操作，并可随时与教师或其他学生进行讨论。这样可以提高学生的预习质量和效果，提高学生的自学能力和互助精神，增加学生实际动手操作时间。教师可对动手能力差的学生进行反复指导和帮助，使每个学生通过实验都能有所启发、有所收获。同时，尝试改进传统的实验报告格式，要求学生将部分实验的实验报告写成小论文，调动学生的学习积极性，扩大知识面，提高对实验结果的分析总结及书面表达能力。
2选修的开放实验
为了使学生在掌握基本操作技术和知识的基础上，进一步提高实验能力和水平，激发求知欲，培养独立思考并运用已学知识解决实际问题的能力，应为学生提供个性发展、提升创新能力的场所和条件。多年来，除利用双休日、学生平时的空余时间、寒暑假进行开放实验教学外，还专门开辟了有机化学开放实验园地，展示学生的开放实验论文，为学生相互间的学习、研究、讨论、交流提供方便。
2.1确定开放实验课题
由于有机化学开放实验面向的是二年级的本科生，因此开放实验的核心问题是确立难度适当的实验课题。首先要广泛收集教师、社会和企业的科研课题以及需要更新实验的课题，每学期从中选择涉及有机化学、生命科学、食品营养学、农业化学、商品检测、功能材料等相关学科领域中的研究课题，作为开放实验课题。这些课题兼具综合性、实用性、趣味性和研究性，内涵丰富，外延宽阔，又有一定难度和深度，使学生看起来既新鲜有趣又富有挑战性。每次课题“菜单”一经公布，就会立即引起热烈反响，学生会踊跃报名选择自己最感兴趣的课题。此外，还提倡学生自带课题。
2.2实施方法
学生选好课题后，首先需要查阅文献、设计实验方案、准备药品仪器、配制试剂，然后要具体进行实验研究并撰写论文等，整个过程均由学生自行完成。这种方式能够充分发挥学生的主观能动性，全面锻炼实验工作能力和团队精神，拓宽专业视野，使他们能够较早接触有机化学实验技术的发展前沿，得到更多的实验技能和科研素质方面的训练。每天有两位指导教师负责审查学生的实验设计方案。在确保安全的前提下，他们会尽量尊重学生的设计方案，并参与实验讨论，尽可能地为学生提供方便。选择教师在研课题的学生，将进入教师实验室，由负责的教师进行指导，实验完成后，每人需递交相关论文。
2.3实施效果
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有机化学实验培养的对象大多是大学生，他们将来都是国家的栋梁之才，将在各个岗位上发挥着重要作用，因此学生环保意识的培养显得尤为重要。在实验教学中注重向学生灌输“绿色化”观念，培养学生的环保概念和可持续发展意识，将绿色化贯穿于试验始终，让学生切身体会，关心废物的产生及相应的处理方法，并将绿色环保意识、环保责任保留到今后的工作中，从源头上阻止污染，维护化学和环境的协调发展。
2实验内容的更新
更新实验内容，筛选和开发具有环保性的实验项目，尽量避免或减少有毒试剂的使用，而用一些常规的无污染的试剂来代替，从而降低环境污染。
2.1整合实验内容，开设综合性多步合成实验在有机化学实验中，大部分是合成试验。现有的有机合成实验内容是相对独立的实验项目，各自考查了1个有机化学反应类型。实践表明，可根据教材上的实验内容，将多个实验整合成1组大实验，这1组大实验反应物的投料，只在第1步的实验中投放，而后的几步实验都是利用自己上一步实验的产品继续使用。由于上一个实验的产物就是下一个实验的原料，一旦上一步合成实验失败，则下一个实验就无法进行，所以必须保证每一步合成都成功，才能得到最终想要的目标产物。这种多步骤实验要求更高，更利于训练学生的操作技能，培养学生严肃认真的科学态度和耐心细致的工作习惯。而在多步骤有机合成实验中，因每个学生每次实验产品的产率和产量都不同，他们必须根据实际合成产品的多少来确定下次实验中各反应物的用量和配比，因此学生必须参阅有关资料，综合运用所学的实验原理和方法，找出最佳反应条件，并写出实验设计方案。通过这种复杂的有机合成实验，使学生掌握各类有机化学反应的机理、各种官能团之间转化的方法，从而全面了解有机化合物的内在关系。经过这样严格的科学实验方法训练，学生的综合实验能力必将大大提高。此外开设综合性多步合成实验减少了药品经费的开支，减少了回收产品量，从而也降低了产品给环境所带来的负面影响，符合绿色化试验的教学要求。
2.2常量、小量、微量实验有机结合“微型化学试验”是近20年来发展很快的一种化学试验新方法，新技术，被誉为“化学试验的革命”。时至今日，化学实验小型化，微型化的趋势已成为化学学科发展的必然趋势。有机化学实验所用的试剂大多毒性大，且易燃、易爆、易挥发，实验微型化后，实验试剂的用量为常规实验用量的几分之一到几十分之一，有的甚至能节约到90以上。这样不但节约了试剂，提高了有机化学实验的安全性，反应时间也有很大程度的缩短，而且也极大地减少了潜在环境污染，且可以最大限度地完成教学大纲的内容和要求，使学生在有限的时间内学习和掌握更多的实验操作技能。然而大多数学生在中学阶段未经过有机化学实验技能训练，如果直接进入微量实验，容易造成实验失败，将使学生产生畏惧情绪。考虑到学生的起点，与中学教学的衔接，以及后面系列实验的特点等因素，开展常量—小量—微量有机化学实验渐进法教学有利于学生由易到难、循序渐进地学习掌握有机化学实验的基本技能和各种试验技术，可以弥补学生对常规实验仪器缺乏认识的不足，克服一开始就进行微型实验导致的跨度过大的缺陷，使学生对常规实验和微型实验有概括的了解和比较，有利于培养学生严谨的科学态度，规范化的操作及动手能力，有利于提高实验课的教学质量。微量试验所用试剂用量小，环境污染小，其安全性和低成本更有利于进行设计性和开放性试验，符合试验的绿色化教学的要求。
3实验方法、手段的更新
3.1引进微波、超声波等实验新技术微波作为一种新型能源形式可用于许多有机反应，微波作用下的有机化学反应速率比传统加热技术快数倍甚至数千倍［9］。在2006年德国召开的IUPAC(国际理论和应用化学联合会)第一届绿色化学会议中，微波化学就是其中的重要一项议题［10］。微波反应具有反应条件温和，操作方便，时间短，节能，高效，环保，试剂用量少等诸多优点，引入微波技术是有机化学实验“绿色化”的一个重要手段。超声波可引发、促进化学反应，可使反应时间缩短，反应速度加快，使许多以往不能进行的反应能顺利进行，超声技术的引入，无疑也为有机化学反应减少环境污染提供了一条切实可行的途径。
3.2引进多媒体等图像技术多媒体集文字、图形、影像、声音于一体，再加上与网络技术的结合，使其成为最具潜力的教学方法和模式之一。将多媒体技术应用于实验教学，是实验教学的发展趋势。将那些污染很重，目前还无法通过改进而减少污染实现绿色化的经典实验，通过网络、多媒体等形式将实验过程展示在屏幕上，将试验过程通过动画的形式一步步展现出来，让学生有一个直观的认识，也可让学生参与动画的制作过程，拓展学生的知识面。
3.3合理安排实验顺序，实现不同学科实验的对接有机化学实验有合成实验也有性质测定实验，可以通过合理安排实验顺序，把合成的样品再来做熔点、沸点测定等性质实验，减少药品浪费。可以将有机实验与仪器分析实验对接，将学生有机实验中合成的样品，拿到仪器分析中做红外光谱、色谱、核磁共振、差热等分析测试，既达到了仪器分析的实验目的，也检测了学生所合成的样品的纯度等数据，使学生了解了从合成到分析的全过程，增加了兴趣，同时也节约了资源，减少了环境的污染。
4实现废弃物的循环利用，避免废弃物对环境的污染
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1.2实验药品、仪器
1)药品聚己内酯1000(PCL1000，分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司);二羟甲基丙酸(DMPA，分析纯，天津市化学试剂厂);三乙胺(TEA，分析纯，天津市博迪化工有限公司);甲苯二异氰酸酯(TDI，分析纯，广州昊毅化工科技有限公司);丙酮(分析纯，国药集团化学试剂厂);二月桂酸二丁基锡(DBTDL，分析纯，天津市富宇精细化工有限公司);HDI三聚体固化剂(分析纯，烟台万华聚氨酯股份有限公司);N2(99.999)。
2)仪器三口烧瓶、油浴加热锅、机械搅拌装置、循环水真空泵、离心分离机、分析天平、微量注射器(100μL)、移液管(1mL)。激光粒度仪(MalvernZetasizerNanoS)，检测聚氨酯分散体的平均粒径大小及其分布。红外光谱仪(JASCOFT－IR430)，检测聚氨酯漆膜的结构。
1.3实验方法
1)水性聚氨酯分散体的合成准确称量PCL10001.0g和一定质量的DMPA(其质量占原料总质量的6)，装入带有机械搅拌装置的三口烧瓶中，在N2保护下加热到60℃，体系充分混合、溶解后，按n(NCO)/n(OH)=1.3，用移液管向体系内加入一定质量的TDI，并加入催化剂DBTDL1～2滴，反应时间0.5h;待升温至75℃反应时间4.5h，反应过程中，适时加入丙酮降黏;降温至45℃，用微量注射器加入与DMPA等摩尔的TEA，搅拌30min。将三口烧瓶置于冰浴中，向体系内加适量水(按不同的固含量设计确定)乳化15min，真空抽除丙酮，制成固含量为25～45的乳液，即聚氨酯分散体。其合成过程。
2)双组分水性聚氨酯漆膜的制备向聚氨酯分散体中加入占其质量30的HDI三聚体固化剂，加入适量去离子水或溶剂调节乳液黏度，搅拌均匀，即得到双组分水性聚氨酯乳液。用玻璃棒滚涂的方法将此乳液涂在聚四氟乙烯板上，待漆膜表干后置于60oC烘箱中干燥48h，得到双组分水性聚氨酯漆膜。用FT－IR测试漆膜结构。
1.4聚氨酯分散体外观及稳定性的评价
将聚氨酯分散体在室温下静置，观察乳液分散均匀程度以及有无沉淀、结块、凝胶等现象。按国家标准规定的方法采用离心机加速沉降模拟乳液贮存的稳定性:在离心机中以3000r/min转速离心沉降，15min后若乳液无沉淀，则认为贮存稳定期达180d。
2实验结果及分析
典型的激光粒度仪测试结果。实验结果表明，随着固含量的增大，乳液中分子浓度越大，相互碰撞的概率增大，乳液的粒径呈明显增大趋势。为了得到稳定的乳液，固含量控制在40以下比较合适。
3需要思考或讨论的问题
1)查阅文献，了解聚氨酯涂料的种类、合成方法、应用领域及各自的优缺点。
2)合成聚氨酯分散体的过程中，为何要严格控制温度?
3)n(NCO)/n(OH)的比值过大或者过小对结果有什么影响?
4)用激光粒度仪测量粒径时，有哪些注意事项?
5)红外光谱测试的基本原理和方法
篇11
1 整合基础实验
在基础实验中，为了节省时间，我们删除了“有机化学实验一般知识”这个项目，将实验室安全知识、报告的书写、工具书的使用、常用仪器的使用与维护等内容嵌入了“熔点的测定”实验中。合并了有较多共同之处的基本操作，如“蒸馏”与“分馏”实验。为帮助学生深刻理解各个基本操作的用途，提高学生学习基本操作实验的兴趣，将一些基本操作融入天然产物的提取实验中，如薄层色谱与菠菜色素的提取、水蒸气蒸馏与柠檬烯的提取。将一些基本操作实验融入有机合成实验中，如溴乙烷的制备及折光率的测定、乙酰苯胺的制备与重结晶提纯。将性质实验融入了有机合成实验中，学生合成、提纯产品之后，再检验其纯度、试验其化学性质，并与同类化合物进行比较。这样，学生在实验前就必须认真预习，根据已学知识设计、鉴别、鉴定实验方案。这样的“融合”与“调整”，不仅提高了学生的学习兴趣，而且培养了他们将实验与理论知识相结合地分析和解决实际问题的能力。我校有机化学基础实验（60学时）内容编排见表1。
2 增强综合性实验
在最近几年的教学中，在学生掌握了基本操作和简单合成的基础上，我们将综合实验由原来的8学时增加到了16~20学时。其主要包括2个方面的内容：一是将有机物的合成、分离提纯、纯度检验与鉴定等内容结合在一起的综合性实验，如呋喃甲醇与呋喃甲酸的合成、提纯、检验，阿斯匹林的制备、提纯、检验、鉴定；二是多步合成实验，如抗菌药物对氨基苯磺酰胺的合成，合成路线为乙酰苯胺对乙酰胺基苯磺酰氯对乙酰胺基苯磺酰胺对氨基苯磺酰胺，反应分3步，涉及保护、导向和脱保护等基本内容。又如植物生长调节剂2，4二氯苯氧乙酸的制备，合成路线为苯酚苯氧乙酸对氯苯氧乙酸2，4二氯苯氧乙酸，涉及混醚的制备、芳环的卤化。通过这些综合实验的开设，既加强了基本操作的训练，又加强了理论与实践的联系，培养了学生实事求是的科学态度［1］。
3 增开设计性实验
近两年在有机化学实验的最后阶段，我们增开了8~12学时的设计实验，主要包括以下内容：一是综合性、创新性合成实验。如胺基苯甲酸肉桂酯的合成，2环己氧基乙醇的合成等。教师只提示反应原理和任务要求，学生自己查阅文献，设计实验步骤、装置，经师生共同讨论制定可行的实验方案，然后学生在教师指导下独立完成实验，写出实验报告，最后教师总结、点评。二是符合绿色化学思想的实验装置、实验步骤、试剂等的改进。如已二酸和环已酮的合成实验，传统有机化学实验教材采用的HNO3、Na2CrO4/H2SO4、KMnO4氧化法存在污染大、时间长的缺点，可鼓励学生通过查阅文献，对氧化剂进行改进；又如溴乙烷的制备和咖啡因的提取实验中，可鼓励学生对实验装置、实验方法进行改进。三是实验条件的研究。如乙酸乙酯的制备，可引导学生查阅资料，在教师的指导下设计出反应物的投料比、温度和催化剂种类对产率影响的实验方案，经分组讨论后进行实验，最后对比分析各组实验结果，找到最佳反应条件。四是已知有机混合物的分离、提纯与鉴定或未知化合物的鉴别。如苯甲醚、苯甲醇、苯甲酸、苯酚的分离、提纯与鉴定，综合利用了萃取、重结晶、蒸馏、熔点测定等操作技术。通过增开设计性实验的教学实践，我们发现，由于这种实验没有标准答案，给学生提供了独立动脑、动手的机会，充分发挥了其主动性、积极性和创造性，培养了他们的科研素质和创新能力。
4 增加应用性实验
为提高学生学习有机化学实验的兴趣，让学生明确化学与生活的密切关系，我们增加了一些应用性实验。主要包括一些天然产物的提取和一些药物、农药及香料的合成。如从橙皮中提取柠檬烯、从菠菜中提取色素、从茶叶中提取咖啡因、黄莲素的提取、阿斯匹林的合成、氨基苯磺酰胺的合成、2，4二氯苯氧乙酸的合成等。并结合这些物质在生活中的实际应用，让学生明白有机化学实验不仅非常有趣而且“有用”，以激发学生学习有机化学实验的热情。
5 引入最新研究成果
教学内容直接反映教学目的和人才培养目标，是教育创新的核心。为确保教学内容的先进性与科学性，我们及时向学生传授有机化学发展的新成果、新技术、新方法。如在利用浓硫酸和苯胺制备对氨基苯磺酸的实验中，它在常法下加热反应需要几个小时，而用微波10 min左右便能完成，使学生深刻体验到实验教学和科研前沿紧密结合的重要性。在超声法合成苯甲酸的实验中，苯甲醇与高锰酸钾在超声波作用下，常温下就能反应，时间大大缩短，产率有所提高。我们还开设了维生素B1催化的苯偶姻反应，引入安息香缩合反应的绿色工艺，避免了经典反应体系中有毒氰化物的使用。
6 渗透绿色化学思想
随着绿色化学的提出，化学实验的环境保护问题越来越受到人们的关注。因此必须精选和改进实验项目，将绿色化学的理念和内容渗透到实验教学过程中［2］。主要体现在以下3个方面：一是尽量减少有毒、有腐蚀性、易燃、易挥发试剂的使用。如在常压蒸馏实验中，我们选择无毒的乙醇作原料，且可反复回收利用；在水蒸气蒸馏实验中，我们选用橙皮代替苯胺或甲苯为原料，既训练了学生水蒸气蒸馏的操作，又让学生掌握了一种天然产物的提取方法，还避免了有毒试剂的使用。二是开设“微型实验”。我们为学生配备了云南大学研制的便携式微型玻璃实验仪器。近几年来，我们尝试着将药品用量改为原教材的1/2、1/3、1/5，甚至1/10，设计了小量、半微量和微量合成实验，这样既节约了时间与经费，又从源头上减少了污染物的生成。三是加强溶剂和产物的回收再利用。如乙酰苯胺制备后做重结晶提纯，溴乙烷制备后测定其折光率。还有一些多步合成实验，前一步的产品作为后一步的原料，也可避免浪费与污染。对每次实验所用到的溶剂、浴液以及所制得的产品，能回收的我们都要求回收再利用。
7 建立教学反馈机制
开设的实验教学中可能存在诸多不足，如试剂昂贵、有恶臭气排放、污染严重、耗时长、产率低等。为此，我们建立了较为合理的反馈机制。具体做法如下：一是学习反思，让学生在每个实验后写出课后反思，从中实现信息客观有效的反馈，以便教师及时改正实验教学过程中存在的问题。二是教学反思，教师在每次实验后也及时总结实验教学中的成功与不足，并寻找对策加以完善。三是进行教学成本跟踪，尽量采用经济环保的实验方案。如在已二酸的合成实验中，前几年我们选用的是硝酸氧化，后来意识到污染严重，对该实验进行了改进，改用环已酮为原料、H2O2为氧化剂进行合成。后为了节省学时，便于训练学生重结晶提纯操作，我们又用乙酰苯胺的合成取代了该实验。又如前几年我们开设有格氏试剂和三苯甲醇的制备，因无条件使用氮气保护，故产率往往较低，甚至有少数学生实验失败，后来我们用苯乙酮的制备替换了该实验。
篇12
Transesterification reaction Catalyzed by Iodine
WANG Chunjie， LI Xiaomeng， JIA Linguo， YANG Pengkun
（Chemistry Department of Zhoukou Normal University， Zhoukou， He'nan 466000）
Abstract Iodine-catalyzed and acid-catalyzed transesterification reaction were studied using ethyl acetate with alcohols In the paper. The results was disclosed that iodine was an efficient catalyst for ester-exchange reactions， the reaction activity of alcohol increased in order of tertiary alcohol， secondary alcohol， Primary alcohol， The experimental results are preliminary analyzed.
Key words Iodine； Ethyl acetate； Tansesterification； Alcohol
酯是有机化学中重要的中间体，通常酯的合成是酸碱催化下酰卤、羧酸酐或羧酸和醇反应制备，但存在毒性、污染、多官能团化合物的反应选择性较差以及副反应等缺点；①②酯交换作为一种温和的合成酯的方法，但由于反应可逆，难以高效反应，但各种酸性、碱性（包括胺类）催化剂、分子筛、酶类能对酯交换反应起催化作用。③近年来碘作为一种温和的Lewis酸催化剂在催化有机合成领域中应用广泛，④⑤⑥该类型的反应具有条件温和、易于操作、反应的产率高或选择性高、反应过程稳定、环境友好、原材料价廉易得等优点，对于绿色化学、合成化学以及新型催化反应的研究具有重要的意义。
本文主要研究碘、酸作为催化剂，在其他实验条件相同情况下乙醇、正丙醇，异丙醇、正丁醇、叔丁醇、正戊醇、2-戊醇与乙酸乙酯反应酯的收率。
1 实验部分
1.1 实验原理
1.2 仪器和试剂
DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器（巩义市英峪高科仪器厂）；电子分析天平（北京赛多利斯天平有限公司）；MYB型调温电热套（巩义市英峪高科仪器厂），傅里叶变换红外光谱仪（Nicolet 6700）；M-22有机合成制备仪等。
碘（中国医药公司北京采购供应站）；乙酸乙酯（中国派尼化学试剂厂）；其他主要试剂均采购于天津试剂一厂，以上试剂均为分析纯。
1.3 实验方法
在装有磁力搅拌子、滴液漏斗和回流冷凝管的100mL的三颈瓶中加入0.2mol正丙醇和4滴硫酸或0.2g碘，在滴液漏斗中加入0.1mol乙酸乙酯。通冷凝水，调节集热式恒温磁力搅拌器，待温度达到40℃时，开始滴加乙酸乙酯，维持反应6h，再室温搅拌3h。将反应所得的粗产物分别用饱和的碳酸钠，饱和氯化钠，饱和氯化钙洗涤，用无水硫酸镁（1.5g）干燥过夜，对其常压分馏，收集沸点100～103℃馏分。对产品进行红外表征，经红外分析产品为乙酸正丙酯。计算收率。
将0.2mol异丙醇、正丁醇、叔丁醇、正戊醇换成0.2mol正丙醇重复上述实验步骤，分馏后收集相应沸点馏分，并对产品进行红外表征和红外分析。经过分析产品均为目标产物。
2 结果与讨论
2.1 催化剂对酯收率的影响
表1 催化剂对酯收率的影响
由表1可以可知，在相同条件下，以硫酸做催化剂的收率比碘做催化剂的收率稍低，碘作为Lewis酸，有利于酰氧键的断裂，从而导致催化活性而生产新的酯，而质子酸做催化剂有利于烷氧键的断裂；酯交换合成酯相比较以相应的酸和醇缩水合成酯⑦的收率要低，这可能因为酯交换本身是可逆反应。
2.2 醇的反应活性
表2 醇对酯收率的影响
由表2可以可知，在碘的催化下，其他实验条件相同，伯醇与乙酸乙酯进行酯交换的收率要稍高，而叔醇与乙酸乙酯进行酯交换的收率最低。这与碘催化酯交换是酰氧键的断裂有关，醇中氧原子电子云密度越大，空间位阻越小越有利于酰氧键的断裂，表2可知正丁醇和正丙醇与乙酸乙酯的反应收率差别不大，而正丁醇和叔丙醇与乙酸乙酯的反应收率差别很大，这与叔丁醇中氧原子空间位阻很大有关。在酸催化下叔醇、仲醇与乙酸乙酯的反应收率也比伯醇低很多，可能是由于在酸催化下叔醇脱水所致。
3 结论
（1）碘作为一种温和的催化剂，能有效地催化在酯交换反应，具有条件温和、产率高、处理简单等特点，在酯交换合成酯方面有很大的应用前景，我们也不断进行这方面的研究。（2）在碘的催化下，与相同的酯发生交换反应时，伯醇的反应活性优于仲醇，叔醇的酯交换产率比较低。
基金项目：周口师范学院2013年实验室开放项目（K201328）
注释
① Green T.W.Wuts P.G.M.Protective Groups in Organic Synthesis[M]，3rded；Wiley：New York，1999.
② 邢其毅，徐瑞秋，周政，裴伟伟.基础有机化学[M].高等教育出版社，1994：592-593.
③ Otera J.Transesterification[J].Chem.Rev，1993（93）：1449-1470.
④ 吕铁梅，吴范宏.选择性碘内酯化反应的研究进展[M].有机化学，2003.23（8）：763-769.
篇13
对甲基-a-苯乙醇是一种重要的化工产品，在医药工业和化工制造业中有广泛的应用。在药物合成生产中，对甲基-a-苯乙醇是一种重要的药物中间体，比如是合成药物烟苄酯的重要原料。本实验采用钯碳作催化剂，对4-甲基苯乙酮作低压加氢合成对甲基-a-苯乙醇研究，同时钯碳经过处理可回收利用，清洁，污染少，成本相对较低。本文主要研究改变钯碳催化剂用量、溶剂甲醇与4-甲基苯乙酮比例、氢气压强三个反应条件对实验的影响，经过正交实验制备得到的对甲基-a-苯乙醇纯度可达98%，显示了良好的应用前景。
2 酮的催化加氢
酮和不饱和烃类似，在钯碳、铂、镍等催化剂作用下，很容易还原为相应的二级醇：
有些反应需加压、加温，或用特殊催化剂进行，最常用的溶剂为醇、酸等。同时应注意以下副反应：
例如：苯乙酮加氢合成苯乙醇，采用Ni-Sn-B/SiO2作催化剂[1]，实验方法为：在220ml不锈钢高压反应釜中加入5.0ml苯乙酮、50ml乙醇及催化剂，密封后用氢气置换内空气3次，加热至釜温80℃，充入氢气至2.0Mpa并在反应中保持恒定，开启搅拌器至转速1000r/min，同时开始记时，反应过程中间歇取样，产物以气相色谱检测。
2.1 试剂与反应原理
对甲基苯乙酮
英文名：4-Methylacetophenone （Synonyms： p-methylacetophenone；1-Acetyl-4-methyl benzene； 1-Methyl-4-acetyl benzene； 4-Acetyltoluene； p-methylacetophenone； p-tolyl methyl ketone； Ethanone， 1-（4-methylphenyl）-； Methyl p-tolyl ketone；）
化学名：对甲基苯乙酮 分子量：134.1774 CAS：122-00-9 分子式：C9H10O
结构式： 立体结构图：
理化性质：针状结晶或淡黄色液体，mp22-24℃，用于有机合成，含 量：≥98%
沸点：226℃ 密度：1.005g/cm3
对甲基-a-苯乙醇：
英文名：alpha，4-Dimethylbenzylalcohol （Synonyms： 1-（4-Methylphenyl）ethanol； Methyl p-tolyl carbinol；）
化学名：对甲基a-苯乙醇 分子量：136.1932 CAS：536-50-5 分子式：C9H12O
结构式： 立体结构图：
理化性质：淡黄色粘稠液体，是重要的有机合成原料，含 量：≥98%。
沸点：220℃ 密度：0.987g/cm3
2.2 反应方程式
3 实验方案
3.1 反应条件选择
a 溶剂选择：溶剂在加氢中起着重要作用，它影响着氢化速度，也影响反应方向。这主要是因为溶剂使催化剂对被加氢物的吸附特性发生变化，从而改变了氢的吸附量。这可使催化剂分散的更好，有利于气、液、固三相的接触。低压加氢常用的溶剂有：石油醚、环己烷、甲基环己烷和二恶烷、甲醇等。其活性顺序与极性顺序基本一致，极性大的溶剂加氢速度快。由于实验加氢生成物为液体且黏度较大，所以我们选择极性大的甲醇作溶剂。（注：溶剂要不含其他杂质，否则对反应有影响，易引起催化剂中毒）
b 催化剂选择：目前5%钯-碳是工业上广泛采用的催化剂，它不需要高温、高压操作，一般在0.5Mpa以下即可加氢。在一般条件下不能进行环加氢，钯-碳催化剂已有商品出售它比较 稳定，含50%水分的钯-碳催化剂比直接干燥至分状的催化剂活性要高些。经过分析选择钯碳作催化剂。
3.2 正交实验设计
根据实验目的：为提高转化率、产品纯度、收率等综合指标。拟定以下正交实验表：
1 确定因素水平表
2 选择正交表及表头设计选择L9（34）正交表头设计
3 确定实验方案（按正交表填表）
3.3 仪器及
3.4 实验简易装置图
3.5 操作流程
首先，将所有仪器洗净，再用去离子水趟洗，烘干；
每组实验取对甲基苯乙酮100ml加入高压反应釜，在按表3 L9（34）正交表取钯碳和甲醇溶剂，同时按照正交设计条件实验；盖好BF-05玻璃反应釜盖，接通FMK-A型高压釜控制器电源，开启冷凝水，先用N2排空三次，再用H2排空三次，然后调节K1使H2为需要的压强，开启搅拌，开始反应；
同时开始记时，反应过程中间歇取样，产物以气相色谱检测；
反应完毕，先排空，取盖，抽滤反应液，将滤液减压蒸馏，得到产品。
3.6 实验数据记录
4 实验结论
综上章所述，根据本实验实际效果，按A2B2C2条件生产，既提高纯度、收率又节约了成本，得到A2B2C2是此实验研究出的最佳反应条件。
通过对产品纯度、收率、反应速率的综合数据分析，加上反应条件的温和程度分析，可以得到：采用钯碳作催化剂研究4-甲基苯乙酮低压加氢，可以降低反应温度，降低反应压强，提高产品纯度，在操作上减轻了工作强度，钯碳可以回收利用。因此，认为钯碳是对甲基苯乙酮低压加氢的理想催化剂，在工业上具有现实意义，及良好的发展前景。本文中的实验数据（A2B2C2是此实验研究出的最佳反应条件）可以作为4-甲基苯乙酮低压加氢中试及工业化生产的重要依据。
参考文献
1. 王友臻，乔明华，胡华荣，王卫江，范康年.高选择性苯乙酮加氢Ni-Sn-B/SiO2非晶态催化剂的制备及特征.化学学报.2004年第62卷，第14期，1349-1352。
2. 宛悍东，张晓昕，宗保宁编.苯甲酸加氢用钯碳催化剂的制备、失活及再生研究.石油化工科学研究院报.2003年第9期，36-42。
3. 项晓青，朱兆璋，刘旦初编.把碳催化剂在硝基还原和碳碳双键加氢反应中的应用.复旦学报（自然科学版），第36卷第1期，1997年2月。
4. 金松涛等编著.有机催化.上海：上海科学技术出版社，1999年4月，116-187。
5. 邢其毅，徐瑞秋，周政编.基础有机化学（上册）.人民教育出版社，2000年8月，223-232。
6.大连工学院有机化学教研室编.有机化学实验.人民教育出版社2002年3月，193-200。
